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1、(10)授权公告号 CN 103773307 B (45)授权公告日 2015.02.18 CN 103773307 B (21)申请号 201410057978.1 (22)申请日 2014.02.20 C09J 175/06(2006.01) C09J 175/04(2006.01) C09J 197/02(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 18/75(2006.01) C08G 18/69(2006.01) C08G 18/62(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/58(200。
2、6.01) (73)专利权人 铜陵祥云消防科技有限责任公司 地址 244100 安徽省铜陵市铜陵县金桥工业 园 (72)发明人 何益庆 (54) 发明名称 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂 (57) 摘要 本发明公开了一种纳米石棉粉改性的耐水 胶粘剂, 由下列重量份的原料制成 : 聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇 100-150 份、 环氧树脂 80-100 份、 异佛尔酮二异氰酸酯 50-80 份、 改性呋喃树脂 10-20 份、 乙二胺氨基甲酸酯 5-10 份、 丁腈橡胶 5-10 份、 石油磺酸 5-10 份、 硼粉 1-3 份、 环氧大豆 油3-5份、 纳米石棉粉15-20份、 石英。
3、粉5-8份、 生 石灰3-5份、 木质纤维素3-5份、 酮亚胺2-4份、 石 墨粉 5-8 份、 有机膨润土 5-10 份、 二茂铁 1-3 份、 二月桂酸二丁基锡 0.5-0.8 份、 晶须 10-12 份、 防 老剂 MB2-4 份、 促进剂 BZ2-4 份、 硅烷偶联剂 1-3 份、 改性树木灰烬 8-12 份。本发明的耐水胶粘剂 结晶度高、 固化速度快、 玻璃强度高、 耐冻融性好、 耐水性好、 贮存稳定性好。 (51)Int.Cl. 审查员 周磊 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 。
4、CN 103773307 B CN 103773307 B 1/1 页 2 1. 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂, 其特征在于 : 由下列重量份的原料制成 : 聚己 二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇 100-150 份、 环氧树脂 80-100 份、 异佛尔酮二异氰酸酯 50-80 份、 改性呋喃树脂 10-20 份、 乙二胺氨基甲酸酯 5-10 份、 丁腈橡胶 5-10 份、 石油磺酸 5-10 份、 硼粉 1-3 份、 环氧大豆油 3-5 份、 纳米石棉粉 15-20 份、 石英粉 5-8 份、 生石灰 3-5 份、 木质 纤维素 3-5 份、 酮亚胺 2-4 份、 石墨粉 5-8 份、 。
5、有机膨润土 5-10 份、 二茂铁 1-3 份、 二月桂酸 二丁基锡 0.5-0.8 份、 晶须 10-12 份、 防老剂 MB 2-4 份、 促进剂 BZ 2-4 份、 硅烷偶联剂 1-3 份、 改性树木灰烬 8-12 份 ; 所述的改性树木灰烬由以下步骤制备 : 先用 10-15盐酸浸泡树木灰烬 3-5h, 然后用 去离子水洗涤干净, 再用 10-13氢氧化钠溶液浸泡 3-5h, 再用去离子水洗涤至中性, 烘 干, 加入相当于树木灰烬重量 2-4的木质磺酸钠、 1-3的平平加、 2-4的柠檬酸三丁酯、 2-4的氧化淀粉, 高速 1300-1500 转 / 分搅拌 1-3h, 烘干, 粉碎研。
6、磨成超细粉末即可 ; 所述的纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂由以下方法制备 : (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 环氧树脂、 异佛尔酮二异氰酸 酯、 改性呋喃树脂、 乙二胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月桂酸二丁基锡、 酮亚胺加入 反应釜加热至 100-120, 高速搅拌 2-3h ; (2)将其它物料与步骤(1)中反应物混合, 搅拌30-50min,冷却至常温, 得到成品, 包装 即可。 2. 一种权利要求 1 所述的纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂的制备方法, 其特征在于 : 包 括以下步骤 : (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 。
7、环氧树脂、 异佛尔酮二异氰酸 酯、 改性呋喃树脂、 乙二胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月桂酸二丁基锡、 酮亚胺加入 反应釜加热至 100-120, 高速搅拌 2-3h ; (2)将其它物料与步骤(1)中反应物混合, 搅拌30-50min,冷却至常温, 得到成品, 包装 即可。 权 利 要 求 书 CN 103773307 B 2 1/4 页 3 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂 技术领域 0001 本发明涉及耐水胶粘剂技术领域, 尤其涉及一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂。 背景技术 0002 胶粘剂是一种能够把同类或不同类的材料紧密结合在一起的物质。 随着科学技术 和国民经济的发展, 胶。
8、粘剂已被广泛应用于木材加工、 建筑工程、 纺织印染、 制鞋、 皮革、 电 子、 汽车、 机械、 航空航天、 生物医疗等各行业及高科技领域。 0003 水坝、 水管、 水槽、 隧道、 地下建筑、 人防工程等潮湿环境、 船舶等处的粘接、 修补和 堵漏, 都需要胶粘剂, 而用在这些领域的胶粘剂对耐水性、 耐冻融性、 耐油性要求都特别高。 0004 石棉粉, 纤维状镁、 铁、 钙、 钠的硅酸盐矿物的总称, 黄绿色或白色, 分裂成絮状呈 白色, 纤维富有弹性, 具有耐酸碱、 耐水性和耐热性能。 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术的不足, 提供一种结晶度高、 固化速度快、 剥离强度 高、 耐冻。
9、融性好、 耐水性好、 贮存稳定性好的纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂, 可以适用于在 潮湿界面以及水下环境进行粘接固化, 用于高耐水环境和海洋工程。 0006 为了实现上述目的本发明采用如下技术方案 : 0007 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂, 由下列重量份的原料制成 : 聚己二酸 -1, 4-丁二醇酯二醇100-150份、 环氧树脂80-100份、 异佛尔酮二异氰酸酯50-80份、 改性呋喃 树脂 10-20 份、 乙二胺氨基甲酸酯 5-10 份、 丁腈橡胶 5-10 份、 石油磺酸 5-10 份、 硼粉 1-3 份、 环氧大豆油3-5份、 纳米石棉粉15-20份、 石英粉5-8份、 生石灰3-。
10、5份、 木质纤维素3-5 份、 酮亚胺 2-4 份、 石墨粉 5-8 份、 有机膨润土 5-10 份、 二茂铁 1-3 份、 二月桂酸二丁基锡 0.5-0.8 份、 晶须 10-12 份、 防老剂 MB 2-4 份、 促进剂 BZ 2-4 份 、 硅烷偶联剂 1-3 份、 改性 树木灰烬 8-12 份。 0008 所述的改性树木灰烬由以下步骤制备 : 先用 10-15% 盐酸浸泡树木灰烬 3-5h, 然后 用去离子水洗涤干净, 再用 10-13% 氢氧化钠溶液浸泡 3-5h, 再用去离子水洗涤至中性, 烘 干, 加入相当于树木灰烬重量 2-4% 的木质磺酸钠、 1-3% 的平平加、 2-4% 。
11、的柠檬酸三丁酯、 2-4% 的氧化淀粉, 高速 1300-1500 转 / 分搅拌 1-3h, 烘干, 粉碎研磨成超细粉末即可。 0009 所述的纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂的制备方法, 包括以下步骤 : 0010 (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 环氧树脂、 异佛尔酮二异 氰酸酯、 改性呋喃树脂、 乙二胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月桂酸二丁基锡、 酮亚胺 加入反应釜加热至 100-120, 高速搅拌 2-3h ; 0011 (2) 将其它物料与步骤 (1) 中反应物混合, 搅拌 30-50min, 冷却至常温, 得到成品, 包装即可。 0012 与已。
12、有技术相比, 本发明的有益效果如下 : 0013 本发明通过添加纳米石棉粉对胶粘剂进行改性, 调整配方, 明显改善胶粘剂的耐 说 明 书 CN 103773307 B 3 2/4 页 4 酸碱性、 耐水性、 耐冻融性, 同时对树木灰烬进行改性, 提高胶粘剂组分的分散均匀性, 有效 改善胶粘剂的粘接强度, 而且明显提高胶粘剂的贮存稳定性。 本发明的胶粘剂结晶度高、 固 化速度快、 剥离强度高、 耐冻融性好、 耐水性好、 贮存稳定性好, 可以适用于在潮湿界面以及 水下环境进行粘接固化, 用于高耐水环境和海洋工程。 具体实施方式 0014 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 0015 实施例 1。
13、 : 0016 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂, 由下列重量份的原料制成 : 聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇 130 份、 环氧树脂 90 份、 异佛尔酮二异氰酸酯 70 份、 改性呋喃树脂 15 份、 乙二胺氨基甲酸酯 8 份、 丁腈橡胶 9 份、 石油磺酸 6 份、 硼粉 2 份、 环氧大豆油 4 份、 纳米石 棉粉 18 份、 石英粉 7 份、 生石灰 4 份、 木质纤维素 4 份、 酮亚胺 3 份、 石墨粉 7 份、 有机膨润 土 9 份、 二茂铁 2 份、 二月桂酸二丁基锡 0.7 份、 晶须 11 份、 防老剂 MB 3 份、 促进剂 BZ 3 份 、 硅烷偶联剂 2 份、 。
14、改性树木灰烬 10 份。 0017 其中, 改性树木灰烬由以下步骤制备 : 先用 15% 盐酸浸泡树木灰烬 4h, 然后用去离 子水洗涤干净, 再用 13% 氢氧化钠溶液浸泡 4h, 再用去离子水洗涤至中性, 烘干, 加入相当 于树木灰烬重量 3% 的木质磺酸钠、 2% 的平平加、 3% 的柠檬酸三丁酯、 3% 的氧化淀粉, 高速 500 转 / 分搅拌 2h, 烘干, 粉碎研磨成超细粉末即可。 0018 纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂的制备方法, 包括以下步骤 : 0019 (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 环氧树脂、 异佛尔酮二异 氰酸酯、 改性呋喃树脂、 乙二。
15、胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月桂酸二丁基锡、 酮亚胺 加入反应釜加热至 120, 高速搅拌 3h ; 0020 (2) 将其它物料与步骤 (1) 中反应物混合, 搅拌 50min, 冷却至常温, 得到成品, 包 装即可。 0021 实施例 2 : 0022 一种纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂, 由下列重量份的原料制成 : 聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇 100 份、 环氧树脂 80 份、 异佛尔酮二异氰酸酯 50 份、 改性呋喃树脂 10 份、 乙二胺氨基甲酸酯 5 份、 丁腈橡胶 5 份、 石油磺酸 5 份、 硼粉 2 份、 环氧大豆油 3 份、 纳米石 棉粉 15 份、 石英。
16、粉 5 份、 生石灰 3 份、 木质纤维素 3 份、 酮亚胺 2 份、 石墨粉 5 份、 有机膨润 土 5 份、 二茂铁 1 份、 二月桂酸二丁基锡 0.6 份、 晶须 10 份、 防老剂 MB 2 份、 促进剂 BZ 2 份 、 硅烷偶联剂 1 份、 改性树木灰烬 8 份。 0023 其中, 改性树木灰烬由以下步骤制备 : 先用 10% 盐酸浸泡树木灰烬 5h, 然后用去离 子水洗涤干净, 再用 10% 氢氧化钠溶液浸泡 4h, 再用去离子水洗涤至中性, 烘干, 加入相当 于树木灰烬重量 3% 的木质磺酸钠、 2% 的平平加、 3% 的柠檬酸三丁酯、 2% 的氧化淀粉, 高速 1300 转 。
17、/ 分搅拌 2h, 烘干, 粉碎研磨成超细粉末即可。 0024 所述的纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂的制备方法, 包括以下步骤 : 0025 (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 环氧树脂、 异佛尔酮二异 氰酸酯、 改性呋喃树脂、 乙二胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月桂酸二丁基锡、 酮亚胺 加入反应釜加热至 100, 高速搅拌 2h ; 说 明 书 CN 103773307 B 4 3/4 页 5 0026 (2) 将其它物料与步骤 (1) 中反应物混合, 搅拌 30min, 冷却至常温, 得到成品, 包 装即可。 0027 实施例 3 : 0028 一种纳米。
18、石棉粉改性的耐水胶粘剂, 由下列重量份的原料制成 : 聚己二酸 -1, 4-丁二醇酯二醇150份、 环氧树脂100份、 异佛尔酮二异氰酸酯80份、 改性呋喃树脂20份、 乙二胺氨基甲酸酯 10 份、 丁腈橡胶 10 份、 石油磺酸 10 份、 硼粉 3 份、 环氧大豆油 5 份、 纳米 石棉粉 20 份、 石英粉 8 份、 生石灰 5 份、 木质纤维素 5 份、 酮亚胺 4 份、 石墨粉 8 份、 有机膨 润土 10 份、 二茂铁 3 份、 二月桂酸二丁基锡 0.8 份、 晶须 12 份、 防老剂 MB 4 份、 促进剂 BZ 4 份 、 硅烷偶联剂 3 份、 改性树木灰烬 12 份。 002。
19、9 所述的改性树木灰烬由以下步骤制备 : 先用 15% 盐酸浸泡树木灰烬 3h, 然后用去 离子水洗涤干净, 再用 13% 氢氧化钠溶液浸泡 3h, 再用去离子水洗涤至中性, 烘干, 加入相 当于树木灰烬重量4%的木质磺酸钠、 3%的平平加、 4%的柠檬酸三丁酯、 4%的氧化淀粉, 高速 1300 转 / 分搅拌 3h, 烘干, 粉碎研磨成超细粉末即可。 0030 纳米石棉粉改性的耐水胶粘剂的制备方法, 包括以下步骤 : 0031 (1) 按上述重量份比例将聚己二酸 -1, 4- 丁二醇酯二醇、 环氧树脂、 异佛尔酮二异 氰酸酯、 改性呋喃树脂、 乙二胺氨基甲酸酯、 丁腈橡胶、 二茂铁、 二月。
20、桂酸二丁基锡、 酮亚胺 加入反应釜加热至 120, 高速搅拌 3h ; 0032 (2) 将其它物料与步骤 (1) 中反应物混合, 搅拌 50min, 冷却至常温, 得到成品, 包 装即可。 0033 试验例 : 0034 本实施例 1 制备的耐水胶粘剂的性能如下 : 0035 测试项目测试结果 剪切强度 (Mpa)28 剥离强度 (N/cm)75 耐水性 (Mpa)22 耐冻融性 (Mpa)25 0036 将本实施例 1 制备的耐水胶粘剂进行贮存稳定性和固化时间测试 : 0037 (1) 贮存稳定性 : 0038 取 6 只 100ml 的低密度聚乙烯瓶, 3 只加入 30g 本发明的耐水胶粘剂样品, 3 只加 入同质量的传统耐水胶粘剂样品, 至于 500环境下至胶液出现变稠或者凝固所用的时间 对比 : 0039 传统的耐水胶粘剂样品 : 3.5 小时、 4 小时、 4.5 小时 ; 0040 发明的耐水胶粘剂样品 : 10 小时、 14 小时、 13 小时。 0041 (2) 固化时间对比 : 0042 说 明 书 CN 103773307 B 5 4/4 页 6 0043 由上述试验可知, 本发明的耐水胶粘剂固化速度快、 剥离强度高、 耐冻融性好、 耐 水性好、 贮存稳定性好。可以适用于在潮湿界面以及水下环境进行粘接固化。 说 明 书 CN 103773307 B 6 。