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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201110280370.1 (22)申请日 2011.09.20 C08L 89/00(2006.01) C08L 5/04(2006.01) C08L 5/00(2006.01) A61K 8/64(2006.01) A61K 8/81(2006.01) A61K 8/97(2006.01) A61Q 5/02(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) A61Q 19/10(2006.01) (73)专利权人 于仁毅 地址 510660 广东省广州市天河区东圃镇圃 兴路 53 号 (72)发明人 于仁毅 (74)专利代。
2、理机构 广州市深研专利事务所 44229 代理人 陈雅平 CN 1562389 A,2005.01.12, CN 1985791 A,2007.06.27, CN 102008753 A,2011.04.13, (54) 发明名称 蛋白蚕丝的制备及在化妆品中的应用 (57) 摘要 本发明涉及一种蛋白蚕丝的制备方法, 以及 作为化妆品添加剂在化妆品领域的应用。本发明 以天然高分子材料为载体和成膜材料包裹天然蚕 丝水解蛋白丝肽制成蚕丝状产品, 添加到各 种透明体系化妆品中, 增加美感。 上述作为载体和 成膜材料的天然高分子材料是海藻酸钠、 结冷胶、 卡拉胶和刺槐豆胶。 上述透明体系化妆品, 一类是。
3、 以卡波为悬浮剂的精华和凝胶体系, 如精华液, 精 华原液, 按摩膏, 果冻面膜等, 另一大类是 SF-1 为 悬浮剂表面活性剂体系, 如透明洗面奶、 透明沐浴 露, 透明洗发水等。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 侯跃龙 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 103013137 B 2016.06.08 CN 103013137 B 1.一种蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 以海藻酸钠为载体和成膜剂包裹丝肽, 方案 一的具体方法是: 取海藻酸钠溶于水中配置0.5-4%的海藻酸钠溶液 , 再将丝肽粉末加入到 溶液。
4、 中, 充分混合, 使得丝肽浓度为4-8%, 得溶液, 然后使用锐孔装置, 将溶液以不间 断成液滴的细流快速流入0.5-4%氯化钙溶液中, 得半透明丝状产物, 30分钟后, 取出用水洗 至10PPm以下, 即得蛋白蚕丝产品, 上述氯化钙溶液的量与海藻酸钠溶液的体积比推荐使 用3:1。 2.根据权利要求1所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 以海藻酸钠为载体和成膜 剂包裹丝肽, 以2克海藻酸钠溶于93ml水中配置成海藻酸钠溶液 , 再将0.1克超细水分散钛 白粉和5克丝肽粉末加入到溶液 中, 充分搅拌和溶解, 使得丝肽最终浓度为5%, 海藻酸钠浓 度为2%, 得溶液, 然后使用注射器将溶液快。
5、速流入300ml, 4%的氯化钙溶液中, 注射完毕 静置30分钟, 取出用水洗至10PPm以下, 即得白色蛋白蚕丝。 3.一种蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 以结冷胶和刺槐豆胶复配为成膜剂和载体 包裹丝肽, 制成蛋白蚕丝, 方案二的具体方法是: 取结冷胶, 刺槐豆胶和丝肽粉末加入到水 中, 配置成含0.1-1%的结冷胶和0.05-0.5%的次槐豆胶, 4-8%的丝肽, 搅拌情况下将溶液加 入到60-70度保温20分钟, 让三种原料充分溶解, 得溶液 ; 取氯化钙溶于95%含量的乙醇, 制 成0.5-4%的溶液, 预先冷冻到5度备用, 得溶液, 然后使用锐孔装置, 将溶液 以不间断成 液滴的。
6、细流快速流入溶液中, 得半透明丝状产物, 30分钟后, 取出用水洗至10PPm以下, 即 得蛋白蚕丝产品, 上述氯化钙乙醇溶液的量与溶液 的体积比推荐使用3:1。 4.一种蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 以K-卡拉胶与L-卡拉胶复配作为丝肽的成 膜剂和载体, 并加入刺槐豆胶改善其凝胶性能, 制成人工蚕丝, 方案三的具体方法是: 取K- 卡拉胶、 L-卡拉胶、 刺槐豆胶和丝肽粉末加入到水中, 配置成含等浓度的0.05-1.0%的K-卡 拉胶和L-卡拉胶, 0.02-0.05%的刺槐豆胶, 4-8%的丝肽, 搅拌情况下将溶液加热至沸腾, 得 溶液 ; 取氯化钙溶于95%含量的乙醇, 制成0.5。
7、-4%的氯化钙溶液, 预先冷冻到5度备用, 得溶 液, 然后使用锐孔装置, 将溶液 以不间断成液滴的细流快速流入溶液中, 得半透明丝 状产物, 30分钟后, 取出用水洗至10PPm以下, 即得蛋白蚕丝产品, 上述氯化钙乙醇溶液的 量与载体和成膜剂溶液 的体积比推荐使用为3:1。 5.根据权利要求1、 3或4所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 蛋白蚕丝的直径可 以依据锐孔的大小控制在0.2-2mm, 蛋白蚕丝的颜色可以依据添加的颜料不同呈现五彩缤 纷的外观色彩, 添加红色、 黄色、 蓝色、 绿色的色淀, 可以分别制成红色、 黄色、 蓝色、 绿色的 蛋白蚕丝, 其他颜色可以以红黄蓝绿四色为基。
8、础颜色调配出来, 极大丰富了蛋白蚕丝的颜 色, 另外, 添加珠光颜料给蛋白蚕丝赋予珠光效果。 6.根据权利要求1、 3或4所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 蛋白蚕丝可以添加 到多种化妆品中, 一类是以卡波为悬浮剂的精华和凝胶体系: 精华液, 精华原液, 按摩膏, 果 冻面膜; 另一大类是SF-1为悬浮剂表面活性剂体系: 透明洗面奶、 透明沐浴露、 透明洗发水。 7.根据权利要求1、 3或4所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 蛋白蚕丝悬浮于透 明保湿精华液, 在烧杯中依次加入0.2克透明质酸钠, 甘油5克, 丙二醇5克, 氨基酸保湿剂5 克, 1%用水预分散的型号941的卡波姆溶液。
9、20克, 水50克, 适量三乙醇胺, 化妆品用防腐剂和 香精, 搅拌混合均匀即得, 加入蛋白蚕丝2克, 最后加水至100克。 8.根据权利要求1、 3或4所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 蛋白蚕丝悬浮于保 权利要求书 1/2 页 2 CN 103013137 B 2 湿按摩啫喱, 在烧杯中依次加入0.2克透明质酸钠, 甘油5克, 丙二醇5克, 芦巴凝胶5克, 30% 的SF-1悬浮剂8克, 水50克, 适量三乙醇胺, 化妆品用防腐剂和香精, 最后加入蛋白蚕丝2克, 搅拌混合均匀, 最后加水至100克。 9.根据权利要求1、 3或4所述的蛋白蚕丝的制备方法, 其特征在于: 蛋白蚕丝悬浮于。
10、低 刺激透明洗面奶, 在烧杯中加入50克水, 1.5克卡波姆940, 搅拌分散, 可用均质机均质分散, 依次加入5克卡波伴侣1225和18克CAB-35, 再依次加入0.65克食盐, 适量的香精, 防腐剂和 TEA, 搅拌均匀, 加入蛋白蚕丝3克搅拌分散均匀, 最后加水至100克。 权利要求书 2/2 页 3 CN 103013137 B 3 蛋白蚕丝的制备及在化妆品中的应用 所属技术领域 0001 本发明涉及一种蛋白蚕丝的制备方法, 以及作为化妆品添加剂在化妆品领域的应 用。 背景技术 0002 丝肽是天然蚕丝蛋白水解液的有效成份, 含有十八种氨基酸, 10秒钟就可以渗透 肌肤真皮层, 有效。
11、抑制黑色素生成, 控制色素。 促进胶原蛋白合成, 活化细胞, 提高细胞的免 疫力, 促进肌肤的新陈代谢率, 帮助修补受损的皮肤组织, 令暗哑疲倦的肌肤再添生机, 从 而在极短时间内还原美白、 光泽的肌肤。 由此可见丝肽对皮肤有多种功效。 但丝肽不具备蚕 丝的丝状外观, 添加到化妆品中不能给人以直观的感受。 0003 目前, 在化妆品领域中, 人工制造的颗粒作为化妆品的添加剂, 得到了广泛的应 用, 给化妆品增添了很多的色彩和功效, 也赋予了化妆品更多的新意。 颗粒产品包括可溶解 的颗粒和不可溶解的颗粒(磨砂颗粒), 就颗粒的外形而言, 除了规则圆球形就是不规则形 状的。 还没有蚕丝状的。 00。
12、04 本发明, 利用天然高分子材料的成膜性, 通过锐孔凝固浴法, 包裹天然蚕丝蛋白水 解液(丝肽), 制成蚕丝状产品, 添加到透明体系的化妆品中。 此蛋白蚕丝即具有天然蚕丝水 解蛋白的功效, 又兼具天然蚕丝的外观。 即美观又实用。 0005 丝肽, 系蚕丝丝素蛋白质经降解形成水溶性的多肽物质。 分子量一般在500 10000之间, 水溶性好, 白色粉末, PH值4.56.5。 0006 丝肽功效一, 丝肽具有天然保湿、 营养肌肤和促进皮肤伤口愈合作用: 用富含丝肽 的护肤品经常涂抹皮肤可达到美容及防止多种皮肤疾病的效果。 经临床证明: 对皮肤皱裂、 皮炎、 瘙痒、 消除黄褐斑具有良好的疗效。 。
13、实验结果表明, 丝肽无刺激性, 并可加快伤口愈 合。 丝肽还可防止粉尘、 涂料、 酸、 碱化学物质对皮肤的侵蚀和伤害。 0007 丝肽功效二, 极为优异的护发功能: 丝肽的护发功能主要体现在对头发的吸收性 和吸附性、 成膜性、 调湿保湿性。 吸收性和吸附性: 丝肽与其它水解蛋白(胶原蛋白、 骨胶蛋 白、 明胶蛋白等)相比, 最大特点就是营养丰富易被头发所吸收。 丝肽对于皮肤和毛发的吸 收主要依靠渗透作用, 具有直接性。 丝肽浓度提高, 则头发对丝肽的吸收量也相应增加。 若 是受损伤的头发, 对低分子量丝肽的吸收和吸附量更大, 相应地丝肽对头发的修复和保护 作用越明显。 分子量在500-2000。
14、的丝肽, 其在头发上的成膜性极好, 且膜具特有的光泽, 头 发手感好, 有弹性。 X射线衍射法表明: 丝肽所形成的膜为 型结晶, 丝肽在头发上形成的膜, 可增加头发弹性和光泽。 同时也可用作头发定型剂, 将PVP、 胶原肽、 淀粉类水溶液与丝肽作 对比, 在80相对湿度的潮湿条件下, 用丝肽作定型剂, 可使头发长期保持良好的发型。 0008 丝肽功效三, 调湿保湿性: 头发失去一定的水分就会干燥、 开叉、 容易折断、 脱落。 丝肽在头发表面形成的膜能防止水份过多蒸发, 作为天然调湿因子, 还能调节头发表面小 空间的湿润度, 使头发柔软、 光滑。 0009 天然高分子材料有很多种具有凝胶性和成膜。
15、性, 可以用于丝肽的载体和成膜材 说明书 1/4 页 4 CN 103013137 B 4 料, 例如: 海藻酸钠、 结冷胶、 卡拉胶、 刺槐豆胶。 0010 海藻酸钠是一种天然高分子成型剂, 由海藻(海带, 褐藻, 马尾藻巨藻等可食用的 海洋藻类植物)提取加工的副产物。 海藻酸钠可做成各种凝胶, 且保持良好的胶体形态, 不 发生渗液或收缩, 机械性能良好, 是一种稳定性能极好的新型载体和成型剂。 现在化妆品领 域的球形添加剂(鱼子精华颗粒, 霍霍巴颗粒)多数是以海藻酸钠为载体和成型剂生产的。 0011 结冷胶又称凯可胶, 是美国Kelco公司20世纪80年代开发的一种微生物食用胶。 它 是一。
16、种高分子线性多糖, 可形成全透明的凝胶剂, 其凝胶性能比黄原胶更为优越。 结冷胶凝 胶的凝固温度在30-45范围内, 而凝胶的熔化温度既可低于又可高于100, 这取决于阳 离子类型和浓度等条件。 同时阳离子的存在, 可生成坚硬脆性凝胶, 其硬度与结冷胶浓度成 正比, 并且在较低的二价阳离子浓度时产生最大凝胶硬度。 添加黄原胶、 刺槐豆胶到结冷胶 中, 可使其凝胶硬度降低而弹性增强, 从而获得一种理想的成膜材料和载体。 0012 卡拉胶又称角叉胶、 爱尔兰浸膏和鹿角菜胶, 这是由D-吡喃半乳糖及3, 6-脱水半 乳糖组成的高分子量多糖类硫酸酯的钙、 镁、 钾、 钠、 铵盐, 根据分子中硫酸酯结合。
17、型态, 卡 拉胶分为3种类型: k-型、 -型、 L-型等。 k-卡拉胶被称之为钾敏卡拉胶; 而L-卡拉胶则被称 为钙过敏卡拉胶, L-卡拉胶与钙离子能形成完全不脱水收缩的、 富有弹性的和非常粘的凝 胶, 它是唯一的冷冻-融化稳定型卡拉胶。 K-卡拉胶与L-卡拉胶混用时, 可提高凝胶的弹性 又能防止脱水收缩。 刺槐豆胶与卡拉胶混用可使凝胶变得更富有弹性而不脆, 这两种胶的 协同效应让我们又获得了一种非常好的丝肽成型剂和载体。 0013 刺槐豆胶, 一种白色至黄色粉末, 颗粒或扁平状片, 无臭或带微臭, 无色, 主要含有 甘露糖及半乳搪, 分子量大约为30万道尔顿, 是极为良好的增稠稳定剂。 其。
18、最重要的特点是 它与琼脂、 卡拉胶及黄原胶等亲水胶体有良好的凝胶协同效应, 可使复合后的用量水平很 低并改善凝胶组织结构。 0014 目前为止, 以天然高分子材料为载体和成膜剂包裹丝肽制成丝状产品应用在化妆 品领域还未见报道。 发明内容 0015 本发明的目的在于提供一种以天然高分子成膜材料包裹丝肽制成蚕丝状产 品蛋白蚕丝的方法, 此蛋白蚕丝添加到化妆品中能完好保证丝状外观, 达到即具有天 然蚕丝水解蛋白的功效, 又兼具天然蚕丝的外观的目的。 0016 本发明提供的技术方案一是: 0017 以海藻酸钠为成膜剂和载体包裹丝肽, 制成蛋白蚕丝, 其具体方法是: 取海藻酸钠 溶于水中配置0.54的海。
19、藻酸钠溶液I, 再将丝肽粉末加入到溶液I中, 充分混合, 使得丝 肽浓度为48, 得溶液II, 然后使用锐孔装置, 将溶液II以不间断成液滴的细流快速流入 0.54氯化钙溶液中, 得半透明丝状产物, 30分钟后, 取出用水洗至10PPm以下, 即得蛋白 蚕丝产品。 0018 需要说明的是: 0019 上述氯化钙溶液的量与海藻酸钠溶液II的体积比为2151, 推荐使用体积比为 31。 0020 本发明提供的技术方案二是: 说明书 2/4 页 5 CN 103013137 B 5 0021 以结冷胶和刺槐豆胶复配为成膜剂和载体包裹丝肽, 制成蛋白蚕丝, 其具体方法 是: 取结冷胶, 刺槐豆胶和丝肽。
20、粉末加入到水中, 配置成含0.11的结冷胶和0.05 0.5的刺槐豆胶, 48的丝肽, 搅拌情况下将溶液加热到6070度保温20分钟, 让三种 原料充分溶解, 得溶液I; 取氯化钙溶于95含量的乙醇, 制成0.54的溶液, 预先冷冻到 5度左右备用, 得溶液II, 然后使用锐孔装置, 将溶液I以不间断成液滴的细流快速流入溶 液II中, 得半透明丝状产物, 30分钟后, 取出用水洗至10PPm以下, 得蛋白蚕丝产品。 0022 需要说明的是: 0023 上述氯化钙乙醇溶液II的量与载体和成膜剂溶液I的体积比为2151, 推荐使 用体积比为31。 0024 本发明提供的技术方案三是: 0025 以。
21、K-卡拉胶与L-卡拉胶复配作为丝肽的成膜剂和载体, 并加入刺槐豆胶改善其凝 胶性能, 制成蛋白蚕丝。 其具体方法是: 取K-卡拉胶、 L-卡拉胶、 刺槐豆胶和丝肽粉末加入到 水中, 配置成含等浓度的0.051.0的K-卡拉胶和L-卡拉胶, 0.020.05的刺槐豆胶, 4 8的丝肽, 搅拌情况下将溶液加热至沸腾, 得溶液I; 取氯化钙溶于95含量的乙醇, 制 成0.54的氯化钙溶液, 预先冷冻到5度左右备用, 得溶液II, 然后使用锐孔装置, 将溶液 I以不间断成液滴的细流快速流入溶液II中, 得半透明丝状产物, 30分钟后, 取出用水洗至 10PPm以下, 即得蛋白蚕丝产品。 0026 需要。
22、说明的是: 0027 上述氯化钙乙醇溶液II的量与载体和成膜剂溶液I的体积比为2151, 推荐使 用体积比为31。 0028 有益效果 0029 以上述三种方案获得的蛋白蚕丝具有良好的机械稳定性, 能有效包裹丝肽, 保证 其活性, 对温度和酸碱度有良好的耐受性, 具有较长的保持期限, 便于储存与运输。 此蛋白 蚕丝添加到透明化妆品体系中, 仍能有效保持丝状外观和保障所包裹内容物丝肽的稳定 性。 蛋白蚕丝与化妆品其他成分配伍性良好, 只有在使用化妆品时, 蛋白蚕丝可轻易涂抹溶 散, 瞬间释放包裹的丝肽, 被皮肤吸收。 0030 该蛋白蚕丝的直径可以依据锐孔的大小控制在0.22MM。 蛋白蚕丝的颜。
23、色可以依 据添加的颜料不同呈现五彩缤纷的外观色彩, 例如添加红色、 黄色、 蓝色、 绿色的色淀, 可以 分别制成红色、 黄色、 蓝色、 绿色的蛋白蚕丝, 其他颜色可以以红黄蓝绿四色为基础颜色调 配出来, 极大丰富了蛋白蚕丝的颜色。 另外, 添加珠光颜料给蛋白蚕丝赋予珠光效果, 让蛋 白蚕丝更具吸引力。 0031 蛋白蚕丝可以添加到多种化妆品中, 一类是以卡波为悬浮剂的精华和凝胶体系, 如精华液, 精华原液, 按摩膏, 果冻面膜等, 另一大类是SF-1为悬浮剂表面活性剂体系, 如透 明洗面奶、 透明沐浴露, 透明洗发水等。 附图说明 0032 图1: 本发明的蛋白蚕丝原料; 0033 图2: 本。
24、发明的蛋白蚕丝悬浮在精华液中; 说明书 3/4 页 6 CN 103013137 B 6 具体实施方式: 0034 实施例1: 0035 以海藻酸钠为载体和成膜剂制得蛋白蚕丝, 具体做法为: 0036 以2克海藻酸钠溶于93ml水中配置成海藻酸钠溶液I。 再将0.1克超细水分散钛白 粉和5克丝肽粉末加入到溶液I中, 充分搅拌和溶解, 使得丝肽最终浓度为5, 海藻酸钠浓 度为2, 得溶液II。 然后使用注射器将溶液II快速注入300mL, 4的氯化钙溶液中, 注射完 毕静置30分钟, 取出用水洗至10PPm以下, 得白色蛋白蚕丝。 0037 实施例2: 0038 蛋白蚕丝悬浮于透明保湿精华液, 。
25、具体做法为: 0039 在烧杯中依次加入0.2克透明质酸钠, 甘油5克, 丙二醇5克, 氨基酸保湿剂5克, 1 用水预分散的型号941的卡波姆溶液20克, 水50克, 适量三乙醇胺, 化妆品用防腐剂和香精, 搅拌混合均匀即得, 加入蛋白蚕丝2克, 最后加水至100克。 0040 实施例3: 0041 蛋白蚕丝悬浮于保湿按摩啫喱, 具体做法为: 0042 在烧杯中依次加入0.2克透明质酸钠, 甘油5克, 丙二醇5克, 芦巴凝胶5克, 30的 SF-1悬浮剂8克, 水50克, 适量三乙醇胺, 化妆品用防腐剂和香精, 最后加入蛋白蚕丝2克, 搅 拌混合均匀, 最后加水至100克。 0043 实施例4: 0044 蛋白蚕丝悬浮于低刺激透明洗面奶, 具体做法为: 0045 在烧杯中加入50克水, 1.5克卡波姆940, 搅拌分散, 可用均质机均质分散, 依次加 入5克卡波伴侣1225和18克CAB-35, 再依次加入0.65克食盐, 适量的香精, 防腐剂和TEA, 搅 拌均匀, 加入蛋白蚕丝3克搅拌分散均匀, 最后加水至100克。 说明书 4/4 页 7 CN 103013137 B 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 103013137 B 8 。