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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811106813.3 (22)申请日 2018.09.21 (71)申请人 山西北化关铝化工有限公司 地址 044500 山西省运城市永济市中山东 街26号 (72)发明人 侯鹤毋文莉王卫星贾宏选 张茂林 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 刘奇 (51)Int.Cl. C07D 249/14(2006.01) C06B 25/34(2006.01) (54)发明名称 一种细颗粒NTO的制备方法 (57)摘要 本发明属于含能材料技术领域， 尤其涉。
2、及一 种细颗粒NTO的制备方法。 本发明提供了一种细 颗粒NTO的制备方法， 包括以下步骤： 将原料NTO 的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中， 对混合料 液依次进行过滤和干燥， 得到细颗粒NTO； 所述溶 解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述溶解液的温 度为6080； 所述冷水的温度为05； 所述 搅拌的速率为300500r/min。 本发明提供的制 备方法工艺简单， 制备得到的NTO颗粒较细， 且粒 度分布范围较窄。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 108997238 A 2018.12.14 CN 108997238 A 1.一种细颗粒NTO的制备方法， 包括以下步骤： 将原料N。
3、TO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中， 对所得混合料液进行过滤， 得到细颗 粒NTO； 所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述溶解液的温度为6080； 所述冷水的温 度为05； 所述搅拌的速率为300500r/min。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述溶解液的温度为7080。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述冷水的温度为0或25。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述搅拌的速率为400r/min。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述混合料液中氮甲基吡咯烷酮与冷 水的体积比为1:58； 所述溶解液中原料NTO的质。
4、量百分浓度为3035。 6.根据权利要求1或5所述的制备方法， 其特征在于， 所述滴加的速度为0.10.4L/ min。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述过滤在05的条件下进行。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述过滤后还包括对过滤后的固体产 物进行干燥。 9.根据权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， 所述干燥的温度为25。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108997238 A 2 一种细颗粒NTO的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及含能材料技术领域， 尤其涉及一种细颗粒NTO的制备方法。 背景技术 0002 3-硝基-1,2,4-三唑-。
5、5-酮(简称NTO)是一种高能低感、 易于成型的单质炸药。 它的 密度高达1.93g/cm3， 能量接近环三次甲基三硝胺(简称RDX)， 感度接近三氨基三硝基苯(简 称TATB)， 主要用于制造低易损塑料粘结炸药， 可以代替TATB作为以环四亚甲基四硝胺(简 称HMX)为基的混合炸药的活性钝感剂， 因此在实际应用中比普通炸药RDX、 HMX更具有吸引 力。 0003 现今反应制得的NTO晶体多为典型的棒状结构， 对冲击波刺激敏感。 而且， 其粒径 分布在几十至几百微米之间， 粒度较粗， 且粒度范围较宽， 均一性较差， 使混合炸药装药成 型性能差， 装药密度小， 固含量降低， 从而限制了其应用范。
6、围。 因此， 对NTO进行重结晶处理， 改善NTO晶体形貌， 缩小NTO晶体粒度的分布范围， 对推动NTO在武器装备中的实际应用具有 重要意义。 0004 现有重结晶技术主要包括冷却结晶法、 喷射法、 减压蒸馏法、 超临界法。 上述技术 不仅工艺复杂， 并且虽然能够使得粒度得到一定程度的细化， 但是重结晶得到的NTO仍存在 晶体粒度分布范围宽的问题。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种细颗粒NTO的制备方法， 本发明提供的制备方法工艺 简单， 制备得到的NTO颗粒较细， 且粒度分布范围较窄。 0006 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0007 本发明提供了一种细颗粒。
7、NTO的制备方法， 包括以下步骤： 0008 将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中， 对所得混合料液进行过滤， 得到 细颗粒NTO； 0009 所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述溶解液的温度为6080； 所述冷水 的温度为05； 所述搅拌的速率为300500r/min。 0010 优选的， 所述溶解液的温度为7080。 0011 优选的， 所述冷水的温度为0或25。 0012 优选的， 所述搅拌的速率为400r/min。 0013 优选的， 所述混合料液中氮甲基吡咯烷酮与冷水的体积比为1:58； 所述溶解液 中原料NTO的质量百分浓度为3035。 0014 优选的， 所述滴加的速。
8、度为0.10.4L/min。 0015 优选的， 所述过滤在05的条件下进行。 0016 优选的， 所述过滤后还包括对过滤后的固体产物进行干燥。 0017 优选的， 所述干燥的温度为25。 说明书 1/4 页 3 CN 108997238 A 3 0018 本发明提供了一种细颗粒NTO的制备方法， 包括以下步骤： 将原料NTO的溶解液在 搅拌条件下滴加到冷水中， 对混合料液依次进行过滤和干燥， 得到细颗粒NTO； 所述溶解液 的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述溶解液的温度为6080； 所述冷水的温度为05； 所述 搅拌的速率为300500r/min。 本发明采用冷却结晶法和溶剂-反溶剂沉淀法相结合。
9、的方式 进行NTO重结晶， 即6080溶解液加入05冷水中， 一方面由于温度降低发生快速冷却 结晶； 另一方面， 05的水与6080氮甲基吡咯烷酮相比较， NTO在05的水中的溶 解度极低， 可看作6080氮甲基吡咯烷酮的反溶剂(如图4和表1所示)， 因此， 6080的 溶解液加入05冷水中， 迅速形成过饱和溶液， 析出结晶， 两方面共同作用， 使NTO发生重 结晶； 配合本发明的快速搅拌， 析出晶体迅速均匀分散到整个结晶体系中， 从而使晶体不易 生长， 加之结晶体系温度较低， 也不利于晶体生长， 因此得到的NTO颗粒较细， 且粒度分布较 窄。 实施例结果表明， 本发明提供的制备方法制备得到的。
10、NTO颗粒较细， 晶体形状规则， 均一 性好， 且粒度范围分布窄， 平均粒径为3050 m。 附图说明 0019 图1为实施例1中NTO原料的电子显微镜图； 0020 图2为实施例1得到的细颗粒NTO的电子显微镜图； 0021 图3为实施例1得到的细颗粒NTO的粒度分布图； 0022 图4为NTO在不同温度和体积比(水/NMP的比值)条件下的溶解度柱状图。 具体实施方式 0023 本发明提供了一种细颗粒NTO的制备方法， 包括以下步骤： 0024 将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中， 对所得混合料液进行过滤， 得到 细颗粒NTO； 0025 所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述溶。
11、解液的温度为6080； 所述冷水 的温度为05； 所述搅拌的速率为300500r/min。 0026 本发明将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中， 对所得混合料液进行过 滤， 得到细颗粒NTO。 在本发明中， 所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮； 所述氮甲基吡咯烷 酮与冷水的体积比优选为1:58， 进一步优选为1:78； 所述溶解液中原料NTO的质量百分 浓度优选为3035， 进一步优选为3335。 在本发明中， 所述溶解液的温度为6080 ， 优选为7080， 更优选为80， 在此温度下， 原料NTO在氮甲基吡咯烷酮中的溶解度较 大； 所述冷水的温度为05， 优选为0或25。 本发明将。
12、6080溶解液加入05 冷水中， 发生快速冷却结晶， 同时05的水与6080氮甲基吡咯烷酮相比较， NTO在0 5的水中的溶解度极低， 可看作6080氮甲基吡咯烷酮的反溶剂， 因此， 6080的溶 解液加入05冷水中， 迅速形成过饱和溶液， 析出结晶。 如图4和表1所示， 图4为NTO在不 同温度和体积比(水/NMP的比值)条件下的溶解度柱状图， 表1对应图4的具体数值。 从图4和 表1可以看出， 原料NTO在6080的氮甲基吡咯烷酮中具有很大的溶解度， 随着温度降低， NTO在氮甲基吡咯烷酮中的溶解度虽然有所降低， 但溶解度依然很大， 因此， 单纯依靠冷却 结晶很难将大部分NTO析出； 而从。
13、图4和表1可以看出， NTO在05的水中的溶解度却很低， 因此， 可将05的水作为6080氮甲基吡咯烷酮的反溶剂， 并根据对溶解度的要求对 说明书 2/4 页 4 CN 108997238 A 4 二者的体积比进行调整， 以确保原料NTO在冷却结晶和溶剂-反溶剂沉淀法的双重作用下最 大析出。 0027 表1.NTO在不同温度和体积比条件下的溶解度 0028 0029 在本发明中， 所述搅拌的速率为300500r/min， 优选为400500r/min， 更优选为 400r/min。 本发明所述搅拌速率使析出晶体迅速均匀分散到整个结晶体系中， 从而使晶体 不易生长， 有利于得到颗粒较细且粒度分布。
14、窄的NTO。 本发明对所述原料NTO、 氮甲基吡咯烷 酮和冷水的来源没有特殊要求， 采用本领域技术人员熟知来源的NTO、 氮甲基吡咯烷酮和冷 水即可。 本发明所述滴加的速度优选为0.10.4L/min， 进一步优选为0.10.2L/min； 本发 明所述滴加速度能够使溶解液匀速加入冷水中， 使结晶处于一种稳定的推动力下， 有利于 得到颗粒较细且粒度分布窄的NTO。 0030 将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中后， 本发明对所得混合料液进行 过滤， 得到细颗粒NTO。 在本发明中， 所述过滤优选在05条件下进行， 进一步优选为14 。 本发明对所述过滤的实施方式没有特殊要求， 采用本领。
15、域技术人员熟知的实施方式即 可。 在本发明中， 优选采用带夹套的过滤器， 通入冷冻液， 控制过滤的温度为05。 本发明 所述过滤后， 优选还包括对过滤后的固体产物进行干燥， 所述干燥的温度优选为25， 进 一步优选为24， 所述干燥采用的设备优选采用冷干机。 0031 下面结合实施例对本发明提供的细颗粒NTO的制备方法进行详细的说明， 但是不 能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 0032 实施例1 0033 将1000gNTO原料溶于1.8L氮甲基吡咯烷酮中， 恒温水浴温度为80。 结晶机中加 入14L纯净水， 开启搅拌， 搅拌转速为400r/min， 开启冷冻循环， 使结晶机内纯净水温度。
16、降至 0， 使用恒压滴液漏斗滴加溶解液， 控制结晶机内温度为05， 滴加时间为5min， 滴加完 成后， 过滤， 干燥， 即得细颗粒NTO。 0034 对实施例1的NTO原料和得到的细颗粒NTO进行电子显微镜测试， 测试结果如图1和 图2所示。 图1为NTO原料的电子显微镜图， 图2为细颗粒NTO的电子显微镜图。 图1结果显示， 结晶前， NTO原料为典型的棒状结构， 粒度较粗， 大概在几百微米左右， 且晶体形状不规则， 均一性较差； 图2结果显示， 结晶后的NTO为片状晶体， 粒度范围较窄， 粒径分布在3050 m 左右， 且晶体形状相对较为规则， 均一性较好。 说明书 3/4 页 5 CN。
17、 108997238 A 5 0035 对实施例1得到的细颗粒NTO进行粒度分布测试， 测试结果见图3。 从图3可以看出， 采用本发明方法得到的细颗粒NTO粒度主要分布在3050 m左右， 与图2电子显微镜显示结 果一致， 说明本发明得到的细颗粒NTO晶体粒度分布较窄， 且颗粒较细。 0036 实施例2 0037 将1000gNTO原料溶于1.8L氮甲基吡咯烷酮中， 恒温水浴温度为70。 结晶机中加 入14L纯净水， 开启搅拌， 搅拌转速为500r/min， 开启冷冻循环， 使结晶机内纯净水温度降至 3， 使用恒压滴液漏斗滴加溶解液， 控制结晶机内温度为05， 滴加时间为15min， 滴加 完。
18、成后， 过滤， 干燥， 即得细颗粒NTO。 0038 对实施例2得到的细颗粒NTO进行电子显微镜测试， 测试结果与实施例1得到的细 颗粒NTO的电子显微镜图相似， 结晶后的NTO为片状晶体， 粒度范围较窄， 平均为30 m， 且晶 体形状相对较为规则， 均一性较好。 0039 对实施例2得到的细颗粒NTO进行粒度分布测试， 测试结果与实施例1得到的细颗 粒NTO的粒度分布图相似， 得到的细颗粒NTO粒度主要分布在3040 m左右， 晶体粒度较细， 且分布较窄。 0040 由以上实施例可知， 本发明提供的制备方法工艺简单， 制备得到的NTO颗粒较细， 且粒度分布范围较窄。 0041 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 4/4 页 6 CN 108997238 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 108997238 A 7 图3 图4 说明书附图 2/2 页 8 CN 108997238 A 8 。