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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810636013.6 (22)申请日 2018.06.20 (71)申请人 湖北三江航天江河化工科技有限公 司 地址 444200 湖北省宜昌市远安县97号信 箱 (72)发明人 周芬陈永钊贾冬梅王利明 朱稼麟 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 成钢 (51)Int.Cl. C09J 175/14(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种灌浆配方及其使用方法 (5。
2、7)摘要 本发明公开了一种灌浆配方及其使用方法， 该灌浆配方包括按重量份计的以下组分： 端羟基 聚丁二烯100份、 癸二酸二异辛酯20-40份、 氧化 锌1-5份、 甲苯二异氰酸酯0.95-1.3份、 二月桂酸 二丁基锡0.343-0.685份、 丙三醇0.1-0.2份； 其 中甲苯二异氰酸酯的重量份=甲苯二异氰酸酯分 子量总羟基mol数0.65， 而总羟基mol数端 羟基聚丁二烯羟基mol数丙三醇羟基mol数。 本 发明灌浆配方中各项材料本体性能指标及工艺 性能良好， 可以修复固体火箭发动机装药燃烧室 界面脱粘的缺陷空间， 相容性好， 可实现常温固 化， 固化时间可调节。 提高材料的各项性能。
3、、 确保 大面积、 高深度的界面缺陷得到修复。 权利要求书1页 说明书4页 CN 109096978 A 2018.12.28 CN 109096978 A 1.一种灌浆配方， 其特征在于， 包括按重量份计的以下组分： 端羟基聚丁二烯100份、 癸 二酸二异辛酯20-40份、 氧化锌1-5份、 二月桂酸二丁基锡0.343-0.685份和丙三醇0.1-0.2 份， 还包括甲苯二异氰酸酯， 其Rt值在0.95-1.3； 其中Rt=甲苯二异氰酸酯分子量总羟基mol数0.65， 而总羟基mol数端羟基聚丁 二烯羟基mol数丙三醇羟基mol数。 2.根据权利要求1所述的灌浆配方， 其特征在于： 所述的端。
4、羟基聚丁二烯为III型。 3.根据权利要求1所述的灌浆配方， 其特征在于： 所述癸二酸二异辛酯、 二月桂酸二丁 基锡和丙三醇均为化学纯， 氧化锌为分析纯， 甲苯二异氰酸酯为工业级。 4.根据权利要求1所述的灌浆配方， 其特征在于： 甲苯二异氰酸酯存放条件为温度10 ， 存放容器干燥、 密闭和避光。 5.权利要求1-4任意一项所述灌浆配方的使用方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1） 控制混合环境温度为226， 湿度75%； 采用混合机进行混合， 混合前运行设备， 避免桨叶与混合机内壁接触； 2） 按端羟基聚丁二烯、 氧化锌、 丙三醇、 甲苯二异氰酸酯顺序依次进行加料， 最后将二 月桂酸二丁基。
5、锡溶于癸二酸二异辛酯后加料， 每次加料后控制混合机转速30-50 r/min进 行混合3min5min； 3） 混合结束后， 测试料温， 控制在10-35， 得到灌浆料。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于： 所述端羟基聚丁二烯使用前进行预热， 至 胶温在10-35。 7.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于： 氧化锌在使用前进行预烘， 预烘前过120目 筛， 预烘温度为1102， 时间为4h； 称量氧化锌前过100目筛。 8.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于： 混合机的盛料容器清理干净， 使用前进行 烘干， 烘干条件： 1102保温4h。 9.权利要求5-8任意一项所述方法得。
6、到的灌浆料在丁腈橡胶之间、 三元乙丙橡胶之间 以及丁腈橡胶与三元乙丙橡胶之间粘接的用途。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109096978 A 2 一种灌浆配方及其使用方法 技术领域 0001 本发明属于固体火箭发动机制造技术领域， 具体涉及一种灌浆配方及其使用方 法。 背景技术 0002 装药燃烧室的粘接界面结构分别为壳体与绝热层、 绝热层与绝热层、 绝热层与衬 层、 衬层与药柱。 脱粘会导致发动机燃烧工作时推进剂燃面瞬间增大， 壳体压力剧增， 严重 时发生爆炸， 导致试验失败。 国内外均开展了灌浆修复技术研究。 现有的灌浆料一般使用环 氧树脂/聚硫橡胶体系， 该类材料以环氧树脂、 聚硫。
7、橡胶为基体材料； 也采用丁羟胶类的。 但 是针对大面积、 高深度的绝热层与绝热层的脱粘则无能为力。 发明内容 0003 为了解决上述技术问题， 本发明提供一种灌浆配方及其使用方法， 采用该灌浆配 方制得的灌浆料， 可以提高材料的各项性能、 确保大面积、 高深度的界面缺陷得到修复。 0004 本发明所采取的技术方案是， 一种灌浆配方， 包括按重量份计的以下组分： 端羟基 聚丁二烯100份、 癸二酸二异辛酯20-40份、 氧化锌1-5份、 二月桂酸二丁基锡0.343-0.685份 和丙三醇0.1-0.2份， 还包括甲苯二异氰酸酯， 其Rt值在0.95-1.3份； 0005 其中Rt甲苯二异氰酸酯分。
8、子量总羟基mol数0.65， 而总羟基mol数端羟基 聚丁二烯羟基mol数+丙三醇羟基mol数。 0006 进一步地， 所述的端羟基聚丁二烯为III型。 0007 进一步地， 所述癸二酸二异辛酯、 二月桂酸二丁基锡和丙三醇均为化学纯， 氧化锌 为分析纯， 甲苯二异氰酸酯为工业级。 0008 进一步地， 甲苯二异氰酸酯存放条件为温度10， 存放容器干燥、 密闭和避光； 0009 本发明还涉及所述灌浆配方的使用方法， 包括以下步骤： 0010 1)控制混合环境温度为226， 湿度75； 采用混合机进行混合， 混合前运行 设备， 避免桨叶与混合机内壁接触； 0011 2)按端羟基聚丁二烯、 氧化锌、。
9、 丙三醇、 甲苯二异氰酸酯顺序依次进行加料， 最后 将二月桂酸二丁基锡溶于癸二酸二异辛酯后加料， 每次加料后控制混合机转速30-50r/min 进行混合3min5min； 0012 3)混合结束后， 测试料温， 控制在10-35， 得到灌浆料。 0013 进一步地， 所述端羟基聚丁二烯使用前进行预热， 至胶温在10-35。 0014 进一步地， 氧化锌在使用前进行预烘， 预烘前过120目筛， 预烘温度为1102， 时 间为4h； 称量氧化锌前过100目筛。 0015 进一步地， 混合机的盛料容器清理干净， 使用前进行烘干， 烘干条件： 1102 保温4h， 烘干后冷却至室温使用。 0016 本。
10、发明还涉及所述灌浆料在丁腈橡胶之间、 三元乙丙橡胶之间以及丁腈橡胶与三 说明书 1/4 页 3 CN 109096978 A 3 元乙丙橡胶之间粘接的用途。 0017 本发明中采用III型端羟基聚丁二烯作为粘合剂， 主要是因为III型胶分子链短， 粘度低， 可以降低体系初始粘度， 使混合后的灌封胶具有较为理想的使用有效期。 0018 采用丙三醇作为扩链剂， 其三官能度可以有效优化体系的网络结构， 改善灌封胶 的力学性能。 0019 采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂， 一方面可以使灌封胶在常温下完成固化， 另 一方面也能够使得固化后的胶体有较好的力学性能。 0020 将二月硅酸二丁基锡预先溶解在癸。
11、二酸二异辛酯中， 然后加入灌封胶体系， 可以 保证催化剂的有效浓度， 且改善其在体系中的分散均匀性。 0021 采用癸二酸二异辛酯作为体系的分散剂和增塑剂， 一方面可以降低体系的初始粘 度， 使其具有合适的使用有效期， 另一方面可以改善体系的力学性能， 使其满足配方设计性 能指标。 0022 制备得到的灌浆料温度控制在1035为宜， 主要是该体系在此温度范围内反 应平缓、 可控， 超过35则反应加快， 可能产生爆聚， 体系粘度快速增加， 失去流动性， 粘接 性能也大幅降低， 其使用有效期大幅缩短。 0023 本发明灌浆配方中各项材料本体性能指标及工艺性能良好， 可以修复固体火箭发 动机装药燃烧。
12、室界面脱粘的缺陷空间， 相容性好， 可实现常温固化， 固化时间可调节。 使用 期可以达到1.5h， 且在48h完全固化。 能够在0.3mm缝隙内的流动， 可修复脱粘面的长度达到 1200mm， 宽1400mm， 且抗拉强度为0.71.1MPa； 延伸率在200-1000； 氧-乙炔线烧蚀率 1.0mm/s， 扯离强度1.5MPa， 剪切强度1.0MPa， 剥离强度0.5N/mm。 具体实施方式 0024 下面结合实施例来进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限于实施 例表述的范围。 0025 一、 灌浆配方 0026 实施例1-4中的灌浆配方具体见下表1， 其份量为重量份。 0027。
13、 名称实施例1实施例2实施例3实施例4 端羟基聚丁二烯(DQ)100100100100 丙三醇(GY)0.10.150.150.2 甲苯二异氰酸酯(BQ)8.088.278.278.45 氧化锌(YX)3543 二月桂酸二丁基锡(Sn)0.450.40.450.5 癸二酸二异辛酯(GZ)20302030 0028 二、 灌浆料制备 0029 制备时， 包括质量控制、 原料准备和混合步骤， 具体如下： 0030 1、 质量控制 0031 (1)称量工房环境必须为： 室温1030， 相对湿度不大于75。 0032 (2)盛料容器须清理干净， 在烘干后才能使用， 烘干条件： 1102保温4h。 说明。
14、书 2/4 页 4 CN 109096978 A 4 0033 (3)氧化锌存放条件： 室温不低于10， 存放容器应干燥、 密闭、 避光 0034 (4)YX必须在每锅称量前过筛， 避免吸湿后结块。 0035 (5)机混量为混合锅容量的3070为宜。 0036 2、 原料准备 0037 端羟基聚丁二烯使用前放入50烘箱预热， 使胶温达到35以上使用。 0038 氧化锌使用前预烘， 预烘前过120目筛， 条件为(1102)4h， 称量前过100目 筛。 0039 二月桂酸二丁基锡使用前溶于癸二酸二异辛酯， 配制成一定浓度的溶液待用， 使 用前搅拌均匀。 0040 3、 混合 0041 1)控制混。
15、合环境温度为226， 湿度75； 采用混合机进行混合， 混合前运行 设备， 避免桨叶与混合机内壁接触； 控制桨叶与内壁间隙为35mm。 室温高于35时， 混合 机的混合容器应提前通水浴降温。 0042 2)按端羟基聚丁二烯、 氧化锌、 丙三醇、 甲苯二异氰酸酯顺序依次进行加料， 最后 将二月桂酸二丁基锡溶于癸二酸二异辛酯后加料， 每次加料后控制混合机转速30-50r/min 进行混合4min； 0043 3)混合结束后， 测试料温， 控制在10-35， 得到灌浆料。 0044 三、 灌浆料的应用案例 0045 案例1： 0046 某台发动机经射线照相和工业CT检测综合评判， 发现在前过渡段部位。
16、丁腈橡胶绝 热层与丁腈橡胶绝热层有脱粘现象， 脱粘面长1200mm， 宽1400mm， 缝隙宽度0.3mm， 1.2h灌 满， 48h完全固化。 使用该灌浆料对脱粘空间修复处理， 再经射线照相和工业CT检测综合评 判， 脱粘空间均已灌实， 缺陷修复满足使用要求， 抗拉强度为0.9MPA； 延伸率在350； 烧蚀 率0.9mm/s， 扯离强度1.6MPa， 剪切强度1.1MPa， 剥离强度0.5N/mm。 产品均通过了地面试验， 取得了成功。 0047 案例2： 0048 某台发动机经射线照相和工业CT检测综合评判， 发现在前过渡段部位三元乙丙橡 胶绝热层与三元乙丙橡胶绝热层有脱粘现象， 脱粘面。
17、长1100mm， 宽1300mm， 缝隙宽度0.2mm， 1.5h灌满， 48h完全固化。 使用该灌浆料对脱粘空间修复处理， 再经射线照相和工业CT检测 综合评判， 脱粘空间均已灌实， 缺陷修复满足使用要求， 延伸率在500； 烧蚀率0.85mm/s， 扯离强度1.55MPa， 剪切强度1.2MPa， 剥离强度0.6N/mm。 产品均通过了地面试验， 取得了成 功。 0049 案例3： 0050 某台发动机经射线照相和工业CT检测综合评判， 发现在前过渡段部位三元乙丙橡 胶绝热层与丁腈橡胶绝热层有脱粘现象， 脱粘面长1200mm， 宽1400mm， 缝隙宽度0.3mm， 1.5h 灌满， 48。
18、h完全固化。 使用该灌浆料对脱粘空间修复处理， 再经射线照相和工业CT检测综合 评判， 脱粘空间均已灌实， 缺陷修复满足使用要求， 延伸率在700； 烧蚀率0.95mm/s， 扯离 强度1.5MPa， 剪切强度1.05MPa， 剥离强度0.6N/mm。 产品均通过了地面试验， 取得了成功。 0051 上述的实施例仅为本发明的优选技术方案， 而不应视为对于本发明的限制， 本发 说明书 3/4 页 5 CN 109096978 A 5 明的保护范围应以权利要求记载的技术方案， 包括权利要求记载的技术方案中技术特征的 等同替换方案为保护范围。 即在此范围内的等同替换改进， 也在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 109096978 A 6 。