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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810475570.4 (22)申请日 2018.05.17 (71)申请人 江西樟乡天然冰片有限责任公司 地址 343200 江西省吉安市安福县工业园 区泸水河大道旁898号 申请人 广东康王日化有限公司 (72)发明人 彭建军彭建华柯训忠何俊辉 (51)Int.Cl. C07C 29/74(2006.01) C07C 29/76(2006.01) C07C 29/78(2006.01) C07C 35/30(2006.01) (54)发明名称 一种绿色天然冰片精制方法 。
2、(57)摘要 本发明提供了一种绿色天然冰片的精制方 法。 本发首先将龙脑樟枝叶粉碎后， 再采用乙醇- 水作为溶剂， 联合超声-微波辅助提后浓缩除去 乙醇后得到天然冰片粗提物， 然后依次利用超分 子溶剂除杂以重结晶对粗提物进行纯化并利用 气相色谱法对天然冰片进行定量得到精制的天 然冰片。 经本发明得到的天然冰片纯度达98.5%， 可以直接用于生物医疗行业以及日化品牙膏的 生产中。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 108503510 A 2018.09.07 CN 108503510 A 1.一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于包括以下步骤： （1） 将龙脑樟枝叶洗净干燥后， 利用粉。
3、碎机粉碎后过筛， 得到龙脑樟枝叶粉末； （2） 取1.5kg的龙脑樟枝叶粉末与乙醇-水混合溶剂按1： 5-10的质量体积比混合后， 在 400-600W超声功率， 200-300W的微波功率以及20-50条件下微波-超声一段时间后， 过滤， 收集滤液， 并将残渣继续微波-超声提取2-3次后， 合并滤液后， 减压蒸馏得到天然冰片粗提 物； （3） 称取600g天然冰片粗提物， 按1： 1-2的固液比加入超分子溶剂后涡旋20s后离心后 倒掉上清液后， 按1： 3-4的固液比加入溶剂后放入水浴锅中搅拌加热， 直至冰片粗品完全溶 解后， 保温1小时后， 静置对溶剂进行抽滤， 将得到的结晶产物放置于真空。
4、干燥箱中干燥后 得到精制的天然冰片， 并利用气相色谱法对冰片的纯度进行测定。 2.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （1） 中所述的过 筛为60目药典筛。 3.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （2） 中所述的乙 醇-水混合溶剂中乙醇的体积百分比为15-25%。 4.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （2） 中所述的微 波-超声的时间为20-40min。 5.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （3） 中所述的超 分子溶剂为四氢呋喃-正辛醇-水、 四氢呋喃-正己醇-水、 四氢呋。
5、喃-正辛酸-水超分子溶剂 中的一种； 所述超分子溶剂中含有粒径为200-600nm的聚集体。 6.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （3） 中所述的溶 剂为120#汽油； 所述的水浴锅温度为40-50。 7.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （3） 中所述的静 置时间为10-12小时， 静置温度为8-15。 8.根据权利要求1所述的一种绿色天然冰片精制方法， 其特征在于步骤 （3） 中所述的气 相色谱法的检测条件为： DB-5色谱柱(30m250mm0.25um)， 氢火焰离子检测器(FID)， 检 测器温度300， 载气为N2， 进。
6、样口温度为250， 进样量0.5ul， 采用程序升温， 柱温为80， 保温2 min后以3/min升至150； 制备的静置冰片纯度为98.5-99.2%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108503510 A 2 一种绿色天然冰片精制方法 技术领域 0001 本发明涉及天然冰片的提取技术， 具体为一种绿色天然冰片精制方法。 背景技术 0002 天然冰片又称天然右旋龙脑， 原名 “龙脑香” ， 俗称梅片， 是从龙脑樟的枝叶和树 干中经水蒸汽蒸馏的结晶产物。 天然冰片具有开窍醒神、 清热止痛之功效， 用于治疗热病神 昏、 痉厥和喉痹赤痛等病症。 目前， 天然冰片作为名贵珍稀药材和高级香料， 被。
7、广泛应用于 医药、 香料、 化妆品、 日化品药膏， 食品工业中。 目前， 我国天然冰片的需求量不断增大， 而市 场上几乎全由合成龙脑占领， 我国对天然冰片加工产业的总体水平不高， 且传统的分离纯 化方法步骤繁琐， 产率和纯度不高， 无法实现天然冰片资源的高效利用。 例如专利CN 105837405 A 一种天然冰片的制备方法 中公开的天然冰片方法为： 先将龙脑樟枝叶切断 后利用蒸馏釜对其进行蒸馏， 将收集到的蒸汽冷凝气利用油水分离器进行除杂后冷却结晶 最后离心分离得到天然冰片的固体。 尽管该工业化生产效率便捷， 但是提取效率不高， 且工 艺繁琐， 得到的天然冰片纯度不纯， 限制了天然冰片在医药。
8、以及日化品行业中的应用。 因 此， 本发明提供了一种绿色天然冰片精制方法。 发明内容 0003 本发明解决的问题是提供了一种绿色天然冰片精制方法。 本发明的方法操作简 单， 使用有机溶剂少， 且提取效率高， 得到的天然冰片纯度高。 0004 为解决上述问题， 本发明提供如下技术方案： 一种绿色天然冰片精制方法， 其特征 在于包括以下步骤： （1） 将龙脑樟枝叶洗净干燥后， 利用粉碎机粉碎后过筛， 得到龙脑樟枝叶粉末； （2） 取1.5kg的龙脑樟枝叶粉末与乙醇-水混合溶剂按1： 5-10的质量体积比混合后， 在 400-600W超声功率， 200-300W的微波功率以及20-50条件下微波-超。
9、声一段时间后， 过滤， 收集滤液， 并将残渣继续微波-超声提取2-3次后， 合并滤液后， 减压蒸馏得到天然冰片粗提 物； （3） 称取600g天然冰片粗提物， 按1： 1-2的固液比加入超分子溶剂后涡旋20s后离心后 倒掉上清液后， 按1： 3-4的固液比加入溶剂后放入水浴锅中搅拌加热， 直至冰片粗品完全 后， 保温1小时后， 静置对溶剂进行抽滤， 将得到的结晶产物放置于真空干燥箱中干燥后得 到精制的天然冰片， 并利用气相色谱法对冰片的纯度进行测定。 0005 进一步的， 步骤 （1） 中所述的过筛为60目药典筛。 0006 进一步的， 步骤 （2） 中所述的乙醇-水混合溶剂中乙醇的体积百分比。
10、为15-25%。 0007 进一步的， 步骤 （2） 中所述的微波-超声的时间为20-40min。 0008 进一步的， 步骤 （3） 中所述的超分子溶剂为四氢呋喃-正辛醇-水、 四氢呋喃-正己 醇-水、 四氢呋喃-正辛酸-水超分子溶剂中的一种； 所述超分子溶剂中含有粒径为200- 600nm的聚集体。 说明书 1/3 页 3 CN 108503510 A 3 0009 进一步的， 步骤 （3） 中所述的溶剂为120#汽油； 所述的水浴锅温度为40-50。 0010 进一步的， 步骤 （3） 中所述的静置时间为10-12小时， 静置温度为8-15。 0011 进一步的， 步骤 （3） 中所述的。
11、气相色谱法的检测条件为： DB-5色谱柱(30m250mm 0.25um)， 氢火焰离子检测器(FID)， 检测器温度为300， 载气为N2，进样口温度为250， 进样量0.5ul， 采用程序升温， 柱温为80， 保温2 min后以3/min升至150； 制备的静置 冰片纯度为98.5-99.2%。 0012 本发明所述的一种绿色天然冰片精制方法与传统制备方法相比， 采用了微波-超 声辅助的萃取技术， 显著地提高了有效成分的萃取效率， 同时缩短了萃取时间； 本发明采用 超分子溶剂进行除杂使用有机溶剂少， 除杂效率高， 更为绿色环保； 采用汽油作为重结晶溶 剂， 能除去大部分的极性化合物， 大大。
12、提高了天然冰片的纯度。 本发明操作简单， 使用有机 溶剂少。 得到的天然冰片利用气相检测其纯度均在98.5%以上， 经发明所得的冰片可以直接 用于生物医药以及日化品药膏的生产中。 附图说明 0013 图1是本发明制备的天然冰片的气相色谱图， 峰1为天然冰片。 具体实施方式 0014 以下将结合具体实施例对本发明所述的一种绿色天然冰片精制方法做进一步的 阐述， 以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、 技术方案有更完整、 准确和深入的理 解。 0015 实施例1 将龙脑樟枝叶洗净干燥后， 利用粉碎机粉碎后过60目药典筛， 得到龙脑樟枝叶粉末； 取 1.5kg的龙脑樟枝叶粉末与25%的乙醇-水混。
13、合溶剂按1： 6的质量体积比混合后， 在400W超声 功率， 250W的微波功率以及35条件下微波-超声25min后， 过滤， 收集滤液， 并将残渣继续 微波-超声提取3次后， 合并滤液后， 减压蒸馏得到天然冰粗提物； 称取600g天然冰片粗提 物， 按1： 3的固液比加入四氢呋喃-正辛酸-水超分子溶剂后涡旋20s后离心后倒掉上清液 后， 按1： 3的固液比加入120#汽油后放入水浴锅中搅拌加热， 直至冰片粗品完全后， 保温1小 时后， 10静置2h后对溶剂进行抽滤， 将得到的结晶产物放置于真空干燥箱中干燥后得到 精制的天然冰片。 0016 实施例2 将龙脑樟枝叶洗净干燥后， 利用粉碎机粉碎后。
14、过60目药典筛， 得到龙脑樟枝叶粉末； 取 1.5kg的龙脑樟枝叶粉末与15%的乙醇-水混合溶剂按1： 10的质量体积比混合后， 在500W超 声功率， 200W的微波功率以及30条件下微波-超声30min后， 过滤， 收集滤液， 并将残渣继 续微波-超声提取2次后， 合并滤液后， 减压蒸馏得到天然冰粗提物； 称取600g天然冰片粗提 物， 按1： 2的固液比加入四氢呋喃-正辛醇-水超分子溶剂后涡旋20s后离心后倒掉上清液 后， 按1： 4的固液比加入120#汽油后放入水浴锅中搅拌加热， 直至冰片粗品完全后， 保温1小 时后， 10静置10h后对溶剂进行抽滤， 将得到的结晶产物放置于真空干燥箱。
15、中干燥后得到 精制的天然冰片。 0017 实施例3 说明书 2/3 页 4 CN 108503510 A 4 将龙脑樟枝叶洗净干燥后， 利用粉碎机粉碎后过60目药典筛， 得到龙脑樟枝叶粉末； 取 1.5kg的龙脑樟枝叶粉末与20%的乙醇-水混合溶剂按1： 8的质量体积比混合后， 在500W超声 功率， 250W的微波功率以及30条件下微波-超声25min后， 过滤， 收集滤液， 并将残渣继续 微波-超声提取3次后， 合并滤液后， 减压蒸馏得到天然冰粗提物； 称取600g天然冰片粗提 物， 按1： 3的固液比加入四氢呋喃-正辛醇-水超分子溶剂后涡旋20s后离心后倒掉上清液 后， 按1： 3的固液。
16、比加入120#汽油后放入水浴锅中搅拌加热， 直至冰片粗品完全后， 保温1小 时后， 10静置12h后对溶剂进行抽滤， 将得到的结晶产物放置于真空干燥箱中干燥后得到 精制的天然冰片。 0018 实施例1-3所得的天然冰片的检测方法为： DB-5色谱柱(30m250mm0.25um)， 氢 火焰离子检测器(FID)， 300， 载气为N2，进样口温度为250， 进样量0.5ul， 采用程序升温， 柱温为80， 保温2 min后以3/min升至150； 经本发明制备的静置冰片纯度为98.5- 99.2%。 该方法所得的色谱图如附图1所示， 从图中可以看出天然冰片的纯度高， 杂志含量 低。 0019 实施例1-3制备方法得到的天然冰片的提取率以及纯度如表1所示。 测试项目提取率 （%）纯度 （%） 实施例18899.0 实施例28598.8 实施例38499.2 0020 对于本领域的普通技术人员而言， 具体实施例只是对本发明进行了示例性描述， 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方案进 行的各种非实质性的改进， 或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合 的， 均在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 108503510 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 108503510 A 6 。