一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法 【技术领域】
本发明涉及一种酚醛树脂的生产方法，属于高分子有机化合物技术领域。
背景技术
酚醛泡沫是一种性能优异的轻质节能产品，具有防火、隔热、隔音等多项功能，在风管、墙体保温、航空、化工等方面已得到广泛的应用。而用于生产酚醛泡沫的原料酚醛树脂，在当前，绝大部分还是采用苯酚与浓度为37％的液体甲醛溶液在碱性催化剂的催化作用下反应生成。使用传统的这种工艺，除了存在液体甲醛运输不方便、需要消耗大量的能源用于树脂的脱水等问题外，还存在排放大量废水污染环境的问题。这些问题长期以来一直是困扰企业发展的难题。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法。该方法通过利用固体多聚甲醛替代液体甲醛来生产酚醛树脂应可避免上述传统工艺带来的种种环保问题。
本发明的技术解决方案是，所述的一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法是为采用如下原料和步骤生产酚醛树脂：
(1)、按如下重量比备份原料：
苯酚 350～400，
多聚甲醛 176～224，
氢氧化钠 1.5～2，
氢氧化钡 10～15，
尿素 14～20，
水 80～150；
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、氢氧化钡投入反应釜中，将釜内温度升至60℃后停止加热。向反应釜内投入1/8步骤(1)所备多聚甲醛，控制釜内温度，温度控制范围为75～95℃。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后，每隔15～25m in再向反应釜内投入与第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛，7次投完；
(3)、将釜内温度控制在75～85℃范围保温60～80min。然后升温到95～110℃高温反应30～50min。再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点，52～57℃乳浊点为反应终点；
(4)、当乳浊点达到52～57℃即达到反应终点时，将步骤(1)所备尿素和水投入反应釜中，降低釜内温度，当釜内温度降至50℃时，出料即得酚醛树脂成品。
可将上述步骤(4)所得酚醛树脂成品从釜中取出，经取样检测无误便可置入专用储存罐中储存。
上述本发明的步骤中，其中对树脂活性和粘度的控制很重要。多聚甲醛树脂的活性控制不好时，生产酚醛泡沫时就会出现高脆性或多孔洞或红色硬块等现象，甚或兼而有之。本发明中的催化剂氢氧化钠对酚醛的加成反应有较强的催化效应，并使初级缩聚物在反应介质中有较好的溶解性能，而使用氢氧化钡则会得到高邻位酚醛树脂。二者构成的复合催化剂，可通过控制分子链地侧基数和反应速度，来控制整个树脂的活性基团羟甲基的数量，从而使树脂活性得到控制。上述粘度的控制主要通过控制水量和反应时间进行调节。
本发明的有益效果是，由于克服了传统工艺液体甲醛运输不方便、能源消耗大以及废水排放量大污染环境等长期困扰企业发展的问题。在现今环境保护日益得到重视的大趋势下，本发明的使用多聚甲醛生产酚醛树脂的新工艺可构成本行业推广的技术目标，从而十分有利本行业的发展。
具体实施方式：
实施例1：
(1)、按如下重量比备份原料：
苯酚 350kg，
多聚甲醛 176kg，
氢氧化钠 1.5kg，
氢氧化钡 10kg，
尿素 14kg，
水 80kg；
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、氢氧化钡投入反应釜中，将釜内温度升至60℃后停止加热。向反应釜内投入22kg多聚甲醛，控制釜内温度，温度控制范围为75～95℃。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后，每隔15～25min再向反应釜内投入22kg多聚甲醛，7次投完；
(3)、将釜内温度控制在75～85℃范围保温60min。然后升温到95～110℃高温反应30min。再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点，52～57℃乳浊点为反应终点；
(4)、当乳浊点达到52～57℃时，将步骤(1)所备尿素和水投入反应釜中，降低釜内温度，当釜内温度降至50℃时，出料即得酚醛树脂成品。
实施例2：
(1)、按如下重量比备份原料：
苯酚 400g，
多聚甲醛 224g，
氢氧化钠 2g，
氢氧化钡 15g，
尿素 20g，
水 150g；
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、氢氧化钡投入反应釜中，将釜内温度升至60℃后停止加热。向反应釜内投入28g多聚甲醛，控制釜内温度，温度控制范围为75～95℃。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后，每隔15～25min再向反应釜内投入28g多聚甲醛，7次投完；
(3)、将釜内温度控制在75～85℃范围保温80min。然后升温到95～110℃高温反应50min。再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点，52～57℃乳浊点为反应终点；
步骤(4)同实施例1。