阻燃性混合物以及由其形成连续材料的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101553518 B (45)授权公告日 2012.09.05 CN 101553518 B *CN101553518B* (21)申请号 200780037534.X (22)申请日 2007.09.24 60/826,798 2006.09.25 US 11/859,428 2007.09.21 US C08G 63/00(2006.01) (73)专利权人 费德罗 - 莫格尔公司 地址 美国密歇根州 (72)发明人 明明陈 (74)专利代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 邓琪 US 20020013392 A1,2002.01.31, 说明。

2、书第 1 页第 14-20 段和第 2 页第 37 段至第 4 页第 72 段 . US 20050234161 A1,2005.10.20, 说明书第 1 页第 14 段至第 4 页第 80 段 . US 5684071 A,1997.11.04, 说明书第 16 栏 末段和第 17 栏末段 . US 20050234161 A1,2005.10.20, 说明书第 1 页第 14 段至第 4 页第 80 段 . US 20020013392 A1,2002.01.31, 说明书第 1 页第 14-20 段和第 2 页第 37 段至第 4 页第 72 段 . (54) 发明名称 阻燃性混合物以。

3、及由其形成连续材料的方法 (57) 摘要 一种不含卤素的阻燃混合物以及由此形成 连续材料的方法， 包括 ： 将聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)同耐火成分氰尿酸三聚氰胺(MC)和聚磷酸 三聚氰胺 (MPP) 混合。该混合物随后形成小球颗 粒并挤出成型为一薄膜或薄片， 也可形成为细丝 或纱线， 包括单纤维丝和多纤维丝。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2009.04.07 (86)PCT申请的申请数据 PCT/US2007/079273 2007.09.24 (87)PCT申请的公布数据 WO2008/094315 EN 2008.08.07 (51)Int.Cl. (56)对。

4、比文件 审查员 岳瑞娟 权利要求书 2 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 2 页 1/2 页 2 1. 一种不含卤素的阻燃性混合物， 包括 ： 氰尿酸三聚氰胺， 所述的氰尿酸三聚氰胺构成所述混合物的重量的 5-12， 所述的氰 尿酸三聚氰胺为粉末粒度为 2m 的细粉 ； 聚磷酸三聚氰胺， 所述的聚磷酸三聚氰胺构成所述混合物的重量的 5-12， 所述的聚 磷酸三聚氰胺为粉末粒度为 5m 的细粉 ； 以及 聚对苯二甲酸乙二酯， 所述的聚对苯二甲酸乙二酯为颗粒尺寸小于 100m 的粉末 ； 其 中 所述的氰尿酸三聚氰胺， 所述的聚。

5、磷酸三聚氰胺和所述的聚对苯二甲酸乙二酯包含低 于 100ppm 的含水量。 2. 根据权利要求 1 所述的混合物， 进一步包括一稳定剂。 3. 根据权利要求 2 所述的混合物， 其中所述的稳定剂构成所述混合物的重量的 0.01-0.5。 4. 根据权利要求 1 所述的混合物， 进一步包括一加工助剂。 5. 根据权利要求 4 所述的混合物， 其中所述的加工助剂占所述氰尿酸三聚氰胺和聚磷 酸三聚氰胺总重量百分比的 1/6-1/3。 6. 根据权利要求 1 所述的混合物， 其中所述的氰尿酸三聚氰胺， 所述的聚磷酸三聚氰 胺和所述的聚对苯二甲酸乙二酯包含低于 50ppm 的含水量。 7. 根据权利要求。

6、 1 所述的混合物， 其中所述的聚对苯二甲酸乙二酯为颗粒尺寸小于 40m 的粉末。 8. 一种形成无卤素阻燃性连续材料的方法， 包括如下步骤 ： 提供粉末粒度为 2m 的氰尿酸三聚氰胺 ； 提供粉末粒度为 5m 的聚磷酸三聚氰胺 ； 提供粉末粒度小于 100m 的聚对苯二甲酸乙二酯 ； 当将所述的氰尿酸三聚氰胺， 所述的聚磷酸三聚氰胺， 和所述的聚对苯二甲酸乙二酯 引入一双螺杆挤出机内以形成混合物时， 保持所述的氰尿酸三聚氰胺， 所述的聚磷酸三聚 氰胺， 和所述的聚对苯二甲酸乙二酯的含水量低于 100ppm ； 并 挤出所述混合物。 9. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括 ： 在所述的。

7、引入步骤中， 保持所述的氰尿酸三 聚氰胺， 所述的聚磷酸三聚氰胺， 和所述的聚对苯二甲酸乙二酯的含水量低于 50ppm。 10. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括 ： 提供所述的氰尿酸三聚氰胺占所述的混合 物重量的 5-12。 11. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括 ： 提供所述的聚磷酸三聚氰胺占所述的混合 物重量的 5-12。 12. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括 ： 添加一稳定剂于所述的混合物， 其占所述 的混合物重量的 0-0.5。 13. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括添加一加工助剂于所述的混合物， 其占氰尿 酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺的组合物总。

8、重量百分比的 1/6-1/3。 14. 如权利要求 8 所述的方法， 进一步包括以一连续细丝形式挤出所述混合物。 15.如权利要求8所述的方法， 进一步包括提供一粉末粒度小于40m的所述聚对苯二 甲酸乙二酯。 权 利 要 求 书 CN 101553518 B 2 2/2 页 3 16. 如权利要求 15 所述的方法， 进一步包括在将其引入所述的挤出机之前预混所述的 氰尿酸三聚氰胺， 所述聚磷酸三聚氰胺以及所述聚对苯二甲酸乙二酯。 17. 一种无卤素的阻燃性混合物， 由以下物质组成 ： 占该混合物 5-12的重量百分 比的氰尿酸三聚氰胺 ； 占该混合物 5-12的重量百分比的聚磷酸三聚氰胺 ； 。

9、占该混合物 76-90的重量百分比的聚对苯二甲酸乙二酯 ； 一占该混合物重量百分比 0-0.5的稳定 剂 ； 以及一占所述氰尿酸三聚氰胺和所述聚磷酸三聚氰胺的组合物重量百分比的 1/6-1/3 的加工助剂， 以上各组分重量百分比之和为 100。 权 利 要 求 书 CN 101553518 B 3 1/2 页 4 阻燃性混合物以及由其形成连续材料的方法 相关申请的交叉引用 0001 本发明要求美国临时申请 No.60/826,798 的优先权， 其递交于 2005 年 9 月 25 日， 其整体结合在这里。 1.技术领域0001本发明大体上涉及阻燃性材料， 更具体地涉及挤出 的阻燃性混合物及其。

10、制造方法。 2. 背景技术 0002 已知由阻燃性纱线生产织物的方法， 其中该织物被用以保护物品使其避免暴露于 明火。例如， 已知可由耐火纱线构造编织， 机织或针织的衬套， 用来保护细长形的物品如导 线， 使该导线包含在衬套中。一种已知的具有理想耐火性质的化合物成分是氰尿酸三聚氰 胺 (MC， melamine cyanurate)。 0003 本发明的受让人也是美国专利号为6828365的专利的受让人， 其中MC同一耐火性 的聚膦酸酯 (polyphosphonate) 填充剂以及一种选自下组的聚合物混合， 包括 ： 聚对苯二 甲酸乙二酯， 聚萘亚甲基酸亚乙酯 poly(ethylenena。

11、phthalate)， 然后挤出以形成一耐火单 纤维丝。由于聚膦酸酯也是耐火性的， 它为产出的单纤维丝提供额外的耐火性能。 0004 目前市场上可买到的不含卤素的阻燃性聚对苯二甲酸乙二酯 (FR-PET) 是由在 PET 聚合过程的缩聚阶段添加一种有机磷化合物， 如美国专利号为 4086208 所公开的， 其整 体结合在这里。不幸的是， 这种含磷的 PET(P-FR-PET) 的阻燃性不能达到最严格的燃烧试 验的要求。特别是， 其燃烧时间和火焰蔓延距离太长， 并会释出燃烧溶滴。发明内容 0005 一种无卤素的阻燃性混合物包括聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)、 耐火成分氰尿酸三 聚氰胺(MC)和聚。

12、磷酸三聚氰胺(MPP)。 预期将一附加的稳定剂和一加工助剂添加入该混合 物中， 相应地达到该混合物约占 0.5的重量比， 和达到 MC 同 MPP 组合物的约 1/3 的重量 比。 该混合物可被挤出形成薄膜或薄板， 并也可形成为细丝或纱线， 包括单纤维丝和多纤维 丝。 0006 本发明的另一方面包括形成一应用在挤出工艺中的无卤素的阻燃性混合物的方 法。该方法包括 ： 提供一包含 MC， MPP 和 PET 的配料并将该配料引入一双螺旋挤出机以形 成一基本上同该配方均质的混合物。 该混合物随后可被用于接下来的或下游的挤出工艺以 挤出耐火薄膜或薄板或纱线丝， 包括单纤维丝和多纤维丝。除了该三种成分。

13、 MC， MPP 和 PET 之外， 可预期该添加剂可包括一稳定剂和一加工助剂， 其在混合阶段添加。 0007 根据本发明的另一方面， 可预期该形成一应用在挤出工艺中的无卤素的阻燃性混 合物的方法可包括提供粉末状地MC， MPP和PET配料， 并在将它们引入一双螺旋挤出机之间 预混合该配料。 0008 根据本发明的另一方面， 可预期该 MC， MPP 和 PET 可包含低于 100ppm 的含水量。 0009 根据本发明的另一方面， 可预期该 MC， MPP 和 PET 可包含低于 50ppm 的含水量。 0010 因此， 根据本发明的无卤素阻燃性混合物具有突出的阻燃性， 并在生产上十分经 济。

14、， 可用于成型薄膜， 薄板和纱线， 其制成的薄膜， 薄板和纱线具有广泛的工业用途， 包括但 不限于， 防护衣物， 家居装饰， 室内装潢， 床垫和被褥， 电子设备， 通讯设备和运输设备， 并且 说 明 书 CN 101553518 B 4 2/2 页 5 其中该长丝纱线也可被用于例如熔融的浇注模塑工艺以建造工件， 并具有很长的使用寿 命。 具体实施方式 0011 根据本发明的一较佳实施方式， 一种无卤素的阻燃性混合物包括聚对苯二甲酸乙 二酯 (PET)、 耐火 (FR) 成分氰尿酸三聚氰胺 (MC) 和聚磷酸三聚氰胺 (MPP)。该 MC 占该混 合物约 5-12的重量百分比， 该 MPP 占该。

15、混合物约 5-12的重量百分比， 该 PET 的量大致 为该混合物的余量。可预期一附加的稳定剂 / 抗氧化剂成分可占该混合物约 0.5的重量 百分比， 进一步， 该混合物可包含约占 MC 和 MPP 的组合物重量百分比的 1/3 的加工助剂 / 增链剂。 该混合物可自该混合工艺后的后续的或下游的挤出工艺中以薄膜或薄片的形式挤 出， 并作为一连续长丝或纱线， 包括单纤维丝和多纤维丝。 0012 在一优选的制造工艺中， 控制MC和MPP配方在混合阶段的引入。 该MC具有约2m 的粉末粒度， 该 MPP 具有约 5m 的粉末粒度。该 MC 和 MPP 颗粒的尺寸可略微变化， 但一般 认为颗粒尺寸越小。

16、可以取得的效果越好。 0013 为了便于 MC 和 MPP 细粉的分布， 并减小或去除可能的结块， 该 MC 和 MPP 细粉末可 同 PET 粉末一起预混， 该提供的 PET 粉末的比例大约是 MC 和 MPP 细粉总量的两倍或更多。 该 PET 粉末的颗粒尺寸优选地小于 100m， 更优选地小于 40m。通过以粉末状形式提供 该PET， 一般认为该MC和MPP将具有增加的载体表面积以供黏附， 此时该增加的载体表面积 由 PET 粉末的暴露表面区域提供。 0014 另外， 当其在混合阶段被引入时， 该配方的含水量被更好地控制。 该MC， MPP和PET 的总的或组合的含水量控制在小于大约 1。

17、00ppm， 更优选地小于大约 50ppm。更优选地保持 每个单独的配方低于其相应的总含水量水平。 0015 根据本发明的另一个方面， 一种形成一用于挤出工艺的无卤素的阻燃性混合物的 方法。该方法包括提供 MC， MPP， PET 的配方， 然后将该配引入一双螺杆挤出机以将该配方混 合成一基本上均质的混合物。可预期该配方可被预混， 然后引入该双螺杆挤出机的前底端 的料斗。这样通过该 PET 提供了该 MC 和 MPP 的增强的分散性， 因而减少或去除了结块。同 样一般认为该 PET 的引入可以在混合的初始阶段通过一位于该双螺杆挤出机的前底端的 料斗进行， 而该 MC 和 MPP 可以通过一侧进。

18、料机被引入下游工艺。更进一步， 可预期该配方 可以在混合的阶段任何时期被任意地引入。 0016 在混合时， 一般认为优选地保持配方的温度在大约 250-260 度之间。进一步， 一般 认为利用一螺杆构型以给予该高聚物链一最低量的剪切力是有益的， 且仍然可以充分地混 合所有的配方以提供一均质混合物。 通过混合该配方， 该混合物可以形成例如小球， 以进行 后续的挤出工艺。 0017 该混合物小球可随后被用于后续的或下游的挤出工艺以挤出成型耐火薄膜或薄 片， 或连续纱线细丝。 该纱线细丝可以形成单纤维丝或多纤维丝， 其中该细丝最终适合用于 各种编织， 机织或针织工艺， 例如形成用于保护性的耐火性衬套的织物， 或任意的其他耐火 性产品。该细丝纱线也可被用于熔融的浇注模塑工艺以建造工件。 0018 显然， 按照上面的教导， 本发明的许多修改和变化是可能的。所以， 可以理解的是 在所附权利要求的范围内， 可以不同于所具体描述的方式来实施本发明。 说 明 书 CN 101553518 B 5 。