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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710453663.2 (22)申请日 2017.06.15 (71)申请人 杭州荣彩实业有限公司 地址 311203 浙江省杭州市萧山区大江东 产业集聚区义蓬街道围垦外六工段 (72)发明人 方百红王东林 (74)专利代理机构 杭州融方专利代理事务所 (普通合伙) 33266 代理人 沈相权 (51)Int.Cl. C09B 67/22(2006.01) (54)发明名称 一种复合型颜料红RRR (57)摘要 本发明涉及一种颜料红RRR， 尤其涉及一种 复合型颜料红RRR。
2、。 按以下步骤进行： 合成偶氮颜 料P.R.170(F3RK)合成络合颜料红8复合。 有 机颜料与金属络合颜料复合后使颜料晶型重组 和稳定， 使该颜料具备更好的耐热耐候等性能。 权利要求书2页 说明书5页 CN 107057402 A 2017.08.18 CN 107057402 A 1.一种复合型颜料红RRR， 其特征在于按以下步骤进行： (一)、 合成偶氮颜料P.R.170(F3RK)： (1)、 对氨基苯甲酰胺的重氮液的制备： 在1000重量份的水中依次加入25重量份的冰醋酸和195重量份的盐酸， 搅拌2分钟， 再 加入100重量份的对氨基苯甲酰胺搅拌1小时至完全溶解， 加冰降温至0度。
3、以下， 加入52重量 份的亚硝酸钠， 搅拌一小时后， 碘化钾试纸显微蓝色， 其反应方式如下： (2)、 上述制作的对氨基苯甲酰胺的重氮液与色酚AS-PH的偶合反应： 将220重量份的色酚AS-PH经171重量份的氢氧化钠溶解后加入到上述(1)制作的对氨 基苯甲酰胺的重氮液中， 然后升温至100度， 再保温2小时至转色； 再加入晶型转化剂， 再保 湿处理45小时， 经取样检验质量合格后， 开启夹套水降温至60度以下， 打入压滤机漂洗除 去杂质红色有机颜料P.R.170(F3RK)的滤饼， 其反应方式如下： (3)、 经上述(2)偶合反应合成的物质为偶氮颜料P.R.170(F3RK)的粗品色浆， 。
4、将此色浆 打入搪瓷高压釜， 加入晶型转化剂， 在保温处理45小时， 经取样检验质量合格后， 开启夹 套水降温至60度以下， 打入压滤机漂洗除去杂质， 测含固量待用； (二)、 合成络合颜料红8： (1)、 红色基B的重氮化反应： 在500重量份的水中加入68重量份的盐酸， 搅拌2分钟后， 加入43重量份的红色基B搅拌 1小时至完全溶解， 加冰降温至0度以下， 加入18.2重量份的亚硝酸钠， 搅拌一小时， 碘化钾 试纸显微蓝色， 其反应方式如下： (2)、 上述红色基B的重氮组分与1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的偶合反应生成配位体： 将71.2重量份的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮经56重量份的。
5、氢氧化钠溶解后加入反应釜 中， 然后加入上述(1)制作的红色基B的重氮中偶合， 然后升温至75度， 打入压滤机漂洗除去 杂质得配位体滤饼， 其反应方式如下： 权利要求书 1/2 页 2 CN 107057402 A 2 (3)、 配位体与铬粒子的络合反应： 将上述制作的配位体滤饼进行烘干， 配位体滤饼的水分小于1， 溶解在150重量份的 DMF中， 加入120重量份的氯化铬络合， 检测反应终点至反应完成， 打入压滤机漂洗除去杂质 得络合颜料红8的滤饼， 其反应方式如下： (4)、 经上述(3)络合反应合成的物质为络合颜料红8的粗品色浆， 将此色浆取样检验合 格后降温至60度以下， 打入压滤机漂。
6、洗出去杂质， 测含固量待用； (三)、 复合： 在反应釜中加入一定量的水， 一次加入上述步骤(一)中(3)和步骤(二)中(4)所得的颜 料滤饼打浆1小时， 用5的氢氧化钠溶液调pH为88.5， 继续打浆2小时， 通入蒸汽升温至 9598度， 保温3小时， 降温至60度以下， 打入压滤机漂洗至中性， 在温度为80度的环境下进 行烘干， 检验， 成品化包装。 2.根据权利要求1所述的一种复合型颜料红RRR， 其特征在于： 步骤(一)中： (1)中， 冰醋酸的浓度为98， 对氨基苯甲酰胺的浓度为98， 盐酸的浓度为31， 亚硝 酸钠的浓度为98； (2)中， 色酚AS-PH的浓度为98， 氢氧化钠的。
7、浓度为30； 步骤(二)中： (1)中， 盐酸的浓度为31， 红色基B的浓度为98， 亚硝酸钠的浓度为98； (2)中， 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的浓度为98， 氢氧化钠的浓度为30； (3)中， 氯化铬的浓度为98。 权利要求书 2/2 页 3 CN 107057402 A 3 一种复合型颜料红RRR 技术领域 0001 本发明涉及一种颜料红RRR， 尤其涉及一种复合型颜料红RRR。 背景技术 0002 当前有机颜料不但品种众多， 而且红、 黄、 蓝色普齐全。 有机颜料同时又具备体质 轻、 着色力高、 易分散的优点， 可又普遍存在耐温、 耐晒、 耐气候性差的缺陷， 不能满足户外 涂料、。
8、 户外油墨等领域的使用要求。 而金属络合颜料恰恰具备耐温、 耐晒、 耐候的优点， 但其 色饱和度和着色力却不及有机颜料。 如果二者单独使用均存在上述性能上的缺陷。 即使将 二者按比例调配使用， 由于二者的分散性不同， 化学属性不同以及分散设备的受限， 难以获 得储存稳定、 细度优良的油墨、 涂料以及塑料色母粒等， 而且所制作的油墨、 涂料存在存放 过程中会发生颜色偏移现象。 因此同时具备有机颜料和金属络合颜料优点的高品质颜料为 市场所迫需。 发明内容 0003 本发明主要是解决现有技术中存在的不足， 提供一种有机颜料与金属络合颜料复 合后使颜料晶型重组和稳定， 使该颜料具备更好的耐热耐候等性能。
9、的一种复合型颜料红 RRR。 0004 本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的： 0005 一种复合型颜料红RRR， 按以下步骤进行： 0006 (一)、 合成偶氮颜料P.R.170(F3RK)： 0007 (1)、 对氨基苯甲酰胺的重氮液的制备： 0008 在1000重量份的水中依次加入25重量份的冰醋酸和195重量份的盐酸， 搅拌2分 钟， 再加入100重量份的对氨基苯甲酰胺搅拌1小时至完全溶解， 加冰降温至0度以下， 加入 52重量份的亚硝酸钠， 搅拌一小时后， 碘化钾试纸显微蓝色， 其反应方式如下： 0009 0010 (2)、 上述制作的对氨基苯甲酰胺的重氮液与色酚AS。
10、-PH的偶合反应： 0011 将220重量份的色酚AS-PH经171重量份的氢氧化钠溶解后加入到上述(1)制作的 对氨基苯甲酰胺的重氮液中， 然后升温至100度， 再保温2小时至转色； 再加入晶型转化剂， 再保湿处理45小时， 经取样检验质量合格后， 开启夹套水降温至60度以下， 打入压滤机漂 洗除去杂质红色有机颜料P.R.170(F3RK)的滤饼， 其反应方式如下： 说明书 1/5 页 4 CN 107057402 A 4 0012 0013 (3)、 经上述(2)偶合反应合成的物质为偶氮颜料P.R.170(F3RK)的粗品色浆， 将此 色浆打入搪瓷高压釜， 加入晶型转化剂， 在保温处理45。
11、小时， 经取样检验质量合格后， 开 启夹套水降温至60度以下， 打入压滤机漂洗除去杂质， 测含固量待用； 0014 (二)、 合成络合颜料红8： 0015 (1)、 红色基B的重氮化反应： 0016 在500重量份的水中加入68重量份的盐酸， 搅拌2分钟后， 加入43重量份的红色基B 搅拌1小时至完全溶解， 加冰降温至0度以下， 加入18.2重量份的亚硝酸钠， 搅拌一小时， 碘 化钾试纸显微蓝色， 其反应方式如下： 0017 0018 (2)、 上述红色基B的重氮组分与1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的偶合反应生成配位 体： 0019 将71.2重量份的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮经56重量份。
12、的氢氧化钠溶解后加入反 应釜中， 然后加入上述(1)制作的红色基B的重氮中偶合， 然后升温至75度， 打入压滤机漂洗 除去杂质得配位体滤饼， 其反应方式如下： 0020 0021 (3)、 配位体与铬粒子的络合反应： 0022 将上述制作的配位体滤饼进行烘干， 配位体滤饼的水分小于1， 溶解在150重量 份的DMF中， 加入120重量份的氯化铬络合， 检测反应终点至反应完成， 打入压滤机漂洗除去 杂质得络合颜料红8的滤饼， 其反应方式如下： 说明书 2/5 页 5 CN 107057402 A 5 0023 0024 (4)、 经上述(3)络合反应合成的物质为络合颜料红8的粗品色浆， 将此色浆。
13、取样检 验合格后降温至60度以下， 打入压滤机漂洗出去杂质， 测含固量待用； 0025 (三)、 复合： 0026 在反应釜中加入一定量的水， 一次加入上述步骤(一)中(3)和步骤(二)中(4)所得 的颜料滤饼打浆1小时， 用5的氢氧化钠溶液调pH为88.5， 继续打浆2小时， 通入蒸汽升 温至9598度， 保温3小时， 降温至60度以下， 打入压滤机漂洗至中性， 在温度为80度的环境 下进行烘干， 检验， 成品化包装。 0027 作为优选， 0028 步骤(一)中： 0029 (1)中， 冰醋酸的浓度为98， 对氨基苯甲酰胺的浓度为98， 盐酸的浓度为31， 亚硝酸钠的浓度为98； 0030。
14、 (2)中， 色酚AS-PH的浓度为98， 氢氧化钠的浓度为30； 0031 步骤(二)中： 0032 (1)中， 盐酸的浓度为31， 红色基B的浓度为98， 亚硝酸钠的浓度为98； 0033 (2)中， 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的浓度为98， 氢氧化钠的浓度为30； (3)中， 氯化铬的浓度为98。 0034 本发明提供的一种复合型颜料红RRR， 它既有机颜料色泽鲜艳、 着色了高的优点， 又兼备金属络合颜料的特点， 具有良好的耐热、 耐候性能， 可用于塑料、 油墨、 油漆、 户外涂 料等领域。 其制造机理是将有机颜料与金属络合颜料进行复合从而获得性能更加优良的高 品质颜料。 在该产品中。
15、的组成中， 有机颜料提供体质轻、 色泽鲜艳、 着色力高的优点； 金属络 合颜料显示更好的耐热、 耐晒、 耐候等性能。 具体实施方式 0035 下面通过实施例， 对本发明的技术方案作进一步具体的说明。 0036 实施例1： 一种复合型颜料红RRR， 按以下步骤进行： 0037 (一)、 合成偶氮颜料P.R.170(F3RK)： 0038 (1)、 对氨基苯甲酰胺的重氮液的制备： 0039 在1000重量份的水中依次加入25重量份的冰醋酸和195重量份的盐酸， 搅拌2分 钟， 再加入100重量份的对氨基苯甲酰胺搅拌1小时至完全溶解， 加冰降温至0度以下， 加入 52重量份的亚硝酸钠， 搅拌一小时后。
16、， 碘化钾试纸显微蓝色， 其反应方式如下： 说明书 3/5 页 6 CN 107057402 A 6 0040 0041 (2)、 上述制作的对氨基苯甲酰胺的重氮液与色酚AS-PH的偶合反应： 0042 将220重量份的色酚AS-PH经171重量份的氢氧化钠溶解后加入到上述(1)制作的 对氨基苯甲酰胺的重氮液中， 然后升温至100度， 再保温2小时至转色； 再加入晶型转化剂， 再保湿处理45小时， 经取样检验质量合格后， 开启夹套水降温至60度以下， 打入压滤机漂 洗除去杂质红色有机颜料P.R.170(F3RK)的滤饼， 其反应方式如下： 0043 0044 (3)、 经上述(2)偶合反应合成。
17、的物质为偶氮颜料P.R.170(F3RK)的粗品色浆， 将此 色浆打入搪瓷高压釜， 加入晶型转化剂， 在保温处理45小时， 经取样检验质量合格后， 开 启夹套水降温至60度以下， 打入压滤机漂洗除去杂质， 测含固量待用； 0045 (二)、 合成络合颜料红8： 0046 (1)、 红色基B的重氮化反应： 0047 在500重量份的水中加入68重量份的盐酸， 搅拌2分钟后， 加入43重量份的红色基B 搅拌1小时至完全溶解， 加冰降温至0度以下， 加入18.2重量份的亚硝酸钠， 搅拌一小时， 碘 化钾试纸显微蓝色， 其反应方式如下： 0048 0049 (2)、 上述红色基B的重氮组分与1-苯基-。
18、3-甲基-5-吡唑酮的偶合反应生成配位 体： 0050 将71.2重量份的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮经56重量份的氢氧化钠溶解后加入反 应釜中， 然后加入上述(1)制作的红色基B的重氮中偶合， 然后升温至75度， 打入压滤机漂洗 除去杂质得配位体滤饼， 其反应方式如下： 0051 0052 (3)、 配位体与铬粒子的络合反应： 说明书 4/5 页 7 CN 107057402 A 7 0053 将上述制作的配位体滤饼进行烘干， 配位体滤饼的水分小于1， 溶解在150重量 份的DMF中， 加入120重量份的氯化铬络合， 检测反应终点至反应完成， 打入压滤机漂洗除去 杂质得络合颜料红8的滤饼，。
19、 其反应方式如下： 0054 0055 (4)、 经上述(3)络合反应合成的物质为络合颜料红8的粗品色浆， 将此色浆取样检 验合格后降温至60度以下， 打入压滤机漂洗出去杂质， 测含固量待用； 0056 (三)、 复合： 0057 在反应釜中加入一定量的水， 一次加入上述步骤(一)中(3)和步骤(二)中(4)所得 的颜料滤饼打浆1小时， 用5的氢氧化钠溶液调pH为88.5， 继续打浆2小时， 通入蒸汽升 温至9598度， 保温3小时， 降温至60度以下， 打入压滤机漂洗至中性， 在温度为80度的环境 下进行烘干， 检验， 成品化包装。 0058 步骤(一)中： 0059 (1)中， 冰醋酸的浓度为98， 对氨基苯甲酰胺的浓度为98， 盐酸的浓度为31， 亚硝酸钠的浓度为98； 0060 (2)中， 色酚AS-PH的浓度为98， 氢氧化钠的浓度为30； 0061 步骤(二)中： 0062 (1)中， 盐酸的浓度为31， 红色基B的浓度为98， 亚硝酸钠的浓度为98； 0063 (2)中， 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的浓度为98， 氢氧化钠的浓度为30； (3)中， 氯化铬的浓度为98。 说明书 5/5 页 8 CN 107057402 A 8 。