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1、(10)申请公布号 CN 102212018 A (43)申请公布日 2011.10.12 CN 102212018 A *CN102212018A* (21)申请号 201110093522.7 (22)申请日 2011.04.14 C07C 233/38(2006.01) C07C 231/02(2006.01) (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央大学城 (72)发明人 杨晓武 沈一丁 李培枝 隋明炜 薛贝 (74)专利代理机构 西安新思维专利商标事务所 有限公司 61114 代理人 黄秦芳 (54) 发明名称 一种酸性增稠剂及其制备方法 (57) 摘要 本。
2、发明属于表面活性剂制备工艺领域， 特别 涉及一种增稠技术， 具体是一种酸性增稠剂及其 制备方法。现有增稠剂存在自身容易降解或者其 增稠效果易受到溶液中的盐影响而失去增稠效果 的缺陷。本发明提供的技术方案是 ： 一种酸性增 稠剂的制备方法， 包括下述步骤 ：（1） 制备长链烯 基的酰胺基叔胺 ： 称取重量比为 1 ： 0.3-0.7 的不 饱和脂肪酸和叔胺基烷基胺， 将两者加入反应器 中， 加热到100-160， 反应4-6小时， 制得长链 烯基的酰胺基叔胺 ；（2） 对产物提纯 ： 将上述制得 的长链烯基的酰胺基叔胺冷却到 50-60向其中 添加醇， 搅拌 15min， 离心分离， 得到的固体。
3、即为 酸性增稠剂。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102212024 A1/1 页 2 1. 一种酸性增稠剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括下述步骤 ： （1） 制备长链烯基的酰胺基叔胺 ： 称取重量比为 1 ： 0.3-0.7 的不饱和脂肪酸和叔胺基 烷基胺， 将两者加入反应器中， 加热到100-160， 反应4-6小时， 制得长链烯基的酰胺基 叔胺 ； （2）对产物提纯 ： 将上述制得的长链烯基的酰胺基叔胺冷却后向其中添加醇， 搅拌 15min， 离心分离， 得到的 ； 固体即为酸性增稠剂。 。
4、2.如权利要求1所述的一种酸性增稠剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的不 饱和脂肪酸中的碳数为 16-22 ； 所述的叔胺基烷基胺是 N,N- 二乙基丙二胺、 N,N- 二乙基乙 二胺或 N,N- 二甲基乙二胺。 3.如权利要求1或2所述的一种酸性增稠剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中 的醇是甲醇、 乙醇或异丙醇。 4. 一种酸性增稠剂， 其特征在于 ： 其由权利要求 1-3 任一所述的酸性增稠剂的制备方 法制得。 权 利 要 求 书 CN 102212018 A CN 102212024 A1/2 页 3 一种酸性增稠剂及其制备方法 技术领域 0001 本。
5、发明属于表面活性剂制备工艺领域， 特别涉及一种增稠技术， 具体是一种酸性 增稠剂及其制备方法。 背景技术 0002 在很多日化用品中， 需要将产品制成膏状或可流动水凝胶状， 以方便其中有效成 分在目标上的附着， 如洗发水、 洗涤剂等。其中的有效成分如果以纯品包装， 则在使用过程 中会因为难以附着而大部分流失。因此产品通常利用增稠剂使其以水凝胶的状态存在， 使 其有效成分在较小的浓度下发挥最大作用。 所以增稠剂对于将产品制成稳定的粘稠的水凝 胶起着重要的作用。 0003 目前， 增稠剂多是人工合成高分子化合物或是天然植物胶。其自身仅起到增稠的 功能， 不与其中的有效成分发生作用 ； 其使用过程通。
6、常需要长时间的搅拌或加热过程， 工艺 复杂， 耗时耗力， 而且长时间的搅拌容易降解从而影响增稠的效果， 如天然植物胶胍胶经较 长时间的搅拌， 但自身作为天然产物容易降解。 聚丙烯酰胺也是一种增稠剂， 其自身虽然难 以降解， 但其增稠效果易受到溶液中的盐影响而失去增稠效果。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种酸性增稠剂及其制备方法， 以克服现有增稠剂工艺复 杂， 使用不便和对盐类物质敏感， 特别是在酸性条件下增稠效果差的问题。 0005 为克服现有技术存在的问题， 本发明提供的技术方案是 ： 1. 一种酸性增稠剂的制备方法， 包括下述步骤 ： （1） 制备长链烯基的酰胺基叔胺 ： 称取。
7、重量比为 1 ： 0.3-0.7 的不饱和脂肪酸和叔胺基 烷基胺， 将两者加入反应器中， 加热到100-160， 反应4-6小时， 制得长链烯基的酰胺基 叔胺 ； （2） 对产物提纯 ： 将上述制得的长链烯基的酰胺基叔胺冷却到 50-60向其中添加醇， 搅拌 15min， 离心分离， 得到的固体即为酸性增稠剂。 0006 上述步骤 （1）中的不饱和脂肪酸中的碳数为 16-22 ； 所述的叔胺基烷基胺是 N,N- 二乙基丙二胺、 N,N- 二乙基乙二胺或 N,N- 二甲基乙二胺。 0007 上述步骤 （2） 中的醇是甲醇、 乙醇或异丙醇。 0008 一种利用上述任一所述酸性增稠剂的制备方法制得的。
8、酸性增稠剂。 0009 与现有技术相比， 本发明的优点是 ： 本发明利用表面活性剂在水溶液中的聚集方式的不同， 从而实现体系的粘度变化。在 中碱性条件下， 该增稠剂以球状胶束在水中聚集， 体系粘度较低。当体系改为酸性时， 该增 稠剂聚集为蠕虫状结构实现粘度的提高。本产品分散时容易且粘度低易于转移和取用。从 低粘度到高粘度转变时间短， 使得增稠控制更为方便。 其自身具有表面活性剂结构， 具有清 洁功能。特别是自身为小分子结构， 溶解速度快， 抗盐性能好， 从而实现高分子增稠剂所不 说 明 书 CN 102212018 A CN 102212024 A2/2 页 4 具有的增稠效果。 具体实施方式。
9、 0010 下面将通过具体实施例对本发明做详细地说明。 0011 本发明的原理是通过在 100 -160条件下利用酰胺化反应产生长链叔胺来实 现的 , 其中不饱和脂肪酸中的碳数为 16-22 ； 所述的叔胺基烷基胺是 N,N- 二乙基丙二胺、 N,N- 二乙基乙二胺或 N,N- 二甲基乙二胺。在获取增稠效果过程中将该增稠剂加入制成 1%-3% 含量的乳液， 此时粘度依然低于 10mPa.s, 易于转移和取用， 在需要大幅度提高粘度 的时候添加占乳液质量 2%-5% 的盐酸或硫酸使体系 pH 值低于 4。搅拌即可形成粘度超过 30mPa.s 的水凝胶。 0012 实施例 1， 在 100下， 称。
10、取二十碳四烯酸 100g 和 N， N- 二甲基乙二胺 32g 放入烧 瓶中并搅拌均匀后， 恒温 4 小时。冷却至 60， 加入乙醇 100g， 将混合物离心分离得固体产 品， 即为酸性增稠剂。 0013 实施例 2， 一种酸性增稠剂， 是在 130下， 将顺式十八碳 -9- 烯酸 100g 和 N， N- 二 甲基丙二胺 50g 放入烧瓶中并搅拌均匀后， 恒温 6 小时。冷却至 50， 加入甲醇 100g， 将混 合物离心分离得固体产品， 即为酸性增稠剂。 0014 实施例 3， 在 140下， 将顺式十六碳 -9- 烯酸 100g 和 N， N- 二乙基并二胺 70g 放 入烧瓶中并搅拌均。
11、匀后， 恒温 3-5 小时。冷却至 60， 加入乙醇 100g， 将混合物离心分离得 固体产品， 即为酸性增稠剂。 0015 实施例 4， 在 150下， 将顺式二十二碳 -13- 烯酸 100g 和 N， N- 二乙基丙二胺 40g 放入烧瓶中并搅拌均匀后， 恒温 5 小时。冷却至 60， 加入乙醇 100g， 将混合物离心分离得 固体产品， 即为酸性增稠剂。 0016 实施例 5， 在 160下， 将顺式十八碳 -9- 烯酸 100g 和 N， N- 二乙基乙二胺 32g 放 入烧瓶中并搅拌均匀后， 恒温 6 小时。冷却至 60， 加入乙醇 100g， 将混合物离心分离得固 体产品， 即为酸性增稠剂。 说 明 书 CN 102212018 A 。