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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610931603.2 (22)申请日 2016.10.31 (71)申请人 河南龙都天仁生物材料有限公司 地址 457400 河南省濮阳市南乐县城东环 路北段西侧 (72)发明人 李万鑫刘俊峰周勇军冒彬 (74)专利代理机构 河南大象律师事务所 41129 代理人 田永红王克鹏 (51)Int.Cl. C08L 67/04(2006.01) C08L 3/02(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/5。
2、419(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明涉及一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合 材料及其制备方法； 所述凹凸棒土/聚乳酸纳米 复合材料包括聚乳酸65-70、 凹凸棒土2-8、 淀粉 5-10、 环保增塑剂5-15、 硅烷偶联剂0.4-0.6， 以 上组成原料为重量份比； 将上述组分混合后挤 出、 冷却、 造粒而制得。 本发明制得的凹凸棒土/ 聚乳酸纳米复合材料性能大幅提高。 在生物降解 膜材、 片材、 注塑、 包装材料领域具有广泛应用前 景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106479。
3、143 A 2017.03.08 CN 106479143 A 1.一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料； 其特征在于： 所述凹凸棒土/聚乳酸纳米复合 材料包括聚乳酸 65-70、 凹凸棒土2-8、 淀粉5-10、 环保增塑剂5-15、 硅烷偶联剂 0.4- 0.6， 以上组成原料为重量份比 ； 将上述组分混合后挤出、 冷却、 造粒而制得。 2.根据权利要求1所述的凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料， 其特征在于： 所述聚乳酸重 均分子量在60000-150000。 3.根据权利要求1所述的凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料， 其特征在于： 所述淀粉为天 然淀粉采用玉米淀粉、 小麦淀粉、 土豆淀粉和谷类淀粉中。
4、的一种或多种的组合。 4.根据权利要求1所述的凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料， 其特征在于： 所述环保增塑 剂为水、 甘油、 聚丙二醇、 乙二醇、 丙二醇 、 丁二醇、 乙酸山梨醇酯、 甘露糖醇单乙氧基化物、 羧甲基山梨糖醇钠盐的一种或多种的组合。 5.根据权利要求1所述的凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料， 其特征在于： 所述硅烷偶联 剂为含烷氧基官能团的硅氧烷； 所述含烷氧基官能团的硅氧烷为乙烯基氯丙基硅氧烷、 环 氧基硅氧烷、 甲基丙烯酰基硅氧烷、 胺基硅氧烷和巯基硅氧烷中的一种或多种组合。 6.一种如要求1所述凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 将上述组份凹凸棒。
5、土、 淀粉、 环保增塑剂和硅烷偶联剂在混料机内混合搅 拌； 第二步， 加入切片的聚乳酸共同混合搅拌； 第三步， 将第二步混合搅拌后的原料， 经螺杆挤出机挤压熔融、 冷却、 造粒而制得。 7.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于： 在所述第一步中混料机混合温度在 50-60度内， 搅拌时间为10-30分钟。 8.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于： 在所述第二步中混料机的搅拌时间为 10-15分钟。 9.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于： 在所述第三步中挤出机的熔融温度为 165-175， 挤出机的转速为80-100r/min ， 模头温度175-180。 权利要求书 1。
6、/1 页 2 CN 106479143 A 2 一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及生物降解材料领域， 具体涉及一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料及 其制备方法。 背景技术 0003 近年来， 随着人类生存环境的日益恶化， 人们越来越关注开发环境友好性材料和 使用可再生原材料。 石油作为不可再生资源， 是最重要的化工原料， 但由于在使用过程中以 及最终废弃过程中有大量CO2的排放， 导致全球变暖等一系列问题， 并且直接威胁人类生 存。 0004 聚乳酸的原料是来自一年生的植物玉米， 且在有氧和水的调节下很容易被生物降 解成CO2和H2O， 完全解。
7、决了塑料行业遇到的两大致命性的问题， 聚乳酸的可再生、 可降解特 性将将逐步取代石油基塑料的应用。 0005 聚乳酸是一种生物质来源的可生物降解的聚合物。 但聚乳酸质硬而韧性较差， 缺 乏柔性和弹性， 抗冲性也较差， 这限制了聚乳酸的应用。 0006 中国专利CN102924892A公开的一种聚乳酸组合物， 采用聚 L乳酸均聚物， 和高熔 点的聚D乳酸共聚物来获得高耐热性和高韧性。 该组合物因缺乏良好的伸长性能， 而不能用 于薄膜制品。 0007 目前， 已有将凹凸棒土用于聚酯 ( 聚对苯二甲酸乙二酯， PET)工程塑料改性的报 道， 例如， 王海洋等进行了用于改性工程塑料的纳米凹凸棒母料及 。
8、PET/ 纳米凹凸棒母料 复合材料的研究 (参见王海洋等， PET/ 纳米凹凸棒母料复合材料性能与结构研究， 工程 塑料应用， 第36卷第1期， 2008 ； 中国专利文献CN200610118680.2号， 用于改性工程塑料的 纳米凹凸棒粘土组合物 )， 可应用于各种橡塑材料， 不同程度地提高树脂的强度、 韧性、 耐 磨、 耐热及成型加工特性。 0008 凹凸棒土是一种多孔性链层状含水富镁铝硅酸盐矿物， 主要成份是二氧化硅、 氧 化镁和三氧化二铝， 具有独特的分散、 耐温、 耐盐碱等良好的物理性质和一定的可塑性。 凹 凸棒土作为天然的一维纳米材料， 具有独特的纳米棒晶结构， 使其可以在微米填。
9、充和纳米 增强两个水平上与聚乳酸材料进行复合， 其中含有大量的羟基， 且具有一定的反应活性， 可 与聚乳酸分子中残余的羧基反应， 以上这些特性有助于基体聚乳酸与层状凹凸土之间形成 强烈的界面作用力， 所制的纳米复合材料具有良好的拉伸强度、 热稳定性提高、 气体通过率 降低等特征。 发明内容 0009 本发明的目的是通过制备凹凸棒土纳米复合聚乳酸材料， 获得良好的拉伸强度、 热稳定性提高。 说明书 1/3 页 3 CN 106479143 A 3 0010 本发明一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料； 所述凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料 包括聚乳酸 65-70、 凹凸棒土2-8、 淀粉5-10、 环保。
10、增塑剂5-15、 硅烷偶联剂 0.4-0.6， 以上 组成原料为重量份比； 将上述组分混合后挤出、 冷却、 造粒而制得。 0011 所述聚乳酸重均分子量在60000-150000。 0012 所述淀粉为天然淀粉采用玉米淀粉、 小麦淀粉、 土豆淀粉和谷类淀粉中的一种或 多种的组合。 0013 所述环保增塑剂为水、 甘油、 聚丙二醇、 乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 乙酸山梨醇酯、 甘 露糖醇单乙氧基化物、 羧甲基山梨糖醇钠盐的一种或多种的组合。 0014 所述硅烷偶联剂为含烷氧基官能团的硅氧烷； 所述含烷氧基官能团的硅氧烷为乙 烯基氯丙基硅氧烷、 环氧基硅氧烷、 甲基丙烯酰基硅氧烷、 胺基硅氧烷和。
11、巯基硅氧烷中的一 种或多种组合。 0015 一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 将上述组份凹凸棒土、 淀粉、 环保增塑剂和硅烷偶联剂在混料机内混合搅拌； 第二步， 加入切片的聚乳酸共同混合搅拌； 第三步， 将第二步混合搅拌后的原料， 经螺杆挤出机挤压熔融、 冷却、 造粒而制得。 0016 在所述第一步中混料机混合温度在50-60度内， 搅拌时间为10-30分钟。 0017 在所述第二步中混料机的搅拌时间为10-15分钟。 0018 在所述第三步中挤出机的熔融温度为 165-175， 挤出机的转速为80-100r/min ， 模头温度175-180。 0019。
12、 有益效果： 本发明工艺简单， 技术成熟可靠， 利用已有的聚乳酸改性剂设备即可进行凹凸棒土/聚 乳酸纳米复合材料生产， 无需增加新设备， 具有生产成本低而产品附加值高的特点； 本发明 制备方法制得的聚乳酸纳米复合材料性能大幅提高。 在生物降解膜材、 片材、 注塑、 包装材 料领域具有广泛应用前景。 具体实施方式 0020 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0021 一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料； 所述凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料包括其 组成原料。
13、的重量份为： 聚乳酸 65-70、 凹凸棒土2-8、 淀粉5-10、 环保增塑剂5-15、 硅烷偶联 剂 0.4-0.6， 并将上述组分混合后挤出、 冷却、 造粒而制得。 0022 优选的， 所述聚乳酸重均分子量在60000-150000。 0023 优选的， 所述淀粉为天然淀粉采用玉米淀粉、 小麦淀粉、 土豆淀粉和谷类淀粉中的 一种或多种的组合。 0024 优选的， 所述环保增塑剂为水、 甘油、 聚丙二醇、 乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 乙酸山梨 醇酯、 甘露糖醇单乙氧基化物、 羧甲基山梨糖醇钠盐的一种或多种的组合。 0025 优选的， 所述硅烷偶联剂为含烷氧基官能团的硅氧烷； 所述含烷氧基。
14、官能团的硅 氧烷为乙烯基氯丙基硅氧烷、 环氧基硅氧烷、 甲基丙烯酰基硅氧烷、 胺基硅氧烷和巯基硅氧 说明书 2/3 页 4 CN 106479143 A 4 烷中的一种或多种组合。 0026 一种凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 将上述组份凹凸棒土、 淀粉、 环保增塑剂和硅烷偶联剂在混料机内混合搅拌； 第二步， 加入切片的聚乳酸共同混合搅拌； 第三步， 将第二步混合搅拌后的原料， 经螺杆挤 出机挤压熔融、 冷却、 造粒而制得。 0027 优选的， 在所述第一步中混料机混合温度在50-60度内， 搅拌时间为10-30分钟。 优 选的， 在所述第二步中混料机的搅拌。
15、时间为10-15分钟。 优选的， 在所述第三步中挤出机的 熔融温度为 165-175， 挤出机的转速为80-100r/min ， 模头温度175-180。 0028 实施例一 将凹凸棒土2份、 玉米淀粉5份、 甘油8份、 甲基三乙氧基硅烷偶联剂 0.4份； 混合均匀50 下搅拌10分钟， 再加入聚乳酸 65份、 搅拌15分钟均匀后送入挤出机熔融挤出造粒， 熔融 温度为 165， 挤出机的转速控制在80r/min ， 模头温度175， 得到凹凸棒土/聚乳酸纳米 复合材料。 0029 实施例二 将凹凸棒土4.5份、 玉米淀粉6份、 丙二醇6份、 环氧基三甲氧基硅烷偶联剂 0.5份； 混合 均匀60。
16、下搅拌30分钟， 再加入聚乳酸 70份、 搅拌15分钟均匀后送入挤出机熔融挤出造 粒， 熔融温度为 175， 挤出机的转速控制在90r/min ， 模头温度180， 得到凹凸棒土/聚 乳酸纳米复合材料； 实施例三 将凹凸棒土8.5份、 玉米淀粉4份、 甘油8份、 甲基三乙氧基硅烷偶联剂 0.6份； 混合均匀 60下搅拌20分钟， 再加入聚乳酸 70分、 搅拌15分钟均匀后送入挤出机熔融挤出造粒， 熔 融温度为 170， 挤出机的转速控制在100r/min ， 模头温度175， 得到凹凸棒土/聚乳酸 纳米复合材料； 图表 凹凸棒土/聚乳酸纳米复合材料的物料性能表 项目PLA实施例一实施例二实施例三 拉伸强度MPA18293224 弹性模量MPA200223254265 断裂生产率%830110010501000 热形变温度58748086 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106479143 A 5 。