一种环己酮氨肟化反应与分离装置.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 204097374 U (45)授权公告日 2015.01.14 CN 204097374 U (21)申请号 201420585816.0 (22)申请日 2014.10.11 C07C 249/04(2006.01) C07C 249/14(2006.01) C07C 251/44(2006.01) B01J 19/18(2006.01) (73)专利权人 河北美邦工程科技有限公司 地址 050035 河北省石家庄市长江大道 9 号 筑业高新国际 A-17L (72)发明人 高文杲 金作宏 王海东 张玉新 (74)专利代理机构 石家庄新世纪专利商标事务 所有限公司。

2、 13100 代理人 董金国 (54) 实用新型名称 一种环己酮氨肟化反应与分离装置 (57) 摘要 本实用新型涉及一种环己酮氨肟化反应与分 离装置。 包括反应釜， 反应釜外壁设有夹套或盘管 式换热器， 反应釜内设有物料分布器、 搅拌器、 金 属膜过滤器， 反应釜底端的物料出口依次通过管 道与循环泵、 一级换热器、 一级加料混合反应器或 （和） 二级加料混合反应器、 静态混合器、 二级换热 器相连， 二级换热器通过管道与循环物料进口相 连。金属膜过滤器在反应釜内以双层或单层膜堆 方式布置， 每层有 1 10 组膜堆均匀分布在反应 釜同一平面内， 金属膜过滤器中金属膜的过滤精 度为 0.05 5。

3、m。本实用新型利用不同形式的 换热器， 实现了反应热再利用， 提高了环己酮氨肟 化反应与分离的效率， 避免了催化剂损失， 降低了 能耗与设备投资。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)授权公告号 CN 204097374 U CN 204097374 U 1/1 页 2 1. 一种环己酮氨肟化反应与分离装置， 包括反应釜 （1） ， 反应釜 （1） 外壁设有夹套或盘 管式换热器 （2） ， 反应釜 （1） 内设有搅拌器 （5） ， 反应釜 （1） 内上。

4、部通过支架支撑固定有物料 分布器 （18） ， 其特征是反应釜 （1） 内下部设有金属膜过滤器 （3） ， 金属膜过滤器 （3） 以膜堆 方式均匀分布在同一平面内， 金属膜过滤器膜堆由与反应釜内壁固定的支撑板支撑固定， 反应釜 （1） 下侧部设有反应产物环己酮肟清液出口 （4） ， 反应釜底端部设有循环物料出口 （6） ， 反应釜顶部设有循环物料进口 （17） 、 催化剂进口 （19） ， 反应釜 （1） 底端部的循环物料 出口 （6） 通过管道依次连接循环泵 （7） 、 一级换热器 （8） 、 一级加料混合反应器 （10） 、 静态混 合器 （15） ， 静态混合器 （15） 通过管道与反应。

5、釜 （1） 顶部的循环物料进口 （17） 相连 ； 一级加 料混合反应器 （10） 两侧各设有 2 个加料口。 2. 根据权利要求 1 所述的反应与分离装置， 其特征在于在静态混合器 （15） 上方连接有 二级换热器 （16） ， 二级换热器 （16） 通过管道与反应釜 （1） 顶部的循环物料进口 （17） 相连。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的反应与分离装置， 其特征在于在一级加料混合反应器 （10） 上方连接有二级加料混合反应器 （13） , 二级加料混合反应器 （13） 与静态混合器 （15） 通过管道相连， 一级加料混合反应器 （10） 和二级加料混合反应器 （13） 各设有 。

6、2 个加料口。 4. 根据权利要求 1 所述的反应与分离装置， 其特征在于搅拌器 （5） 为变频调速控制转 速， 转速范围 0 150rpm。 5. 根据权利要求 1 所述的反应与分离装置， 其特征在于物料分布器 （18） 为环形管式， 环形管道上开有分布孔。 6. 根据权利要求 1 所述的反应与分离装置， 其特征在于反应釜 （1） 内的金属膜过滤器 （3） 为两层或单层方式布置， 每层有 1 10 组膜堆， 每个膜堆由若干个金属膜组成， 每个金 属膜的渗透侧通过管道汇集在一起构成清液管道， 清液管道与反应釜下侧部的反应产物环 己酮肟清液出口相连通。 权 利 要 求 书 CN 20409737。

7、4 U 2 1/3 页 3 一种环己酮氨肟化反应与分离装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种化学反应装置， 特别是一种环己酮氨肟化反应与分离装置， 属于化学工程技术领域。 背景技术 0002 众所周知， 在化学、 化工技术领域， 己内酰胺是生产尼龙 -6 的主要原料， 其进一步 加工可成锦纶和工程塑料。环己酮肟是生产己内酰胺的重要原料， 由羟胺盐与环己酮发生 肟化反应制得， 环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。 目前， 制备环己酮肟的方法主要有 拉西法 （HSO） 、 NO 催化还原法 （NO 法） 、 磷酸羟胺法 （HPO） 、 环己酮氨肟化法 （HAO） 。其中 HSO 法、 NO 。

8、法工艺复杂且副产低价值的硫铵 ； HPO 法虽然不副产硫铵， 但工艺过程要求精细， 操 作难度大， 且有 NOx产生， 存在污染环境的问题。氨肟化法克服了上述三方面的问题， 制备 方法简单， 不副产硫铵， 无环境污染， 因此近年来颇受行业青睐。环己酮氨肟化法是指环己 酮在 TS-1 分子筛催化剂的作用下， 与双氧水及氨的混合溶液反应生成环己酮肟， 反应完成 后需要将反应产物与固体催化剂引出反应釜外， 再经过滤器进行分离， 过滤后的反应产物 环己酮肟清液进入后续工序， 被过滤器截留的催化剂输送回反应釜继续参与催化反应。该 方法存在的不足是， 反应料液需要输送至反应釜外， 造成能耗增加， 催化剂在。

9、输送过程中， 由于泵的剪切使催化剂磨损， 造成催化剂性能下降和损失， 为了解决传统氨肟化反应与分 离过程存在的缺陷， 节约能耗， 减少催化剂的损失， 降低生产成本， 本申请人提出了一种新 的氨肟化反应与分离工艺， 为此， 有必要对现有氨肟化反应与分离装置进行改进。 发明内容 0003 本实用新型的目的在于提供一种环己酮氨肟化反应与分离装置， 用于适应环己酮 氨肟化法的改进工艺。 0004 本实用新型解决其技术问题采取的方案是这样的， 一种环己酮氨肟化反应与分离 装置， 包括反应釜， 反应釜内设有搅拌器， 反应釜内上部设有物料分布器， 反应釜内下部设 有金属膜过滤器， 金属膜过滤器以膜堆方式布置。

10、在同一平面内， 反应釜下侧部设有反应产 物环己酮肟清液出口， 反应釜底端部设有循环物料出口， 反应釜顶部设有循环物料进口、 催 化剂进口， 反应釜外壁设有夹套或盘管式换热器， 反应釜底端部的循环物料出口通过管道 依次连接循环泵、 一级换热器、 一级加料混合反应器、 静态混合器， 静态混合器通过管道与 反应釜顶部的循环物料进口相连。当采用一级加料混合反应器时， 一级加料混合反应器两 侧各设有 2 个加料口， 即共设 4 个加料口。 0005 在静态混合器上方设二级换热器， 根据环己酮肟的反应控制情况调整开启大小。 0006 作为优化设计， 在一级加料混合反应器上方连接二级加料混合反应器 , 二级。

11、加料 混合反应器通过管道与静态混合器相连。 根据工艺设计， 当采用二级加料混合反应器时， 一 级加料混合反应器和二级加料混合反应器各设有 2 个加料口， 加料口可以设在加料混合反 应器的两侧。 其中， 一级加料混合反应器的加料口中分别加入氨气和双氧水， 或者氨气和环 说 明 书 CN 204097374 U 3 2/3 页 4 己酮， 或者氨气和叔丁醇 ； 二加料混合反应器的加料口分别加入环己酮和叔丁醇， 或者叔丁 醇和双氧水， 或者环己酮和双氧水。反之一级加料混合反应器中可分别加入环己酮和叔丁 醇， 或者叔丁醇和双氧水， 或者环己酮和双氧水。 二加料混合反应器的加料口中可分别加入 氨气和双氧。

12、水， 或者氨气和环己酮， 或者氨气和叔丁醇。 0007 搅拌器采用变频调速控制转速， 转速范围为 0 150rpm。 0008 物料分布器采用环形管式， 管道上开有分布孔。 0009 反应釜内的金属膜过滤器可以分两层或单层方式布置， 每层有110组膜堆均匀 分布在同一平面内， 膜堆由与反应釜内壁固定的支撑板支撑固定， 每个膜堆由若干个金属 膜组成， 每个金属膜的渗透侧通过管道汇集在一起构成清液管道， 清液管道与反应釜下侧 部的反应产物环己酮肟清液出口相连通， 金属膜过滤器过滤精度为 0.05 5m。 0010 本实用新型取得的有益效果是 ： 采用外置进料混合反应， 原料从反应釜外部的加 料混合。

13、反应器中加入， 使得环己酮催化反应在反应釜外循环管道内开始进行， 增加了反应 时间， 提高了环己酮转化率。采用内置金属膜过滤器， 提高了催化反应与分离的效率， 同时 避免了催化剂的泄露， 增加了安全性。在反应釜外壁上的夹套或者外盘管式换热器以及反 应釜外部管道上的换热器实现了反应热的再利用， 降低了氨肟化反应及催化剂运行的能耗 和设备投资。 附图说明 0011 图 1 是本实用新型的结构示意图。 0012 图 2 是反应釜内金属膜过滤器堆放俯视图。 0013 图中标号含义如下 ： 0014 1、 反应釜 2、 夹套或盘管式换热器 3、 金属膜过滤器 4、 环己酮肟清液出口 5、 搅拌器 6、 。

14、循环物料出口 7、 循环泵 8、 换热器 9、 11、 一级加料混合反应器加料口 10、 一级加料混合反应器 13、 二级加料混合反应器 12、 14、 二级加料混合反应器加料口 15、 静态混合器 16、 二级换热器 17、 循环物料进口 18、 物料分布器 19、 催化剂进口。 具体实施方式 0015 下面结合附图以及附图给出的具体实施例对本实用新型作进一步描述。 0016 如图1所示， 本实用新型环己酮氨肟化反应与分离装置， 包括反应釜1。 反应釜1外 壁设有盘管式换热器 2， 反应釜 1 内设有搅拌器 5， 采用变频调速控制转速， 转速范围为 0 150rpm， 一般转速控制在 130。

15、 rpm 左右。反应釜 1 内上部通过支架支撑固定有环形管式物 料分布器 18， 环形管式物料分布器管道上开有分布孔， 垂直的进料管道下端与水平的环形 管道相通。反应釜 1 内下部设有金属膜过滤器 3。参见图 ,2， 金属膜过滤器 3 为两层布置， 每一层由 6 组膜堆均匀分布在釜内同一平面内， 金属膜过滤器膜堆由与反应釜内壁固定的 支撑板支撑固定， 每个膜堆由若干个金属膜组成， 每个金属膜的渗透侧通过管道汇集在一 起构成清液管道， 清液管道与反应釜 1 下侧壁的反应产物环己酮肟清液出口 4 相通。金属 膜过滤器 3 过滤精度为 0.05 5m， 市场可以购得。反应釜 1 下端部设有循环物料出。

16、口 6， 反应釜顶部设有循环物料进口 17、 催化剂进口 19， 反应釜 1 底端部的物料出口 6 通过管 道依次连接循环泵7、 一级换热器8、 一级加料混合反应器10、 二级加料混合反应器13、 静态 说 明 书 CN 204097374 U 4 3/3 页 5 混合器 15， 二级换热器 16， 二级换热器 16 通过管道与反应釜 1 顶部的循环物料进口 17 相 连， 进料管道下端与水平放置的的环形管式分布器 18 相通。一级加料混合反应器 10、 二级 加料混合反应器 13 各设有 2 个加料口。其中， 循环泵、 换热器、 静态混合器、 金属膜过滤器 等可从市场购得， 为公知结构。 0。

17、017 本实用新型的工作原理是这样的 ： 向反应釜 1 内加入催化剂 TS-1 分子筛、 氨气、 双氧水、 环己酮和叔丁醇， 建立循环， 控制反应釜 1 内的压力为 0.3 0.6Mpa， 温度为 75 95， 开启搅拌器5和循环泵7， 控制搅拌器5的转速为0150rpm， 向反应釜1内连续补加 催化剂 TS-1 分子筛， 向一级加料混合反应器 10 中连续加入氨气、 双氧水， 二级加料混合反 应器 13 中连续加入环己酮和叔丁醇， 在两级加料混合反应器 10、 13 和静态混合器 15 中环 己酮进行初步氨肟化反应， 在反应釜 1 内的上半部， 未反应的环己酮继续进行氨肟化反应， 此时环己酮。

18、的转化率达 99.8% 以上， 得到环己酮肟溶液。在反应釜 1 内下半部， 在一定的压 力下， 环己酮肟溶液经过滤精度为 0.05 5m 的金属膜过滤器 3 分离， 环己酮肟清液由出 口4渗出至后续工序， 催化剂被截留在反应釜1内， 经由反应釜1底部的循环物料出口6、 循 环泵 7、 一级换热器 8 进入两级加料混合反应器 10、 13 内， 与连续加入一级加料混合反应器 10 中的氨气、 双氧水和二级加料混合反应器 13 中的环己酮和叔丁醇继续进行催化反应后 经静态混合器 15、 二级换热器 16 及管道返回到反应釜 1 内实现循环反应和分离， 根据反应 情况控制换热器 16 开启大小。或者。

19、一级加料混合反应器 10 中加入环己酮、 叔丁醇， 二级加 料混合反应器 13 中加入氨气和双氧水 ； 或者一级加料混合反应器 10 中加入氨气、 环己酮， 二级加料混合反应器 13 中加入叔丁醇和双氧水 ； 或者一级加料混合反应器 10 中加入叔丁 醇和双氧水， 二级加料混合反应器 13 中加入氨气、 环己酮 ； 或者一级加料混合反应器 10 中 加入氨气、 叔丁醇， 二级加料混合反应器 13 中加入环己酮和双氧水 ； 或者一级加料混合反 应器 10 中加入环己酮和双氧水， 二级加料混合反应器 13 中加入氨气、 叔丁醇。 说 明 书 CN 204097374 U 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 204097374 U 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 204097374 U 7 。