一种基于合成云母的银色珠光颜料及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810763756.X (22)申请日 2018.07.12 (71)申请人 福建坤彩材料科技股份有限公司 地址 350000 福建省福州市元洪投资区(城 头) (72)发明人 费明邱玉琴丁家国谢秉昆 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 齐云 (51)Int.Cl. C09C 1/42(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C08K 9/10(2006.01) C08。

2、K 3/34(2006.01) C08L 23/12(2006.01) (54)发明名称 一种基于合成云母的银色珠光颜料及其制 备方法和应用 (57)摘要 本发明提供了一种基于合成云母的银色珠 光颜料及其制备方法和应用， 云母基底外依次包 覆有硫酸钡层、 第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂 的二氧化钛层。 采用的高低折射率(锡钛氧化物/ 钛硅氧化物/锡钛氧化物)交替包覆的结构， 但是 在多个氧化物层的包覆过程， 采用了相同的水解 条件， 不仅稳定工艺， 而且节省大量的成本。 在低 折射率层采用了二氧化钛掺杂二氧化硅形成半 透明的中间夹层， 在提高颜料光泽的同。

3、时极大提 高了遮盖力， 在基材进行一层半透明的硫酸钡包 覆， 意外的是， 遮盖力得到进一步提高， 具有高光 泽、 高遮盖力等优点。 权利要求书2页 说明书7页 CN 109054456 A 2018.12.21 CN 109054456 A 1.一种基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 云母基底外依次包覆有硫酸钡层、 第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛 层； 优选的， 所述第二氧化锡掺杂二氧化钛层外还包覆有保护层， 更优选的， 所述保护层为 有机硅烷偶联剂层； 优选的， 所述云母基底为氟金云母； 优选的， 云母基底的粒径为1-100 m， 更。

4、优选为3-60 m， 更进一步优选5-45 m； 优选的， 所述硫酸钡层的厚度为5-10nm。 2.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 所述第一氧化锡 掺杂的二氧化钛层的厚度为30-200nm， 优选为60-200nm， 更优选为70-180nm， 更进一步优选 为80-100nm。 3.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 所述二氧化钛掺 杂的二氧化硅层的厚度为40-200nm， 优选为50-200nm， 更优选为60-180nm， 更进一步优选为 80-120nm。 4.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 所。

5、述第二氧化锡 掺杂的二氧化钛层的厚度为20-180nm， 优选为60-160nm， 更优选为70-100nm。 5.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 所述第一氧化锡 掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层的折射率大于1.8， 优选的折射率 大于2.5， 更优选的折射率为2.94-3.22， 更进一步优选的折射率为3.01。 6.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征在于， 所述二氧化钛掺 杂的二氧化硅层的折射率小于1.7， 优选的折射率小于1.6， 更优选的折射率小于1.5。 7.根据权利要求1所述的基于合成云母的银色珠光颜料， 其特征。

6、在于， 所述第一氧化锡 掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂中， 锡的质量为钛的质量的1-1.5。 8.根据权利要求1-7任一项所述的基于合成云母的银色珠光颜料的制备方法， 其特征 在于， 包括以下步骤： 将合成云母加水制成浆料， 在浆料中加入硫酸钡所对应的可溶性钡盐和可溶性的硫酸 盐， 包覆硫酸钡层， 在硫酸钡层上依次包覆第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺杂的 二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛层， 过滤、 洗涤、 烘干、 煅烧， 得到该银色珠光颜 料； 优选的， 所述煅烧的温度为700-850， 更优选的温度为760-800； 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化。

7、锡掺杂的二氧化钛层的包 覆方法， 具体包括以下步骤： 将四氯化锡与四氯化钛溶液混合后， 直接水解包膜进行的掺 杂； 更优选的所述水解的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH 2.0， 温度为78； 优选的， 二氧化钛掺杂的二氧化硅层的包覆方法， 具体包括以下步骤： 以0.1-0.5M的四 氯化钛溶液保持pH值不变进行水解， 得到二氧化钛掺杂的二氧化硅层； 更优选的所述水解 的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH2.0， 温度为78。 9.根据权利要求8任一项所述的基于合成云母的银色珠光颜料的制备方法， 其特征在 于， 过滤前， 。

8、在所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层上包覆厚度5-25nm的有机硅烷偶联剂层； 权利要求书 1/2 页 2 CN 109054456 A 2 优选的， 所述有机硅烷偶联剂层的制备方法， 具体包括以下步骤： 包覆所述第二氧化锡 掺杂的二氧化钛层后， 将珠光颜料打浆， 获得珠光颜料浆料， 升温至70-90， 优选为75-80 ， 调节pH8.0-10.0， 优选pH8.5-9.5， 添加相对于珠光颜料重量2-5的五水偏硅酸 钠， 在添加过程中保持pH稳定在8.0-10.0， 优选约8.5-9.5， 加完将pH降低至5.0-7.0， 优选 为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量0.1-0.5的硝酸铈。

9、和0.1-0.3的硝酸铝并充 分搅拌， 将pH降低到5.0-7.0， 优选为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量的1-4， 优选为 2的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-4， 优选为2的3-氨丙基三乙氧基硅 烷， 充分搅拌后， 得到该有机硅烷偶联剂层。 10.根据权利要求1-7任一项所述的基于合成云母的银色珠光颜料在油漆、 涂料、 塑料、 皮革着色、 壁纸、 粉末涂料、 化妆品领域中的应用。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109054456 A 3 一种基于合成云母的银色珠光颜料及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及日用化工技术领域， 具体而言， 涉及一种基于合成云母的银。

10、色珠光颜 料及其制备方法。 背景技术 0002 珠光颜料作为一种新型颜料广泛应用于传统的有机颜料、 无机颜料、 金属颜料(铝 银浆、 铜金粉等)等应用领域， 因其环保安全， 以取代传统颜料为目标的开发趋势日益加强， 国内外研究人员采用多种技术手段提高珠光颜料的色度、 亮度、 遮盖力等指标。 珠光颜料的 结构也越来越复杂， 从原来的单覆层向多覆层转变， 单一金属氧化物包覆变为一种或者多 种的组合。 例如公开号为CN1217734A的专利文件描述了采用真空溅射的方式涂敷成以高折 射率的金属/低折射率的氧化物/高折射的金属结构的效果颜料， 该法条件控制苛刻， 成本 高， 很难产业化规模化生产。 开号。

11、为CN106867281A的专利文件描述了以超窄粒径的合成云 母基材， 采用二氧化硅作为低折射率中间层， 与氧化锡、 二氧化钛形成多层结构的效果颜 料， 亮度和色浓度显著提高。 公开号为CN1357578A的专利文件描述了以氧化钛、 氧化硅、 氧 化锡形成高低折射率交替包覆的结构得到银白色的珠光颜料。 公开号为CN106867279A的专 利文件描述了经过SnO2、 TiO2和(Ti+Sn)的氧化物的多层包膜， 制备的珠光颜料的高光泽度 和高色饱和度。 0003 现有理论认为， 通过采用高低折射率的氧化物交替包覆的结构能有效增强色度和 亮度， 但是由于多层氧化物的水解条件不一样， 每一层的包覆。

12、厚度也不一样， 在包覆层间的 条件转化， 难免会产生不利珠光体系包膜或者产品质量的影响。 0004 有鉴于此， 特提出本发明。 发明内容 0005 本发明的第一目的在于提供一种基于合成云母的银色珠光颜料， 所述的银色珠光 颜料， 采用的高低折射率(锡钛氧化物/钛硅氧化物/锡钛氧化物)交替包覆的结构， 但是在 多个氧化物层的包覆过程， 采用了相同的水解条件， 不仅稳定工艺， 而且节省大量的成本。 在低折射率层采用了二氧化钛掺杂二氧化硅形成半透明的中间夹层， 在提高颜料光泽的同 时极大提高了遮盖力， 在基材进行一层半透明的硫酸钡包覆， 意外的是， 遮盖力得到进一步 提高， 具有高光泽、 高遮盖力等。

13、优点。 0006 本发明的第二目的在于提供一种所述的基于合成云母的银色珠光颜料的制备方 法， 该方法该法技术关键在于以合成云母为基材， 首先通过包覆一层半透明的硫酸钡， 然后 在相同特定的温度和pH值下， 依次包覆锡钛氧化物、 钛硅氧化物、 锡钛氧化物形成高光泽、 高遮盖力的银色珠光颜料， 具有方便、 简单、 易于生产等优点。 0007 为了实现本发明的上述目的， 特采用以下技术方案： 0008 一种基于合成云母的银色珠光颜料， 云母基底外依次包覆有硫酸钡层、 第一氧化 锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 说明书 1/7 页 4 CN 10905445。

14、6 A 4 0009 优选的， 所述第二氧化锡掺杂二氧化钛层外还包覆有保护层， 更优选的， 所述保护 层为有机硅烷偶联剂层。 0010 优选的， 所述云母基底为氟金云母。 0011 优选的， 云母基底的粒径为1-100 m， 更优选为3-60 m， 更进一步优选5-45 m。 0012 优选的， 所述硫酸钡层的厚度为5-10nm。 0013 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层的厚度为30-200nm， 更优选为60- 200nm， 更进一步优选为70-180nm， 再更进一步优选为80-100nm。 0014 优选的， 所述二氧化钛掺杂的二氧化硅层的厚度为40-200nm， 更优选为50。

15、-200nm， 更进一步优选为60-180nm， 再更进一步优选为80-120nm。 0015 优选的， 所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层的厚度为20-180nm， 更优选为60- 160nm， 更进一步优选为70-100nm。 0016 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层 的折射率大于1.8， 更优选的折射率大于2.5， 更进一步优选的折射率为2.94-3.22， 再更进 一步优选的折射率为3.01。 0017 优选的， 所述二氧化钛掺杂的二氧化硅层的折射率小于1.7， 更优选的折射率小于 1.6， 更进一步优选的折射率小于1.5。 0018 优选的， 所。

16、述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂中， 锡的质量 为钛的质量的1-1.5。 0019 所述的基于合成云母的银色珠光颜料的制备方法， 包括以下步骤： 0020 将合成云母加水制成浆料， 在浆料中加入硫酸钡所对应的可溶性钡盐和可溶性的 硫酸盐， 包覆硫酸钡层， 在硫酸钡层上依次包覆第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺 杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛层， 过滤、 洗涤、 烘干、 煅烧， 得到该银色珠光 颜料。 0021 优选的， 所述煅烧的温度为700-850， 更优选的温度为760-800。 0022 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂的二氧化。

17、钛层 的包覆方法， 具体包括以下步骤： 将四氯化锡与四氯化钛溶液混合后， 直接水解包膜进行的 掺杂； 更优选的所述水解的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH 2.0， 温度为78。 0023 优选的， 二氧化钛掺杂的二氧化硅层的包覆方法， 具体包括以下步骤： 以0.1-0.5M 的四氯化钛溶液保持pH值不变进行水解， 得到二氧化钛掺杂的二氧化硅层； 更优选的所述 水解的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH2.0， 温度为78。 0024 优选的， 过滤前， 在所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层上包覆厚度5-25nm的有机 硅烷偶联。

18、剂层。 0025 优选的， 所述有机硅烷偶联剂层的制备方法， 具体包括以下步骤： 包覆所述第二氧 化锡掺杂的二氧化钛层后， 将珠光颜料打浆， 获得珠光颜料浆料， 升温至70-90， 优选为 75-80， 调节pH8.0-10.0， 优选pH8.5-9.5， 添加相对于珠光颜料重量2-5的五水 偏硅酸钠， 在添加过程中保持pH稳定在8.0-10.0， 优选约8.5-9.5， 加完将pH降低至5.0- 7.0， 优选为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量0.1-0.5的硝酸铈和0.1-0.3的硝 酸铝并充分搅拌， 将pH降低到5.0-7.0， 优选为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量的1。

19、- 说明书 2/7 页 5 CN 109054456 A 5 4， 优选为2的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-4， 优选为2的3-氨丙基三 乙氧基硅烷， 充分搅拌后， 得到该有机硅烷偶联剂层。 0026 所述的基于合成云母的银色珠光颜料在油漆、 涂料、 塑料、 皮革着色、 壁纸、 粉末涂 料、 化妆品领域中的应用。 0027 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 0028 (1)、 本申请所提供的银色珠光颜料的制备方法， 整个氧化物层的水解包覆过程 中， pH值和温度保持不变， 简化了工艺， 优化了流程， 为高品质的产品的稳定性提供保障， 节 省成本。 0029 (2)、 本申请所提供的。

20、银色珠光颜料， 采用氧化钛掺杂二氧化硅得到的半透明的低 折射率中间夹层， 不仅提高产品的光泽度， 且大大提高了遮盖力。 0030 (3)、 本申请所提供的银色珠光颜料， 采用硫酸钡对基材表面进行处理， 有利于遮 盖力的提高。 具体实施方式 0031 下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 但是本领 域技术人员将会理解， 下列所描述的实施例是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例， 仅用于说明本发明， 而不应视为限制本发明的范围。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 实施例中未注明。

21、具体条件者， 按照常规条件或制造商建议的条件进行。 所用试剂或仪器 未注明生产厂商者， 均为可以通过市售购买获得的常规产品。 0032 一种基于合成云母的银色珠光颜料， 云母基底外依次包覆有硫酸钡层、 第一氧化 锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0033 现有理论认为， 通过采用高低折射率的氧化物交替包覆的结构能有效增强色度和 亮度， 但是由于多层氧化物的水解条件不一样， 每一层的包覆厚度也不一样， 在包覆层间的 条件转化， 难免会产生不利珠光体系包膜或者产品质量的影响。 0034 本专利采用的高低折射率(锡钛氧化物/钛硅氧化物/锡钛氧化物)交替包覆。

22、的结 构， 但是在多个氧化物层的包覆过程， 采用了相同的水解条件， 不仅稳定工艺， 而且节省大 量的成本。 在低折射率层采用了二氧化钛掺杂二氧化硅形成半透明的中间夹层， 在提高颜 料光泽的同时极大提高了遮盖力， 在基材进行一层半透明的硫酸钡包覆， 意外的是， 遮盖力 得到进一步提高。 0035 优选的， 所述第二氧化锡掺杂二氧化钛层外还包覆有保护层， 更优选的， 所述保护 层为有机硅烷偶联剂层。 0036 优选的， 所述云母基底为氟金云母。 0037 优选的， 云母基底的粒径为1-100 m， 更优选为3-60 m， 更进一步优选5-45 m。 0038 优选的， 所述硫酸钡层的厚度为5-10。

23、nm。 0039 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层的厚度为30-200nm， 更优选为60- 200nm， 更进一步优选为70-180nm， 再更进一步优选为80-100nm。 0040 优选的， 所述二氧化钛掺杂的二氧化硅层的厚度为40-200nm， 更优选为50-200nm， 更进一步优选为60-180nm， 再更进一步优选为80-120nm。 说明书 3/7 页 6 CN 109054456 A 6 0041 优选的， 所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层的厚度为20-180nm， 更优选为60- 160nm， 更进一步优选为70-100nm。 0042 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的。

24、二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层 的折射率大于1.8， 更优选的折射率大于2.5， 更进一步优选的折射率为2.94-3.22， 再更进 一步优选的折射率为3.01。 0043 优选的， 所述二氧化钛掺杂的二氧化硅层的折射率小于1.7， 更优选的折射率小于 1.6， 更进一步优选的折射率小于1.5。 0044 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂中， 锡的质量 为钛的质量的1-1.5。 0045 所述的基于合成云母的银色珠光颜料的制备方法， 包括以下步骤： 0046 将合成云母加水制成浆料， 在浆料中加入硫酸钡所对应的可溶性钡盐和可溶性的 硫酸盐， 包覆硫酸钡层。

25、， 在硫酸钡层上依次包覆第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 二氧化钛掺 杂的二氧化硅层和第二氧化锡掺杂的二氧化钛层， 过滤、 洗涤、 烘干、 煅烧， 得到该银色珠光 颜料。 0047 优选的， 所述煅烧的温度为700-850， 更优选的温度为760-800。 0048 优选的， 所述第一氧化锡掺杂的二氧化钛层和所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层 的包覆方法， 具体包括以下步骤： 将四氯化锡与四氯化钛溶液混合后， 直接水解包膜进行的 掺杂； 更优选的所述水解的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH 2.0， 温度为78。 0049 优选的， 二氧化钛掺杂的二氧化硅层的包覆方。

26、法， 具体包括以下步骤： 以0.1-0.5M 的四氯化钛溶液保持pH值不变进行水解， 得到二氧化钛掺杂的二氧化硅层； 更优选的所述 水解的pH1.5-2.5， 温度为75-80； 更进一步优选的所述水解的pH2.0， 温度为78。 0050 优选的， 过滤前， 在所述第二氧化锡掺杂的二氧化钛层上包覆厚度5-25nm的有机 硅烷偶联剂层。 0051 优选的， 所述有机硅烷偶联剂层的制备方法， 具体包括以下步骤： 包覆所述第二氧 化锡掺杂的二氧化钛层后， 将珠光颜料打浆， 获得珠光颜料浆料， 升温至70-90， 优选为 75-80， 调节pH8.0-10.0， 优选pH8.5-9.5， 添加相对于。

27、珠光颜料重量2-5的五水 偏硅酸钠， 在添加过程中保持pH稳定在8.0-10.0， 优选约8.5-9.5， 加完将pH降低至5.0- 7.0， 优选为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量0.1-0.5的硝酸铈和0.1-0.3的硝 酸铝并充分搅拌， 将pH降低到5.0-7.0， 优选为6.0-7.0， 加入相对于珠光颜料重量的1- 4， 优选为2的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-4， 优选为2的3-氨丙基三 乙氧基硅烷， 充分搅拌后， 得到该有机硅烷偶联剂层。 0052 所述的基于合成云母的银色珠光颜料在油漆、 涂料、 塑料、 皮革着色、 壁纸、 粉末涂 料、 化妆品领域中的应用。 00。

28、53 实施例1 0054 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为20-100 m(平均粒径为50 m)氟金云母基底 外依次包覆有5nm的硫酸钡层、 30nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 40nm的二氧化钛掺杂 的二氧化硅层和20nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0055 实施例2 说明书 4/7 页 7 CN 109054456 A 7 0056 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为10-60 m(平均粒径为27 m)氟金云母基底 外依次包覆有10nm的硫酸钡层、 200nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 200nm的二氧化钛 掺杂的二氧化硅层和180nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0057。

29、 实施例3 0058 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为20-80 m(平均粒径为40 m)氟金云母基底 外依次包覆有6nm的硫酸钡层、 60nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 60nm的二氧化钛掺杂 的二氧化硅层和60nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0059 实施例4 0060 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为5-25 m(平均粒径为13 m)氟金云母基底外 依次包覆有7nm的硫酸钡层、 200nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 180nm的二氧化钛掺杂 的二氧化硅层和160nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0061 实施例5 0062 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为20-80。

30、 m(平均粒径为40 m)氟金云母基底 外依次包覆有8nm的硫酸钡层、 70nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 80nm的二氧化钛掺杂 的二氧化硅层和70nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0063 实施例6 0064 本申请所提供的银色珠光颜料， 粒径为5-45 m(平均粒径为20 m)氟金云母基底外 依次包覆有9nm的硫酸钡层、 180nm的第一氧化锡掺杂的二氧化钛层、 120nm的二氧化钛掺杂 的二氧化硅层和100nm第二氧化锡掺杂的二氧化钛层。 0065 实施例7 0066 本实施例所提供的银色珠光颜料的制备方法， 具体包括以下步骤： 0067 在搅拌条件下， 将粒径范围为5-45 m(。

31、平均粒径为20 m)的100g氟金云母、 2.0g硫 酸钠加入到2L软水中， 并加热至78后， 缓慢加入40ml 5的氯化钡溶液， 1小时加完后， 调 节溶液pH值在2.0， 以1mL/min的速率滴加300mL四氯化钛/四氯化锡的混合水溶液(四氯化 钛浓度为2M/L， 四氯化锡占四氯化钛质量的1)， 以30的NaOH溶液维持溶液pH值不变， 加 完后， 继续缓慢计量加入600ml 20的硅酸钠溶液， 同时用0.1M/L的四氯化钛溶液控制并 保持pH2.0不变。 加完后继续搅拌半小时后， 接着以1mL/min的速率滴加400mL四氯化钛/ 四氯化锡的混合水溶液(四氯化钛浓度为2M/L， 四氯化。

32、锡占四氯化钛质量的1)， 以30的 NaOH溶液维持溶液pH值不变， 加完后继续搅拌半小时， 进行过滤、 洗涤后在110下烘干12 小时， 最在780煅烧0.5小时。 得到银白色珠光颜料。 0068 对比例1 0069 在搅拌条件下， 将粒径范围为5-45 m(平均粒径为20 m)的100g氟金云母加入到2L 软水中， 并加热至60调节溶液pH值在1.8之间， 加入100mL 2.5的四氯化锡水溶液， 以 30的NaOH溶液维持溶液pH值不变， 半小时加完， 然后升温至75-85之间， 调节溶液pH值 在2.0之间， ， 以1mL/min的速率滴加280ml 2mol/L的四氯化钛溶， 并以N。

33、aOH溶液维持溶液pH 值不变， 加完后继续搅拌半小时， 进行过滤、 洗涤后在110下烘干12小时， 最在780煅烧 0.5小时。 得到银白色珠光颜料。 0070 对比例2 0071 在搅拌条件下， 将粒径范围为5-45 m(平均粒径为20 m)的100g氟金云母加入到2L 说明书 5/7 页 8 CN 109054456 A 8 软水中， 并加热至60调节溶液pH值在1.8之间， 加入100mL 2.5的四氯化锡水溶液， 以 30的NaOH溶液维持溶液pH值不变， 半小时加完， 然后升温至75-85之间， 调节溶液pH值 在2.0之间， 以1mL/min的速率滴加500ml 2mol/L的四。

34、氯化钛溶， 并以NaOH溶液维持溶液pH 值不变， 然后将pH升至8.0后， 在此pH值下缓慢计量加入600ml 20的硅酸钠溶液， 同时用 10的盐酸溶液控制并保持pH8.0不变。 加完后继续搅拌半小时后， 用1:1的盐酸将pH值 降至2.0， 继续缓慢400ml 2mol/L的四氯化钛溶液， 用30的氢氧化钠溶液进行恒定pH值不 变， 加完后继续搅拌半小时， 加完后继续搅拌半小时， 进行过滤、 洗涤后在110下烘干12小 时， 最在780煅烧0.5小时。 得到银白珠光颜料。 0072 实验例颜料性能评估 0073 对实施例7和对比例1-2所提供的颜料的性能进行评估， 采用常见的涂布划卡或者。

35、 喷板的方法。 将一定的珠光颜料添加到树脂或者油漆中搅拌均匀后， 然后涂布或者喷板， 再 用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。 评估结果如表1所示。 0074 表1颜料性能评估结果 0075 0076 其中， L为亮度， a、 b为颜色， c为色饱和度， h为颜色角度。 0077 实验结果表明， 相比于对比例1-2采用的现有技术， 可以看出， 本申请采用低折射 率二氧化硅作为中间夹层结构得到的银色珠光颜料亮度有了明显提高。 实施例7得到的银 白色珠光颜料， 在亮度方面不仅提高， 在遮盖力方面更有明显提高。 0078 应用实施例 0079 以上实施例的珠光颜料均能应用于油漆、 涂料、。

36、 塑料、 皮革着色、 壁纸、 粉末涂料、 说明书 6/7 页 9 CN 109054456 A 9 化妆品等领域。 例如在油漆或者塑料添加本发明的珠光颜料， 能表现出非常优异的色泽和 色彩效果。 0080 应用实施例1： 以油漆喷涂为例 0081 准确称量4.00克实施例1的珠光颜料， 添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料 树脂， 置于搅拌器下搅拌分散10分钟， 继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。 喷涂 前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。 喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度， 相对湿 度为60。 喷涂两遍， 闪干10分钟后罩清漆， 再次闪干后于140摄氏度烘烤。

37、30分钟。 0082 应用实施例2： 以注塑应用为例 0083 准确称取200克105下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中， 加入1毫升的光 油(也叫分散油)然后振荡， 让光油与聚丙烯料充分混合。 用分析天平准备称取4.000克的实 施例1的珠光粉加入塑料密封袋中， 再次振荡， 揉搓， 使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。 料 筒温度达到设定值后(通常为180200)， 把配好的聚丙烯料加入料斗里面， 使用射胶 和熔胶功能把料筒内原有余料挤出， 直到挤出新料为止， 挤出新料应有光泽， 无杂质、 无黑 点、 无烧焦、 无气泡； 同时， 射胶时喷嘴应无堵塞现象。 待出来的塑料片前后两片无异后， 再 生产出来的塑料片即为稳定合格的产品， 可以进入自动的正常生产。 0084 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明， 然而应意识到， 以上各实施例仅用 以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 本领域的普通技术人员应当理解： 在不背离本发 明的精神和范围的情况下， 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中 部分或者全部技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质 脱离本发明各实施例技术方案的范围； 因此， 这意味着在所附权利要求中包括属于本发明 范围内的所有这些替换和修改。 说明书 7/7 页 10 CN 109054456 A 10 。