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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710173239.2 (22)申请日 2017.03.22 (71)申请人 天华化工机械及自动化研究设计院 有限公司 地址 730060 甘肃省兰州市西固区合水北 路3号 (72)发明人 赵旭孙中心张万尧王天宝 翟向楠谭永鹏张国海郭雨 谢晓玲 (74)专利代理机构 北京律诚同业知识产权代理 有限公司 11006 代理人 高龙鑫梁挥 (51)Int.Cl. C07C 51/42(2006.01) C07C 51/47(2006.01) C07C 63/26(2006.01)。
2、 B01D 35/00(2006.01) B01D 35/16(2006.01) (54)发明名称 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法 (57)摘要 本发明涉及PTA工业装置氧化单元中粗对苯 二甲酸(CTA)中醋酸溶剂的处理方法。 本发明通 过 “两级三步” 的方法对CTA中的滤饼进行洗涤, 本发明进一步缩短了CTA压力过滤机溶剂交换技 术的工艺流程, 提高了设备的产能, 减少了设备 的投资、 降低了系统的能耗, 解决了现有压滤过 滤机CTA溶剂交换技术的不足。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 108623449 A 2018.10.09 CN 108623449 A 1.一种 。
3、“两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 包括以下步骤: a.CTA浆料首先进入到压力过滤机(1)的过滤区(6)中, 母液与CTA固体颗粒进行分离, 并在过滤区(6)中形成滤饼, 母液经过母液区(11)分配后进入到后续系统中; b.过滤区(6)中的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第一步洗涤区(7)中, 来自一 级洗涤液罐(2)中的洗涤液在一级洗涤液泵(3)的作用下进入到第一步洗涤区(7)中, 并对 滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入第二步洗涤区(8)中, 洗涤后 的洗涤液经过第一步洗涤液区(12)分配后与所述母液一起进入到后续系统中; c.第一步洗涤区(7)中的滤饼随。
4、着压力过滤机(1)的转动进入到第二步洗涤区(8)中, 来自二级洗涤液罐(4)中的洗涤液在二级洗涤液泵(5)的作用下进入到第二步洗涤区(8) 中, 并对滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第三步洗涤区(9) 中, 洗涤后的洗涤液经过第二步洗涤液区(13)分配后与所述母液、 第一步区的洗涤液一起 进入到后续系统中; d.第二步洗涤区(8)中的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第三步洗涤区(9)中, 来自外界的新鲜水进入到第三步洗涤区(9)中, 并对滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力 过滤机(1)的转动进入到卸料区(10)中进行卸料, 卸料后的合格的滤饼进入到后续的系统 。
5、中, 洗涤后的洗涤液经过二级洗涤液区(14)和一级洗涤液区(15)分配后, 分别进入到二级 洗涤液罐(4)和一级洗涤液罐(2)中, 作为第二步洗涤区(8)的洗涤液和第一步洗涤区(7)的 洗涤液进行使用。 2.根据权利要求1所述的 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 其特征在于: 所述压力过 滤机(1)的转鼓共分为五个区域, 分别为: 过滤区(6)、 第一步洗涤区(7)、 第二步洗涤区(8)、 第三步洗涤区(9)、 卸料区(10)。 3.根据权利要求1或2所述的 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 其特征在于: 所述压力 过滤机(1)的控制头共分为六个区域: 母液区(11), 第一步洗涤。
6、液区(12), 第二步洗涤液区 (13), 二级洗涤液区(14), 一级洗涤液区(15), 滤布反吹卸料区(16)。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108623449 A 2 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法 技术领域 0001 本发明涉及 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 更具体地涉及PTA(精制对苯二甲 酸)工业装置氧化单元中粗对苯二甲酸(CTA)中醋酸溶剂的处理方法, 该方法同样适用于其 他浆料系统的溶剂交换技术。 背景技术 0002 在现有的PTA工业生产装置中, 反应过程中产生的粗对苯二甲酸(CTA)通常含有大 量的醋酸、 催化剂等杂质, 根据工艺的需要, 在PTA精制。
7、工艺之前, 需要将粗对苯二甲酸 (CTA)中的杂质除去。 0003 目前, 粗对苯二甲酸(CTA)的处理工艺主要有以下两种: 0004 (1) 离心机或真空过滤机+蒸汽管回转干燥机 的工艺技术 0005 目前, PTA工业中主要采用这种工艺技术对粗对苯二甲酸(CTA)进行处理, 该工艺 技术的路线如附图1所示, 首先粗对苯二甲酸(CTA)在料浆泵的作用下进入到离心机或真空 过滤机中进行初步分离, 部分醋酸、 催化剂杂质等被除去, 并形成滤饼, 随后滤饼再进入到 蒸汽管回转干燥机中, 并在蒸汽的作用下进行干燥进一步除去滤饼中的杂质, 经处理的CTA 滤饼再进入到后续的精制单元。 该工艺由于存在工。
8、艺流程冗长、 附属设备较多、 设备投资 高、 占地面积大、 耗能高等缺点, 导致该工艺逐渐被淘汰。 0006 (2)压力过滤机多级逆流 “过滤、 洗涤” 溶剂交换技术 0007 该工艺技术是一种最近兴起的一种处理粗对苯二甲酸(CTA)醋酸溶剂的新的工艺 方法, 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司曾对此进行叙述(201410211789.5, 201510197279.1), 该工艺的技术路线如附图2所示, 首先粗对苯二甲酸(CTA)在料浆泵的作 用下进入到压力过滤机的过滤区, 在此, 部分CTA中的醋酸、 催化剂等杂质随着母液进入到 后续工序, 并形成滤饼, 经过滤产生的滤饼在压力过滤机的。
9、转动下进入到洗涤区, 根据工艺 的需要, 压力过滤机的洗涤区可分为N个(N1), 并采用逆流的方式进行洗涤, 每一级洗涤 所用的洗涤液为上一洗涤后的洗涤液, 第N此洗涤所用的洗涤液为新鲜水, 第一次洗涤后的 洗涤液通过一次洗涤液泵送至后续工序, 经过洗涤后的CTA滤饼进入到卸料区卸料至打浆 罐进行打浆, 随后通过打浆泵输送至后续工序。 该工艺技术相对于原有的 “离心机或真空过 滤机+蒸汽管回转干燥机 “的工艺具有设备少、 耗能低等优点, 从而正逐步取代后者成为工 业中常用的一种技术。 0008 虽然, 压力过滤机多级逆流 “过滤、 洗涤” 溶剂交换技术相较于原有工艺技术具有 很大的优点, 并引。
10、导了PTA工业生产行业的巨大变化, 但该工艺技术任存在有以下的问题: 0009 在PTA工业生产中, 一般采用五次逆流洗涤的溶剂交换技术, 压力过滤机一般分为 过滤区、 一次洗涤区、 二次洗涤区、 三次洗涤区、 四次洗涤区、 五次洗涤区及卸料区几个部 分, 由于压力过滤机分区较多一方面导致压力过滤机密封点较多, 增加了压力过滤机的故 障点; 另一方面导致各区的过滤面积相对较小, 影响了设备的产能, 造成设备规格较大、 设 备数量较多, 增加了设备的投资。 说明书 1/4 页 3 CN 108623449 A 3 发明内容 0010 为了解决现有工艺技术的问题, 本发明的目的在于提供一种新型的 。
11、“两级三步法” CTA溶剂交换技术。 0011 本发明提供一种 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 包括以下步骤: 0012 a.CTA浆料首先进入到压力过滤机(1)的过滤区(6)中, 母液与CTA固体颗粒进行分 离, 并在过滤区(6)中形成滤饼, 母液经过母液区(11)分配后进入到后续系统中; 0013 b.过滤区(6)中的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第一步洗涤区(7)中, 来 自一级洗涤液罐(2)中的洗涤液在一级洗涤液泵(3)的作用下进入到第一步洗涤区(7)中, 并对滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入第二步洗涤区(8)中, 洗 涤后的洗涤液经过第一步洗涤。
12、液区(12)分配后与所述母液一起进入到后续系统中; 0014 c.第一步洗涤区(7)中的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第二步洗涤区(8) 中, 来自二级洗涤液罐(4)中的洗涤液在二级洗涤液泵(5)的作用下进入到第二步洗涤区 (8)中, 并对滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第三步洗涤区 (9)中, 洗涤后的洗涤液经过第二步洗涤液区(13)分配后与所述母液、 第一步区的洗涤液一 起进入到后续系统中; 0015 d.第二步洗涤区(8)中的滤饼随着压力过滤机(1)的转动进入到第三步洗涤区(9) 中, 来自外界的新鲜水进入到第三步洗涤区(9)中, 并对滤饼进行洗涤, 洗。
13、涤后的滤饼随着 压力过滤机(1)的转动进入到卸料区(10)中进行卸料, 卸料后的合格的滤饼进入到后续的 系统中, 洗涤后的洗涤液经过二级洗涤液区(14)和一级洗涤液区(15)分配后, 分别进入到 二级洗涤液罐(4)和一级洗涤液罐(2)中, 作为第二步洗涤区(8)的洗涤液和第一步洗涤区 (7)的洗涤液进行使用。 0016 本发明所述的 “两级三步法” CTA溶剂交换的方法, 其中: 所述压力过滤机(1)的转 鼓优选共分为五个区域, 分别为: 过滤区(6)、 第一步洗涤区(7)、 第二步洗涤区(8)、 第三步 洗涤区(9)、 卸料区(10)。 0017 本发明所述的 “两级三步法” CTA溶剂交换。
14、的方法, 其中: 所述压力过滤机(1)的控 制头优选共分为六个区域: 母液区(11), 第一步洗涤液区(12), 第二步洗涤液区(13), 二级 洗涤液区(14), 一级洗涤液区(15), 滤布反吹卸料区(16)。 0018 本发明还可详述如下: 0019 本发明所述的一种进一步提高CTA溶剂交换效率的方法, 包括以下步骤: 0020 a来自上游的带有一定压力的CTA浆料首先进入到压力过滤机1中的过滤区, 随着 设备的转动, CTA浆料中的固体颗粒和醋酸逐渐分离, 并在过滤区形成滤饼, 分离后的母液, 通过压力过滤机的控制头分配后进入到后续工序; 0021 b过滤区中形成的滤饼随着设备的转动进。
15、入到第一步洗涤区12, 与此同时, 来自一 级洗涤液罐2中的洗涤液经过一级洗涤液泵3加压后进入到第一步洗涤区中, 在此, 洗涤液 对滤饼不断的洗涤, 洗涤后的滤饼随着设备的转动进入到第二步洗涤区中, 洗涤后的洗涤 液通过控制头分配后与上述的母液一起进入到后续的工序; 0022 c来自二级洗涤液罐4中的洗涤液经过二级洗涤液泵5加压后进入到第二步洗涤区 中, 在此, 洗涤液对来自第一步洗涤区的滤饼不断的洗涤, 洗涤后的滤饼随着设备的转动进 说明书 2/4 页 4 CN 108623449 A 4 入到第三步洗涤区中, 洗涤后的洗涤液通过控制头分配后与上述的母液及第一步洗涤区产 生的洗涤液一起进入到。
16、后续的工序; 0023 d来自外界的带有一定压力的洗涤水进入到第三步洗涤区9中, 在此, 洗涤水对来 自第二步洗涤区的滤饼不断的洗涤, 洗涤后的合格的滤饼随着设备的转动进入到卸料区10 中, 并在重力的作用下进行卸料, 合格的滤饼经过卸料后进入到后续工序, 第三步洗涤区产 生在洗涤液经过控制头分配后, 分成两部分, 一部分进入到一级洗涤液罐2中作为第一步洗 涤区的洗涤液使用, 一部分进入到二级洗涤液罐4中作为第二步洗涤区的洗涤液使用; 0024 e压力过滤机共分为五个区域, 分别为: 过滤区6、 第一步洗涤区7、 第二步洗涤区8、 第三步洗涤区9及卸料区10, 相对应的控制头分为六个区域, 分。
17、别为: 过滤区6对应的母液区 11、 第一步洗涤区7对应的第一步洗涤液区12、 第二步洗涤区8对应的第二步洗涤液区13、 第 三步洗涤区9所对应的一级洗涤液区15和二级洗涤液区14及卸料区10对应的滤布反吹卸料 区16。 0025 本发明的有益效果: 0026 相对于原有压力过滤机逆流 “过滤、 洗涤” 工艺技术, 该工艺采用两级三步洗涤的 方式, 即过滤区分为三个: 第一步洗涤区、 第二步洗涤区、 第三步洗涤区, 第三步洗涤区产生 的洗涤液分为两级分别进入到第一步洗涤区和第二步洗涤区, 压力过滤机分区减少、 洗涤 次数减少、 各区域的面积相应增大。 0027 (1)洗涤次数的减少进一步缩短了。
18、粗对苯二甲酸(CTA)溶剂处理技术的工艺流程, 减少了附属设备的投资, 降低了系统的能耗; 0028 (2)由于压力过滤机分区减少、 各区域面积相应增大, 使得过滤、 洗涤过程中滤饼 的压降降低, 从而提高了压力过滤机的处理量, 在相同PTA产能的情况下, 相对原有工艺技 术, 压力过滤机的数量减少, 降低了压力过滤机设备的投资及系统的能耗。 附图说明 0029 图1为粗对苯二甲酸离心或真空过滤系统流程方框图; 0030 图2为粗对苯二甲酸压力过滤机逆流 “过滤、 洗涤” 工艺流程方框图; 0031 图3为本发明工艺流程图; 0032 其中, 附图标记: 0033 1 压力过滤机 0034 2。
19、 一级洗涤液罐 0035 3 一级洗涤液泵 0036 4 二级洗涤液罐 0037 5 二级洗涤液泵 0038 6 过滤区 0039 7 第一步洗涤区 0040 8 第二步洗涤区 0041 9 第三步洗涤区 0042 10 卸料区 0043 11 母液区 说明书 3/4 页 5 CN 108623449 A 5 0044 12 第一步洗涤液区 0045 13 第二步洗涤液区 0046 14 二级洗涤液区 0047 15 一级洗涤液区 0048 16 滤布反吹卸料区。 具体实施方式 0049 以下对本发明的实施例作详细说明: 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施, 给出了详细的实施方式和过。
20、程, 但本发明的保护范围不限于下述的实施例, 下列实施 例中未注明具体条件的实验方法, 通常按照常规条件。 0050 本发明采用天华化工机械及自动化研究设计院有限公司研制生产的过滤、 洗涤、 干燥一体化的连续式压力过滤机(专利号: 2009 2 0144208.5)。 0051 如图3所示, 一种新型的 “两级三步法” 溶剂交换技术, 包括以下步骤: 0052 压力过滤机1的转鼓共分为五个区域, 分别为: 过滤区6, 第一步洗涤区7, 第二步 洗涤区8, 第三步洗涤区9, 卸料区10; 压力过滤机1的控制头共分为六个区域: 母液区11, 第 一步洗涤液区12, 第二步洗涤液区13, 二级洗涤液。
21、区14, 一级洗涤液区15, 滤布反吹卸料区 16。 0053 来自上游系统的一定压力下的CTA浆料首先进入到压力过滤机1的过滤区6中, 母液与CTA固体颗粒进行分离, 并在过滤区6中形成滤饼, 母液经过控制头母液区11分配后 进入到后续系统中。 0054 (3)过滤区6中的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第一步洗涤区7中, 来自一级 洗涤液罐2中的洗涤液在一级洗涤液泵3的作用下进入到第一步洗涤区7中, 并对滤饼进行 洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入第二步洗涤区8中, 洗涤后的洗涤液经过 控制头第一步洗涤液区12分配后与上述的母液一起进入到后续系统中。 0055 (4)第一步洗涤。
22、区7中的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第二步洗涤区8中, 来 自二级洗涤液罐4中的洗涤液在二级洗涤液泵5的作用下进入到第二步洗涤区8中, 并对滤 饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第三步洗涤区9中, 洗涤后的洗 涤液经过控制头第二步洗涤液区13分配后与上述的母液、 第一步区的洗涤液一起进入到后 续系统中。 0056 (5)第二步洗涤区中的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第三步洗涤区9中, 来 自外界的新鲜水进入到第三步洗涤区9中, 并对滤饼进行洗涤, 洗涤后的滤饼随着压力过滤 机的转动进入到卸料区10中进行卸料, 卸料后的合格的滤饼进入到后续的系统中, 洗涤后 的洗涤液经过控制头二级洗涤液区14和一级洗涤液区15分配后, 分别进入到二级洗涤液罐 4和一级洗涤液罐2中, 作为第二步洗涤区的洗涤液和第一步洗涤区的洗涤液进行使用。 说明书 4/4 页 6 CN 108623449 A 6 图1 说明书附图 1/3 页 7 CN 108623449 A 7 图2 说明书附图 2/3 页 8 CN 108623449 A 8 图3 说明书附图 3/3 页 9 CN 108623449 A 9 。