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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510822120.4 (22)申请日 2015.11.24 C07C 55/06(2006.01) C07C 51/305(2006.01) C07C 51/27(2006.01) C07C 51/42(2006.01) B01D 53/78(2006.01) B01D 53/75(2006.01) B01D 53/56(2006.01) (71)申请人 王晓伟 地址 266000 山东省青岛市市北区山东路 138 号 (72)发明人 王晓伟 (54) 发明名称 一种生产草酸的方法 (57) 摘要 本发明属于工业草酸生产技术领域，。
2、 具体涉 及一种生产草酸的方法。步骤包括配置热母液、 溶糖、 配置标准酸、 配置混合酸、 喷射氧化、 结晶、 过滤干燥、 尾气吸收、 母液和洗液的浓缩。本发明 采用上述技术方案， 解决了现有碳水化合物氧化 法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、 生 产时间长、 产率低和尾气中含有大量的NOx污染严 重的技术问题。因此， 与背景技术相比， 本发明具 有原料消耗量低、 生产时间短、 产率高和尾气中含 NOx含量低的优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105294423 A 2016.02.03 CN 105。
3、294423 A 1/1 页 2 1.一种生产草酸的方法， 其特征在于 ： 其制备步骤为 ： 配制热母液首先把重量百分比为 57 59的硫酸、 重量百分比为 42 45的草 酸、 重量百分比为 3 4的硝酸和重量百分比为 10 12的水加入容器内混合均匀， 然 后加入母液浓缩设备中加热到 45 55 ； 溶糖将葡萄糖和步骤配制的热母液按照重量比为 6:13 的比例加入水解罐内搅拌 5 8h ； 配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为 35 42的稀硝酸中加入浓度为 98的浓硝 酸， 调节稀硝酸的浓度为 55 62 ； 配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中， 然后向混酸配制罐中加入浓 度为 9。
4、2.5的硫酸和步骤配制的标酸， 调节混酸中硫酸浓度为 45 52和硝酸浓度为 15 18 ； 喷射氧化将步骤配制的混酸加入混酸进料罐中， 接着将步骤配制的溶糖加入 糖液进料罐中， 混酸和糖液按重量比为 10:1 的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射 到氧化反应罐中， 并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀， 混合液在常规大气压和 65 75的温度下反应 2.5 3.5h， 然后将反应液加入保温罐中在 65 75的温度下保温 12 18h， 最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至 40 45； 所述混酸喷射泵的流量为 15 20m3/h, 所述糖液喷射泵的流量为 1.5 2m3/h ； 结晶将步骤。
5、的料液加入结晶罐中结晶， 控制结晶罐冷却水温度为 12 16， 使结 晶液温度达到 18 20时结束结晶 ； 过滤干燥首先将步骤的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤， 分离出的 母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽， 最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机 中进行干燥即可 ； 尾气吸收将氧化反应罐中生成的 NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联 的吸收塔中进行母液吸收， 然后进入串联水吸收塔中进行水吸收， 最后进入串联碱吸收塔 中进行碱吸收 ； 所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成， 所述串联水吸收塔由3个 水吸收塔串联组成， 所述串联碱吸收塔由 3 个碱吸收塔串联组成 。
6、； 母液和洗液的浓缩将步骤中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至 70 80， 然后进入二效、 一效和三效的浓缩罐中进行浓缩， 当浓缩液的波美度在室温下为 37 42 B 时结束浓缩。 权 利 要 求 书 CN 105294423 A 2 1/4 页 3 一种生产草酸的方法 技术领域 0001 本发明属于工业草酸生产技术领域， 具体涉及一种生产草酸的方法。 背景技术 0002 草酸， 即乙二酸， 是最简单的有机二元酸之一。草酸在工业中有重要的作用， 被广 泛用于医药、 冶金、 建筑和塑料等行业。 工业化生产草酸的方法主要有 ： 甲酸钠法、 碳水化合 物氧化法、 羰基合成法、 乙二醇氧化法、 丙烯。
7、氧化法和一氧化碳偶联法， 其中， 碳水化合物氧 化法由于原料易得、 工艺简单、 操作条件温和成本低的特点， 在工业草酸生产中占据重要地 位。 现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在原料消耗量大、 生产时间长、 产率低和 尾气中含有大量的 NOx污染严重的缺点。 发明内容 0003 本发明的目的是解决现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消 耗量大、 生产时间长、 产率低和尾气中含有大量的 NOx污染严重的技术问题， 提供一种生产 草酸的方法。 0004 本发明的技术方案为 ： 一种生产草酸的方法， 其制备步骤为 ： 0005 配制热母液首先把重量百分比为 57 59的硫酸、 重量。
8、百分比为 42 45的 草酸、 重量百分比为 3 4的硝酸和重量百分比为 10 12的水加入容器内混合均匀， 然后加入母液浓缩设备中加热到 45 55 ； 0006 溶糖将葡萄糖和步骤配制的热母液按照重量比为 6:13 的比例加入水解罐内 搅拌 5 8h ； 0007 配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为3542的稀硝酸中加入浓度为98的浓 硝酸， 调节稀硝酸的浓度为 55 62 ； 0008 配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中， 然后向混酸配制罐中加 入浓度为 92.5的硫酸和步骤配制的标酸， 调节混酸中硫酸浓度为 45 52和硝酸浓 度为 15 18 ； 0009 喷射氧化将步骤配制。
9、的混酸加入混酸进料罐中， 接着将步骤配制的溶糖 加入糖液进料罐中， 混酸和糖液按重量比为 10:1 的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵 喷射到氧化反应罐中， 并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀， 混合液在常规大气压和 65 75的温度下反应 2.5 3.5h， 然后将反应液加入保温罐中在 65 75的温度下保 温 12 18h， 最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至 40 45； 所述混酸喷射泵的流量 为 15 20m3/h, 所述糖液喷射泵的流量为 1.5 2m3/h ； 0010 结晶将步骤的料液加入结晶罐中结晶， 控制结晶罐冷却水温度为 12 16， 使结晶液温度达到 18 20时结束。
10、结晶 ； 0011 过滤干燥首先将步骤的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤， 分离 出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽， 最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干 说 明 书 CN 105294423 A 3 2/4 页 4 燥机中进行干燥即可 ； 0012 尾气吸收将氧化反应罐中生成的 NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔 并联的吸收塔中进行母液吸收， 然后进入串联水吸收塔中进行水吸收， 最后进入串联碱吸 收塔中进行碱吸收 ； 所述串联母液吸收塔由 6 个母液吸收塔串联组成， 所述串联水吸收塔 由 3 个水吸收塔串联组成， 所述串联碱吸收塔由 3 个碱吸收塔串联组成 ； 001。
11、3 母液和洗液的浓缩将步骤中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至 70 80， 然后进入二效、 一效和三效的浓缩罐中进行浓缩， 当浓缩液的波美度在室温下为 37 42 B 时结束浓缩。 0014 本发明采用上述技术方案， 解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存 在的原料消耗量大、 生产时间长、 产率低和尾气中含有大量的 NOx污染严重的技术问题。因 此， 与背景技术相比， 本发明具有原料消耗量低、 生产时间短、 产率高和尾气中含 NOx含量低 的优点。 具体实施方式 0015 下面对本实施例做进一步详细描述， 但本发明并不局限于具体的实施例。 0016 实施例 1 ： 0017 一种生产。
12、草酸的方法， 其制备步骤为 ： 0018 配制热母液首先把重量百分比为 59的硫酸、 重量百分比为 42的草酸、 重量 百分比为 4的硝酸和重量百分比为 10的水加入容器内混合均匀， 然后加入母液浓缩设 备中加热到 55 ； 0019 溶糖将葡萄糖和步骤配制的热母液按照重量比为 6:13 的比例加入水解罐内 搅拌 5h ； 0020 配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为 42的稀硝酸中加入浓度为 98的浓硝 酸， 调节稀硝酸的浓度为 55 ； 0021 配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中， 然后向混酸配制罐中加 入浓度为 92.5的硫酸和步骤配制的标酸， 调节混酸中硫酸浓度为 52和硝酸。
13、浓度为 15 ； 0022 喷射氧化将步骤配制的混酸加入混酸进料罐中， 接着将步骤配制的溶糖 加入糖液进料罐中， 混酸和糖液按重量比为 10:1 的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵 喷射到氧化反应罐中， 并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀， 混合液在常规大气压和 75的温度下反应 2.5h， 然后将反应液加入保温罐中在 75的温度下保温 12h， 最后开启 保温罐冷却水使料液温度冷却至 45 ； 所述混酸喷射泵的流量为 15m3/h, 所述糖液喷射泵 的流量为 2m3/h ； 0023 结晶将步骤的料液加入结晶罐中结晶， 控制结晶罐冷却水温度为 12， 使结 晶液温度达到 20时结束结晶 ；。
14、 0024 过滤干燥首先将步骤的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤， 分离 出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽， 最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干 燥机中进行干燥即可 ； 0025 尾气吸收将氧化反应罐中生成的 NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔 说 明 书 CN 105294423 A 4 3/4 页 5 并联的吸收塔中进行母液吸收， 然后进入串联水吸收塔中进行水吸收， 最后进入串联碱吸 收塔中进行碱吸收 ； 所述串联母液吸收塔由 6 个母液吸收塔串联组成， 所述串联水吸收塔 由 3 个水吸收塔串联组成， 所述串联碱吸收塔由 3 个碱吸收塔串联组成 ； 0026 母液。
15、和洗液的浓缩将步骤中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至 70， 然 后进入二效、 一效和三效的浓缩罐中进行浓缩， 当浓缩液的波美度在室温下为 42 B 时结 束浓缩。 0027 实施例 2 ： 0028 一种生产草酸的方法， 其制备步骤为 ： 0029 配制热母液首先把重量百分比为 59的硫酸、 重量百分比为 42的草酸、 重量 百分比为 4的硝酸和重量百分比为 10的水加入容器内混合均匀， 然后加入母液浓缩设 备中加热到 55 ； 0030 溶糖将葡萄糖和步骤配制的热母液按照重量比为 6:13 的比例加入水解罐内 搅拌 5 8h ； 0031 配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为 35的稀硝酸中加。
16、入浓度为 98的浓硝 酸， 调节稀硝酸的浓度为 62 ； 0032 配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中， 然后向混酸配制罐中加 入浓度为 92.5的硫酸和步骤配制的标酸， 调节混酸中硫酸浓度为 45和硝酸浓度为 18 ； 0033 喷射氧化将步骤配制的混酸加入混酸进料罐中， 接着将步骤配制的溶糖 加入糖液进料罐中， 混酸和糖液按重量比为 10:1 的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵 喷射到氧化反应罐中， 并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀， 混合液在常规大气压和 65的温度下反应 3.5h， 然后将反应液加入保温罐中在 65的温度下保温 18h， 最后开启 保温罐冷却水使料液温度。
17、冷却至 40 ； 所述混酸喷射泵的流量为 20m3/h, 所述糖液喷射泵 的流量为 1.5m3/h ； 0034 结晶将步骤的料液加入结晶罐中结晶， 控制结晶罐冷却水温度为 16， 使结 晶液温度达到 18时结束结晶 ； 0035 过滤干燥首先将步骤的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤， 分离 出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽， 最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干 燥机中进行干燥即可 ； 0036 尾气吸收将氧化反应罐中生成的 NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔 并联的吸收塔中进行母液吸收， 然后进入串联水吸收塔中进行水吸收， 最后进入串联碱吸 收塔中进行碱吸收 ； 所。
18、述串联母液吸收塔由 6 个母液吸收塔串联组成， 所述串联水吸收塔 由 3 个水吸收塔串联组成， 所述串联碱吸收塔由 3 个碱吸收塔串联组成 ； 0037 母液和洗液的浓缩将步骤中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至 80， 然 后进入二效、 一效和三效的浓缩罐中进行浓缩， 当浓缩液的波美度在室温下为 37 B 时结 束浓缩。 0038 本发明采用上述技术方案， 解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存 在的原料消耗量大、 生产时间长、 产率低和尾气中含有大量的 NOx污染严重的技术问题。因 此， 与背景技术相比， 本发明具有原料消耗量低、 生产时间短、 产率高和尾气中含 NOx含量低 说 明 书 CN 105294423 A 5 4/4 页 6 的优点。 说 明 书 CN 105294423 A 6 。