一种双苯基疏水单体以及基于该单体的堵漏凝胶.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510420304.8 (22)申请日 2015.07.16 C07C 271/44(2006.01) C07C 269/02(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/58(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08F 220/54(2006.01) C08F 212/14(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C09K 8/40(2006.01) C09K 8/44(2006.01) (71)申请人 中国石。

2、油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中国石油化工股份有限公司石油工 程技术研究院 (72)发明人 褚奇 (74)专利代理机构 北京聿宏知识产权代理有限 公司 11372 代理人 吴大建 王睿 (54) 发明名称 一种双苯基疏水单体以及基于该单体的堵漏 凝胶 (57) 摘要 本发明提供了一种双苯基疏水单体， 所述 单体的结构式如式 I 所示， 以及所述单体的制 备方法。并以烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸 、 交联剂、 所述单体和引发剂为反应原料， 通过 自由基胶束聚合方法制备得到堵漏凝胶。所 述堵漏凝胶成胶前剪切稀释性良好， 成胶后抗 稀释性能优。

3、异， 且具备生产工艺简单、 成本较低 的优点， 有利于工业化生产和现场推广应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 106349115 A 2017.01.25 CN 106349115 A 1/2 页 2 1.一种双苯基疏水单体， 所述单体的结构式如式 I 所示 ： 式 I 中， n 为 1-10 的整数， 优选 n 5。 2.一种制备权利要求 1 所述的单体的方法， 其特征在于， 包括将结构式如 II 所示的化 合物溶于有机溶剂中， 水浴加热至 50-80， 然后在惰性气体保护下加入催化剂和 3-。

4、 异丙 烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯， 反应 7-10 小时 ； 式 II 中， n 为 1-10 的整数， 优选 n 5。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述化合物II与3-异丙烯基-二甲基苄 基异氰酸酯的摩尔比为 1 ： (1.02-1.10)， 优选为 1:1.05 ； 所述催化剂优选为二丁基二月桂 酸锡。 4.一种堵漏凝胶， 在交联剂和引发剂存在下， 由烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸和权利 要求 1 所述的双苯基疏水单体经自由基胶束聚合反应制备得到。 5.一种制备根据权利要求 4 所述的堵漏凝胶的方法， 其特征在于， 包括 ： 1) 将烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸。

5、和交联剂溶解在水中， 调 pH 值至 6.5-8.5， 搅拌条 件下加入双苯基疏水单体和表面活性剂， 继续搅拌得到液相反应物并通入惰性气体 ； 2) 加入引发剂， 继续通入惰性气体并升温至 40-55， 反应 8-12 小时。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于， 所述烯基酰胺选自丙烯酰胺、 N， N-二甲基 丙烯酰胺、 N， N- 二乙基丙烯酰胺、 N- 乙烯基甲基乙酰胺、 N- 乙烯基乙基乙酰胺、 N- 异丙基 丙烯酰胺、 双丙酮丙烯酰胺和 N- 羟甲基丙烯酰胺中的至少一种 ； 所述烯基羧酸为丙烯酸和 / 或甲基丙烯酸 ； 所述烯基磺酸选自乙烯基磺酸、 烯丙基磺酸、 对苯乙烯磺酸、。

6、 丙烯酰氧丁基磺酸、 2- 丙 烯酰胺基十二烷基磺酸、 2- 丙烯酰胺基十四烷基磺酸、 2- 丙烯酰胺基十六烷基磺酸、 2- 丙 烯酰氧基 -2- 甲基丙磺酸和 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸中的至少一种 ； 所述交联剂选自 N， N- 亚甲基双丙烯酰胺、 乙二醇二甲基丙烯酸酯、 二甲基丙烯酸乙二 权 利 要 求 书 CN 106349115 A 2 2/2 页 3 醇酯和聚乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种 ； 所述表面活性剂为阴离子表面活性剂， 优选选自十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基磺酸钠、 十八烷基苯磺酸钠、 十八烷基硫酸钠和十八烷基磺酸钠中的至少一种 ； 和 / 或 所。

7、述引发剂为水溶性氧化还原引发剂或水溶性偶氮类化合物引发剂， 优选 K2S2O8、 (NH4)2S2O8、 偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。 7.根据权利要求 5 或 6 所述的方法， 其特征在于， 所述烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸、 交联剂和双苯基疏水单体的摩尔比为 ： (20-40):(20-60):(10-20):(4-8):(1-2)。 8.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于， 所述表面活性剂在液相反应物中的质 量浓度为 2.0 -4.0。 9.根据权利要求 5 或 6 所述的方法， 其特征在于， 所述引发剂用量为烯基酰胺、 烯基羧 酸、 烯基磺酸、 。

8、交联剂和双苯基疏水单体总质量的 1.0 -2.0。 10.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于， 步骤1)中烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基 磺酸和交联剂在水中总的质量浓度为 5.0 -10.0。 权 利 要 求 书 CN 106349115 A 3 1/7 页 4 一种双苯基疏水单体以及基于该单体的堵漏凝胶 技术领域 0001 本发明属于石油助剂领域， 特别涉及一种双苯基疏水单体， 以及基于该单体的堵 漏凝胶。 背景技术 0002 钻井工程中的井漏一般是指钻井液从井眼漏入地层的现象， 一般发生在钻井过程 中或者起下钻过程中， 是油气钻探过程中普遍遇到的问题。钻井作业中， 一旦发生井漏， 不。

9、 仅延误工期、 损失钻井液、 损害油气层和干扰地质录井， 而且还可能造成井壁失稳、 卡钻、 井 塌等一系列复杂情况， 甚至导致井眼报废， 造成重大的经济损失。 0003 在各种堵漏方法中， 桥塞堵漏和水泥浆堵漏是最常见的堵漏方法， 尤其是针对地 层裂缝和溶洞引起的恶性漏失。桥塞堵漏在遇到较大裂缝且裂缝较多的情况时， 很难在井 筒周围形成封堵层， 易产生假堵现象， 恢复钻进后， 假堵层被钻具搅动及钻井液冲刷而被破 坏， 引发再次漏失。水泥浆堵漏虽然可以降低假堵现象的发生率， 但遇到地层流体较多时， 未凝固的水泥会被地层流体稀释， 导致堵漏失败。 经过长期的现场实践， 发现如果在水泥浆 前注入一段。

10、用于分隔地层的流体进入井筒凝胶， 则可避免水泥浆被地层水冲洗的风险， 有 效提高了堵漏成功率。 0004 近年来， 国内外科研机构在堵漏凝胶方面做了大量研究， 比较典型的即是西 南石油大学罗平亚院士研发的一种型号为 ZND-2 的疏水缔合型堵漏凝胶， 该凝胶最大 的特点是具有良好的剪切稀释性， 在低剪切速率下 (7.34s-1) 条件下， 其表观粘度可达 1.0104-3.0104mPas， 在高剪切速率下 (1000s-1) 其表观粘度为 50-100mPas。堵漏 凝胶的这种特性保证了在注入过程中， 凝胶本身以表观粘度的液态出现， 不论漏失通道如 何均可顺利注入。 又保证了在停泵后， 凝胶。

11、恢复至高粘度值停滞在漏失通道里， 使其与漏失 通道壁面之间产生较大的粘滞阻力。待完全成胶后， 形成足以抵抗井筒与漏层之间压差的 “段塞” ， 尾追的水泥浆封固井筒壁上的裂缝， 实现成功堵漏。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种双苯基疏水单体， 以及所述单体的制备方法。 0006 本发明的又一目的在于提供基于该单体的堵漏凝胶， 以及所述凝胶的制备方法。 0007 为实现上述目的， 本发明的技术方案如下 ： 0008 一种双苯基疏水单体， 所述单体的结构式如式 I 所示 ： 0009 说 明 书 CN 106349115 A 4 2/7 页 5 0010 式 I 中， n 为 1-10 。

12、的整数， 优选 n 5。 0011 根据本发明， 所述单体的制备方法包括 ： 将结构式如 II 所示的化合物溶于有机溶 剂中， 水浴加热至50-80， 然后在惰性气体保护下加入催化剂和3-异丙烯基-二甲基苄基 异氰酸酯， 反应 7-10 小时。 0012 0013 式 II 中， n 为 1-10 的整数， 优选 n 5。 0014 当 n 1 时， 该化合物为 4-(1,1,3,3- 四甲基丁基 ) 苯酚， 也可命名为对特辛基苯 酚 ； 0015 当 n 2 时， 该化合物为 4-(1,1,4,4- 四甲基戊基 ) 苯酚 ； 0016 当 n 3 时， 该化合物为 4-(1,1,5,5- 四。

13、甲基己基 ) 苯酚 ； 0017 当 n 4 时， 该化合物为 4-(1,1,6,6- 四甲基庚基 ) 苯酚 ； 0018 当 n 5 时， 该化合物为 4-(1,1,7,7- 四甲基辛基 ) 苯酚。 0019 上述反应的化学反应式如下 ： 0020 说 明 书 CN 106349115 A 5 3/7 页 6 0021 在本发明的实施例中， 所述化合物 II 与 3- 异丙烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯的摩 尔比为 1 ： (1.02-1.10)， 优选为 1:1.05。 0022 在本发明的实施例中， 所述催化剂为二丁基二月桂酸锡， 其用量为 3- 异丙烯 基 - 二甲基苄基异氰酸酯质量的 。

14、0.05 -0.10， 优选为 0.08。 0023 在本发明的实施例中， 所述有机溶剂为丙酮和 / 或甲苯。 0024 在本发明的实施例中， 所述单体的制备方法包括 ： 将化合物 II 溶于有机溶剂中， 水浴加热至 50-80， 加热的同时抽真空 1.5-5 小时， 然后在惰性气体保护下加入二丁基二 月桂酸锡， 同时滴加 3- 异丙烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯反应 7-10 小时， 减压蒸馏以去除有 机溶剂得到粗产物， 洗涤烘干后得到目标产物。 0025 在本发明的一个具体实施例中， 所述单体的制备方法为 ： 在带搅拌器、 冷凝器和滴 液漏斗的干燥三口烧瓶中加入有机溶剂和化合物 II， 滴液。

15、漏斗中加入 3- 异丙烯基 - 二甲 基苄基异氰酸酯， 开动搅拌至烧瓶内的化合物 II 充分溶解。水浴加热至 53或 79， 加热 的同时抽真空 2 小时以除去烧瓶内的水分。然后在氮气或氩气保护下加入二丁基二月桂酸 锡， 并将滴液漏斗中的 3- 异丙烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯滴入三口烧瓶中， 反应 7.5 小时， 减压蒸馏以去除有机溶剂， 即得到粗产物。将所述粗产物用氯仿冲淋 3 次， 然后置于烘箱中 65烘干至恒重， 即得到目标产物。 0026 本发明还提供了所述单体在堵漏施工中的应用。具体地， 本发明提供了一种堵漏 凝胶， 所述堵漏凝胶在交联剂和引发剂存在下， 由烯基酰胺、 烯基羧酸、 。

16、烯基磺酸和本发明 所述的双苯基疏水单体经自由基胶束聚合反应制备得到。 0027 根据本发明， 所述堵漏凝胶的制备方法包括 ： 0028 1) 将烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸和交联剂溶解在水中， 调溶液 pH 值至 6.5-8.5， 搅拌条件下加入双苯基疏水单体和表面活性剂， 继续搅拌使疏水单体增溶于表面 活性剂胶束中， 得到液相反应物， 然后通入惰性气体以除去溶解在溶液中的氧气。 0029 2) 加入引发剂， 继续通入惰性气体并升温至 40-55反应 8-12 小时， 即得到粗产 物。将粗产物洗涤、 粉碎、 干燥后即得到目标产物。 0030 在本发明的实施例中， 所述烯基酰胺选自丙烯酰胺、。

17、 N， N- 二甲基丙烯酰胺、 N， N- 二乙基丙烯酰胺、 N- 乙烯基甲基乙酰胺、 N- 乙烯基乙基乙酰胺、 N- 异丙基丙烯酰胺、 双 丙酮丙烯酰胺和 N- 羟甲基丙烯酰胺中的至少一种。 说 明 书 CN 106349115 A 6 4/7 页 7 0031 在本发明的实施例中， 所述烯基羧酸为丙烯酸和 / 或甲基丙烯酸。 0032 在本发明的实施例中， 所述烯基磺酸选自乙烯基磺酸、 烯丙基磺酸、 对苯乙烯磺 酸、 丙烯酰氧丁基磺酸、 2- 丙烯酰胺基十二烷基磺酸、 2- 丙烯酰胺基十四烷基磺酸、 2- 丙烯 酰胺基十六烷基磺酸、 2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基。

18、丙磺酸中的 至少一种。 0033 在本发明的实施例中， 所述交联剂选自 N， N- 亚甲基双丙烯酰胺、 乙二醇二甲基丙 烯酸酯、 二甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。 0034 在本发明的实施例中， 所述烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸、 交联剂和双苯基疏水 单体的摩尔比为 ： (20-40):(20-60):(10-20):(4-8):(1-2)。 0035 在本发明的实施例中， 所述表面活性剂为阴离子表面活性剂， 如十二烷基苯磺酸 钠、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基磺酸钠、 十八烷基苯磺酸钠、 十八烷基硫酸钠或十八烷基磺 酸钠。 0036 在本发明的实施例中， 所述引发剂可。

19、以为水溶性氧化还原引发剂， 如 K2S2O8、 (NH4)2S2O8； 也可以为水溶性的偶氮类化合物引发剂， 如偶氮二异丁脒盐酸盐、 偶氮二异丁 咪唑啉盐酸盐。 0037 在本发明的实施例中， 所述表面活性剂在液相反应物中的质量浓度为 2.0 -4.0。 0038 在本发明的实施例中， 所述引发剂用量为烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸、 交联剂 和双苯基疏水单体总质量的 1.0 -2.0。 0039 在本发明的一个具体实施例中， 所述堵漏凝胶的制备方法为 ： 0040 在反应器中依次加入烯基酰胺、 烯基羧酸、 烯基磺酸、 交联剂和水， 搅拌至完全溶 解， 上述四种单体在水中总的质量浓度为 5.。

20、0 -10.0。用 NaOH 或 KOH 溶液调节溶液 pH 值至6.5-8.5。 搅拌条件下加入双苯基疏水单体和表面活性剂。 继续搅拌， 使疏水单体增溶 于表面活性剂胶束中， 然后通氮气 30 分钟以上以除去溶解在溶液中的氧气。加入引发剂， 再继续通氮气并升温至40-60， 反应8-12小时， 即得到胶状产物。 用无水乙醇洗涤、 粉碎， 干燥， 即可制得目标产物。 0041 本发明制备的疏水单体中， 基团 A 为较弱的疏水基团， 基团 B 为较强的疏水基团。 在聚合物分子中加入一定的疏水基团且在临界浓度以上， 聚合物分子链之间可在疏水缔合 作用条件下相互聚集 ( 分子间的相互聚集 )， 形成。

21、超分子聚集体， 即形成空间网络网络结 构。在宏观上， 含有疏水基团的聚合物比无疏水基团的聚合物的粘度更大， 而对于凝胶来 讲， 聚合物分子中的疏水基团的这种相互作用(疏水缔合作用)充当了物理交联点， 在宏观 性质上必然提高了凝胶的机械强度。且只要聚合物中的亲水基团的比例较多， 均可在水溶 液中溶解 ( 其溶解性如同表面活性剂 )。 0042 说 明 书 CN 106349115 A 7 5/7 页 8 0043 本发明制备的堵漏凝胶， 是一种既含有化学交联又含有物理交联的疏水缔合型凝 胶。将其配制成水溶液后， 凝胶分子中疏水基团趋向于缔合， 形成疏水缔合微区。在凝胶网 络中， 这些缔合微区充当。

22、物理交联点， 使得在该凝胶分子成胶前是一种剪切稀释性优异的 流体， 从而有利于注入漏失通道各异的地层。凝胶分子中由共价键构建的三维交联网络结 构， 可以牢固锁定网络构架中的水分子而不易被水冲稀， 成胶而失去流动性的凝胶弹性体 可以有效阻断地层与井筒之间的漏失通道， 形成机械强度较大的 “段塞” ， 为大幅提高堵漏 成功率提供了技术支持。 0044 所述堵漏凝胶的成胶时间控制在 175-203 分钟， 最大粘度在 21300mPs 以上， 在 成胶前具有良好的剪切稀释性， 方便该堵漏凝胶从井筒注入漏层的漏失通道， 可以满足现 场堵漏施工的要求。另外， 该堵漏凝胶的生产工艺简单、 成本较低， 有利。

23、于工业化生产。 附图说明 0045 图 1 为实施例 3、 实施例 4、 实施例 5 和实施例 6 所制备的堵漏凝胶表观粘度与剪 切速率的关系图。 具体实施方式 0046 实施例 1 0047 双苯基疏水单体的制备 (n 1) 0048 在带搅拌器、 冷凝器和滴液漏斗的干燥三口烧瓶中加入 600g 丙酮和 20.63g 对特 辛基苯酚， 滴液漏斗中加入 21.13g 的 3- 异丙烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯， 开动搅拌至烧瓶 内的对特辛基苯酚充分溶解。水浴加热至 53， 在加热的同时抽真空 2 小时以除去烧瓶内 的水分。然后在氮气保护下加入 0.0169g 二丁基二月桂酸锡， 并将滴液漏斗中。

24、的 3- 异丙烯 基 - 二甲基苄基异氰酸酯滴入三口烧瓶中， 反应 7.5 小时， 减压蒸馏以去除丙酮， 即得到单 体的粗产物。将该粗产物用氯仿冲淋 3 次， 置于烘箱中 65烘干至恒重， 即得到目标产物。 0049 实施例 2 0050 双苯基疏水单体的制备 (n 4) 0051 在带搅拌器、 冷凝器和滴液漏斗的干燥三口烧瓶中加入 600g 甲苯和 24.84g 4-(1,1,6,6-四甲基庚基)苯酚， 滴液漏斗中加入21.13g的3-异丙烯基-二甲基苄基异氰 酸酯， 开动搅拌至烧瓶内的4-(1,1,6,6-四甲基庚基)苯酚充分溶解。 水浴加热至79， 在 加热的同时抽真空 2 小时以除去烧。

25、瓶内的水分。然后在氮气保护下加入 0.0169g 二丁基二 说 明 书 CN 106349115 A 8 6/7 页 9 月桂酸锡， 并将滴液漏斗中的 3- 异丙烯基 - 二甲基苄基异氰酸酯滴入三口烧瓶中， 反应 10 小时， 减压蒸馏以去除甲苯， 即得到单体的粗产物。将该粗产物用氯仿冲淋 3 次， 置于烘箱 中 65烘干至恒重， 即得到目标产物。 0052 实施例 3 0053 堵漏凝胶的制备 (n 1) 0054 在反应器中依次加入 14.22g 丙烯酰胺、 28.82g 丙烯酸、 31.09g 2- 丙烯酰胺 基 -2- 甲基丙磺酸、 6.17g N， N- 亚甲基双丙烯酰胺和 1500。

26、g 水， 搅拌至完全溶解。用质量 浓度为 50.0的 NaOH 溶液调节溶液 pH 至 8.5。搅拌条件下加入 4.08g 实施例 1 制备的双 苯基疏水单体和 48.0g 十八烷基硫酸钠， 继续搅拌， 使疏水单体增溶于十八烷基硫酸钠胶 束中， 然后通氮气 60 分钟以除去溶解在溶液中的氧气。加入 1.0g K2S2O8， 再继续通氮气并 升温至预定反应温度40， 反应12小时， 即得到胶状产物。 用无水乙醇洗涤、 粉碎， 干燥， 即 可制得目标产物。 0055 实施例 4 0056 堵漏凝胶的制备 (n 1) 0057 在反应器中依次加入 45.26g N- 异丙基丙烯酰胺、 43.24g 。

27、丙烯酸、 36.64g 对苯乙 烯磺酸、 12.33g N， N- 亚甲基双丙烯酰胺和 1238.0g 水， 搅拌至完全溶解。用质量浓度为 50.0的 NaOH 溶液调节溶液 pH 至 8.0。搅拌条件下加入 8.15g 实施例 1 制备的双苯基疏 水单体和 55.3g 十二烷基苯磺酸钠， 继续搅拌， 使疏水单体增溶于十二烷基苯磺酸钠胶束 中， 然后通氮气 60 分钟以除去溶解在溶液中的氧气。加入 2.91g(NH4)2S2O8， 再继续通氮气 并升温至预定反应温度 55， 反应 8 小时， 即得到胶状产物。用无水乙醇洗涤、 粉碎， 干燥， 即可制得目标产物。 0058 实施例 5 0059 。

28、堵漏凝胶的制备 (n 1) 0060 在反应器中依次加入20.0g N， N-二甲基丙烯酰胺、 51.6g甲基丙烯酸、 21.0g2-丙 烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸、 12.0g 乙二醇二甲基丙烯酸酯和 1200g 水， 搅拌至完全溶解。用 质量浓度为 50.0的 NaOH 溶液调节溶液 pH 至 7.5。搅拌条件下加入 4.1g 实施例 1 制备 的双苯基疏水单体和 30.0g 十八烷基磺酸钠， 继续搅拌， 使疏水单体增溶于十八烷基磺酸 钠胶束中， 然后通氮气 60 分钟以除去溶解在溶液中的氧气。加入 1.6g(NH4)2S2O8， 再继续通 氮气并升温至预定反应温度 50， 反应 10 。

29、小时， 即得到胶状产物。用无水乙醇洗涤、 粉碎， 干燥， 即可制得目标产物。 0061 实施例 6 0062 堵漏凝胶的制备 (n 4) 0063 在反应器中依次加入30.33g N-羟甲基丙烯酰胺、 28.82g丙烯酸、 56.33g 2-丙烯 酰胺基十六烷基磺酸、 7.93g 二甲基丙烯酸乙二醇酯和 1250g 水， 搅拌至完全溶解。用质量 浓度为 50.0的 NaOH 溶液调节溶液 pH 至 8.2。搅拌条件下加入 4.5g 实施例 2 制备的双 苯基疏水单体和 57.41g 十二烷基磺酸钠， 继续搅拌， 使疏水单体增溶于十二烷基磺酸钠胶 束中， 然后通氮气 60 分钟以除去溶解在溶液中。

30、的氧气。加入 2.05g 偶氮二异丁咪唑啉盐酸 盐， 再继续通氮气并升温至预定反应温度60， 反应12小时， 即得到胶状产物。 用无水乙醇 洗涤、 粉碎， 干燥， 即可制得目标产物。 说 明 书 CN 106349115 A 9 7/7 页 10 0064 实施例 7 0065 成胶时间的测试 0066 将实施例 3、 实施例 4、 实施例 5 和实施例 6 制备的堵漏凝胶溶于水中， 配制成质量 浓度为1.5的聚合物溶液， 并将其置于25的水浴中测试成胶时间与粘度(测试条件 ： 剪 切速率为 7.34s-1)。当聚合物溶液失去流动性且具有挑挂性时为初凝胶， 待粘度无变化后 为终凝胶。实验结果如。

31、表 1 所示 ： 0067 表 1 不同水凝胶的成胶时间与粘度 0068 类别成胶时间 (min)最大粘度 (mPas) 实施例 317529500 实施例 416928200 实施例 520321300 实施例 620023700 0069 由表 1 可知， 实施例 3、 实施例 4、 实施例 5 和实施例 6 中制备的堵漏凝胶的成胶时 间均在 200min 以下， 最大粘度均高于 20000mPas， 可以满足现场堵漏施工的要求。 0070 实施例 8 0071 表观粘度与剪切速率的关系 0072 将实施例 3、 实施例 4、 实施例 5 和实施例 6 所制备的堵漏凝胶溶于水中， 配制成质。

32、 量浓度为 1.5的聚合物溶液。25条件下， 使用控温流变仪测定剪切速率在 10-100s-1条 件下的表观粘度， 观察不同堵漏凝胶在成胶前的表观粘度随剪切速率变化的情况， 实验结 果如图 1 所示。 0073 从图 1 可以看出， 由三种不同的堵漏凝胶配制的溶液的表观粘度随剪切速率的增 大先迅速降低， 后趋于稳定， 说明该堵漏凝胶具有良好的剪切稀释性， 有利于从井筒注入漏 层的漏失通道。 0074 应当注意的是， 以上所述的实施例仅用于解释本发明， 并不构成对本发明的任何 限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述， 但应当理解为其中所用的词语为描述性 和解释性词汇， 而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出 修改， 以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉 及特定的方法、 材料和实施例， 但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例， 相反， 本发 明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。 说 明 书 CN 106349115 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 106349115 A 11 。