一种高分子薄膜吸声材料及其制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101775209 B (45)授权公告日 2012.07.18 CN 101775209 B *CN101775209B* (21)申请号 200910272797.X (22)申请日 2009.11.17 C08L 79/02(2006.01) C08L 79/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 77/00(2006.01) C08L 33/04(2006.01) C08L 75/04(2006.01) C08L 。

2、1/12(2006.01) G10K 11/168(2006.01) B32B 27/18(2006.01) B32B 27/08(2006.01) B32B 27/12(2006.01) (73)专利权人 武汉工业学院 地址 430023 湖北省武汉市汉口常青花园中 环西路特一号 (72)发明人 张智勇 叶石如 赵宗煌 张开诚 未本美 曾泳 (74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限 公司 42104 代理人 狄宗禄 CN 1597308 A,2005.03.23,说明书第2页实 施例 2. (54) 发明名称 一种高分子薄膜吸声材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种高分子薄膜。

3、吸声材料及其制 备方法。该材料是由聚苯胺或聚吡咯、 纳米添加 剂、 成膜辅助剂组成， 这些物质根据导电率的变 化方式按比例配制成聚合物薄膜。该薄膜材料 具有宽吸声频带和强吸声能力， 在声波 125Hz 4000Hz 频率范围内的平均吸声系数大于 0.5， 最 大吸声系数达到 0.95， 尤其是解决了一般吸声材 料低频段吸声效果差的缺陷。该薄膜吸声材料的 材质轻且薄， 厚度只有 0.2 0.6 毫米、 每平方米 重量只有 200 500 克。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张超 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要。

4、求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种高分子薄膜吸声材料， 其特征在于 ： 该吸声材料是由聚吡咯和纳米添加剂以及 成膜辅助剂组成 ； 将这三种组分根据电导率变化大小的方式按照一定比例掺杂并形成一 体， 涂置于载体材料上， 制成高分子薄膜吸声材料 ； 所述的纳米添加剂包括纳米石墨或纳米 氧化锌或纳米二氧化钛或纳米珍珠粉， 所述的成膜辅助剂为聚酰胺树脂或聚氧乙烯树脂或 醋酸纤维 ； 所述的聚吡咯与纳米添加剂的比例为 1 0.1 0.5， 聚吡咯与成膜辅助剂的比 例为 1 5 1。 2. 实现权利要求 1 所述的一种高分子薄膜吸声材料的制备方法， 其特征在于 ： 先合成 聚吡咯， 。

5、然后溶成液体， 分别加入氧化锌或二氧化钛和聚酰脂树脂， 通过超声波与高速分散 研磨机充分分散溶合成油状态， 过滤后涂膜， 所形成的该吸声材料材质轻薄， 厚度为 0.2 0.6mm， 重量为 200 500g/m2。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高分子薄膜吸声材料， 其特征在于 ： 该吸声材料在声波 频率 125Hz 4000Hz 范围内的平均吸声系数大于 0.5， 最大吸声系数可达 0.95。 权 利 要 求 书 CN 101775209 B 2 1/5 页 3 一种高分子薄膜吸声材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于特种高聚物功能材料的技术领域， 具体涉及一种高分子薄膜吸声材。

6、料 及其制备方法。 背景技术 0002 噪声污染已成为当代世界性的问题， 同水污染和大气污染一起被列为全球三大污 染。 随着工业、 农业、 交通运输事业的迅速发展， 噪声污染日趋严重， 它对人们身心健康的危 害， 日益为人们所认识和关注 ； 并且在人口密集、 经济发达的大中城市， 噪声污染的程度越 加严重， 成为环境治理过程中倍受关注的热点问题。 0003 目前作为吸声材料， 普遍采用多空型材料， 多为纤维材料、 颗粒材料、 泡沫材料和 金属材料等， 全为轻质材料。作为隔声材料， 主要是钢材、 钢筋混凝土、 加气混凝土、 实心粘 土砖等， 例如中国专利 CN1424350A 和 CN16605。

7、65A 以及 CN1937031A 等。但使用玻璃纤维材 料 (CN1660565A) 的吸音尚可， 其隔声效果不太理想 ； 采用钨粉和 PVC(CN1424350A) 隔声材 料的成本较高， 不经济。 0004 日本专利 JP2002287767 公开了如下制造的汽车用吸声材料 ： 涂覆并整体模塑垫 状吸声材料， 其中矿石棉、 玻璃纤维和聚酯纤维以混合态不规则排列， 而且上述纤维用纤维 状粘合剂 ( 如低沸点聚酯纤维 ) 粘合在一起， 并对由聚酯纤维基无纺布构成的表面材料进 行水、 油、 和阻燃处理。此外， 日本专利 JP2002161465 也公开了如下制造的吸声材料 ： 在层 状结构的一。

8、个表面层采用阻燃性聚酯长丝无纺布做表面材料， 所述层状结构包括通过针状 结构材料熔为一体后， 经过熔喷的无纺布和聚酯无纺布。 在这个技术中， 阻燃吸声材料是通 过将吸声材料和阻燃表面材料一体化制造的。 由于垫状吸声材料及涂覆在吸声材料上的表 面材料是整体模塑的， 因此需要在纤维状粘合剂的熔点或更高温度下进行热压模塑， 这就 使其制造工艺复杂。 此外， 在使用含卤素基阻燃性聚酯纤维的情况下， 人们担心吸声材料在 燃烧时会产生有毒气体。 0005 中国专利 CN101038741A 公开了水泥基复合吸声材料， 该复合吸声材料由纤维质 多孔吸波材料、 表面改性剂、 水泥和水混合分层布料压制而成。该发。

9、明经原料搅拌、 分层布 料、 合模加压、 养护、 切割等步骤加工水泥基复合吸声材料， 其工艺简单、 易操作、 成本低降 噪系数高、 防火防腐， 可直接用作吸声型屏障。但只适用于交通路网吸声降噪工程， 对百姓 家庭及一些小的建筑工程作用不大， 同时该材料太厚、 使用不够方便。 0006 中国专利 CN101038741A 公开了一种低频吸声材料， 该材料为纤维材料或多孔复 合材料， 其密度为 200 2000Kg/m3、 厚度为 1 50 毫米， 在低频 125Hz 500Hz 范围内的 吸声系数达到 0.5 0.96 之间。但该材料较厚重， 吸音波频段较窄。 0007 金属泡沫和纤维多孔性金属。

10、吸声材料存在低频吸声性能差、 制作成本及工艺条件 不容易控制 ； 它们作为无纤共振吸声材料 ( 结构 ) 的代表， 其吸声频带较窄， 一般只适用于 中、 低频范围的单频吸声。 高分子材料具有防腐无污染和良好吸声性能， 已得到了广泛关注 和应用， 其中以聚氨酯泡沫为代表的多孔材料高频(2000Hz4000Hz)吸声效果较好， 但在 说 明 书 CN 101775209 B 3 2/5 页 4 中、 低频 (125Hz 2000Hz) 的吸声效果较差 ； 而由塑料颗粒压制成型的颗粒微孔材料在中 低频吸声效果较好， 高频的吸声性能不理想。并且低频吸声往往要求材料具有相当的厚度 或留有空腔。 0008。

11、 这些吸声材料一般都是通过振动摩擦作用消耗声能达到吸声的目的， 但是在低频 波段其声波振动作用不明显， 使低频吸声效果不显著。 因此， 开发具有宽吸声频带或吸声频 带范围可控的高效吸声性能的薄质材料势在必行。 本发明旨在开发新型宽频有机高分子聚 合物薄膜吸声材料， 通过材料分子的振动摩擦和电子能量转化消耗声能达到吸声的目的， 从而提高在高、 低频声波范围的吸声效果。其制备方法在国内外均未见报导。 发明内容 0009 本发明的目的是公开一种新型高分子薄膜吸声材料， 包括导电高聚物的合成及其 成膜的方法和主要用途。 0010 本发明所提供的一种高分子薄膜吸声材料， 是由聚苯胺或聚吡咯、 纳米添加剂。

12、和 辅助成膜剂组成。将这三种物质根据电导率变化大小的方式按照一定比例掺杂并形成一 体， 涂置于载体材料上， 制成高分子薄膜吸声材料。该薄膜吸声材料具有以下特征 ： 0011 所述的高分子薄膜吸声材料在声波 125Hz 4000Hz 的频率范围的平均吸声系数 大于 0.5， 最大吸声系数可达 0.95。 0012 所述高分子聚合物薄膜吸声材料的材质轻薄， 厚度只有0.20.6毫米、 每平方米 重量只有 200 500 克。 0013 所述高分子薄膜吸声材料由至少一种以上的聚苯胺及其衍生物、 聚吡咯及其衍生 物构成。 0014 为了提高吸声效果， 克服高分子链交联紧缩状态以及增加高聚物的导电性， 。

13、本发 明增加了至少一种以上的纳米添加剂， 这些纳米添加剂包括纳米氧化锌、 纳米二氧化钛、 纳 米石墨或纳米珍珠粉等。 0015 所述高分子薄膜的辅助成膜剂为环氧树脂、 聚氨酯树脂、 聚酰胺树脂、 聚氧乙烯树 脂、 丙烯酸树脂、 醋酸纤维等中的至少一种以上。 0016 所述的载体材料为轻薄布， 它们是尼龙布、 涤纶布、 丝织品、 腈纶布等 ； 或为小于 20 微米厚度的轻薄塑料膜， 如聚酯薄膜、 聚丙烯薄膜、 聚乙烯醇缩丁醛薄膜、 聚氟乙烯薄膜 等 ； 也可以用无纺布做载体。 0017 并且高分子聚合物与纳米添加剂的比例为1(0.10.5)， 最优比例为10.3 ； 高分子聚合物与辅助成膜剂的比。

14、例为 (1 5) 1， 最优比例为 (1.5 2.5) 1。 0018 本发明所述的高分子聚合物薄膜吸声材料是由聚苯胺或聚吡咯导电高聚物、 纳米 添加剂、 和辅助成膜剂组成， 根据电导率变化大小的方式将三组分按照比例形成一体涂放 在载体材料上， 制成厚度只有 0.2 0.6 毫米、 每平方米重量只有 200 500 克的薄膜吸声 材料。由于该吸声材料利用了分子内部的振动摩擦和电子能量转化消耗声波能量， 达到了 在高、 低频声波范围的吸声目的， 因而其吸声效果都较好， 在声波125Hz4000Hz的波频范 围内具有强吸声能力， 平均吸声系数大于 0.5， 最大吸声系数达到 0.95。 0019 。

15、本发明所述导电高分子聚合物吸声材料具有如下突出优点 ： 0020 1. 通过化学方法合成有机高聚物薄膜吸声材料， 大大地拓宽了材料的吸声频带， 说 明 书 CN 101775209 B 4 3/5 页 5 从低频 125Hz 至高频 4000Hz 都取得显著的吸声效果。 0021 2.本发明吸声材料中所选用的导电高聚物都是含大共轭体系高聚物。 所选用辅助 成膜剂的耐热、 耐水性都很好， 并且抗酸碱腐蚀性。如环氧树脂类、 改性聚丙烯酸类。其添 加剂大部分是纳米无机物， 抗热、 耐老化性能却很好。 0022 3. 原材料来源容易、 成本较低、 成膜的工艺简单适用大生产。 0023 4. 本发明产品。

16、可用于建筑墙体、 道路交通、 隧道、 地铁、 高速铁路等运输车辆、 轮船 噪声的吸声材料或声吸屏障 ； 也可以用于家用电器， 如空调、 冰箱、 洗衣机等， 为百姓家庭营 造安静舒适的环境 ； 还可以用于军用的潜艇作为声隐身的材料。 0024 具体实施方式 0025 本发明所述的是一种新型高分子薄膜吸声材料， 该吸声材料含有高分子导电聚合 物、 纳米导电物质和一些辅助成膜剂， 根据电导率变化大小的方式， 按照一定的比例将它们 混合起来， 形成具有吸声性能的导电高分子聚合物薄膜材料。它具有材质轻薄， 厚度只有 0.2 0.6 毫米、 每平方米重量只有 200 500 克。 0026 高分子薄膜吸声。

17、材料的实验制作步骤 ： 0027 聚苯胺制备掺杂涂膜烘干 0028 首先合成导电高聚物， 然后溶成液体， 加入成膜辅助剂、 导电添加剂等。通过超声 波与高速分散研磨机充分分散溶合成油状态， 过滤后可以直接喷涂或刷涂于需要消声的物 体上， 也可以喷涂在织物布上、 无纺布上或塑料薄膜上制成厚度为0.20.5毫米的聚合物 薄膜吸声材料。 0029 高分子薄膜吸声材料吸声性能测试方法 ： 实验依据自动化仪表 JISA1405“建筑材 料正入射吸声系数的管测试法” 在各种频率下测量。将制备的导电高分子聚合物薄膜放置 在测试仪器中的正对声源位置， 通过法向入射声波， 测量其不同声频的吸声系数。 通过测试 。

18、结果表明， 本发明吸声材料在声频为 125Hz 4000Hz 范围内的法向入射平均吸声系数在 0.5 以上， 最大吸声系数达到 0.95， 最低吸声系数 0.32。 0030 下面以实施例对本发明做进一步描述， 但本发明并不仅限于实施例。需要说明的 是本发明的特征值是按照以下方法得到的。 0031 实施例 1 ： 制备聚苯胺薄膜 0032 碱性聚苯胺的合成反应方程式 ： 0033 0034 导电聚苯胺的制备 ： 三口瓶中按比例加入苯胺、 盐酸溶液， 在高速搅拌下， 在冰水 浴中将过硫酸铵的盐酸溶液慢慢滴入溶液中。 滴完后， 保持反应温度0下， 反应712小 时。然后静置 12 16 小时后， 。

19、过滤洗涤至中性， 真空干燥待用。 0035 因此， 取聚苯胺 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁 酮 20 份， 用超声波制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.32 毫米的薄膜。其 吸声系数测试结果见表 1 所示。 0036 实施例 2 ： 制备聚苯胺石墨薄膜 0037 导电聚苯胺的制备同实例 1。按聚苯胺纳米石墨 1 0.2 的比例取聚苯胺聚 说 明 书 CN 101775209 B 5 4/5 页 6 合体 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁酮 20 份， 用超声波 。

20、制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.35 毫米的薄膜。其吸声系数测试结果 见附表 1 所示。 0038 实施例 3 ： 制备聚苯胺石墨薄膜 0039 导电聚苯胺的制备同实例 1。按聚苯胺纳米石墨 1 0.3 的比例取聚苯胺聚 合体 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁酮 20 份， 用超声波 制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.43 毫米的薄膜。其吸声系数测试结果 见附表 1 所示。 0040 实施例 4 ： 制备聚苯胺石墨薄膜 0041 导电聚苯胺的制备同实例 1。按聚苯胺纳米石墨 1 0.4 的比例取聚。

21、苯胺聚 合体 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁酮 20 份， 用超声波 制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.41 毫米的薄膜。测得的吸声系数见附 表 1 所示。 0042 实施例 5 ： 制备聚吡咯薄膜 0043 导电聚吡咯的制备 ： 于三口瓶中按比例加入氯化铁， 盐酸溶液， 同时通入氮气， 再 加入吡咯， 搅动 1 小时。将反应物沉淀放置 4-6 小时， 然后过滤洗涤至中性， 再真空干燥， 得 到导电聚吡咯产品。 0044 再取聚吡咯 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、。

22、 丁酮 20份， 用超声波制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为0.36毫米的薄膜。 测得的 吸声系数见附表 1 所示。 0045 实施例 6 ： 制备聚吡咯石墨薄膜 0046 导电聚吡咯的制备同实例 5。按聚吡咯纳米石墨 1 0.3 的比例取聚吡咯 10 份、 环氧树脂2份、 聚酰胺树脂1份、 N-甲基吡咯烷酮60份、 丁酮20份， 用超声波制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.44 毫米的薄膜。其吸声系数测试结果见附表 1 所 示。 0047 实施例 7 ： 制备聚吡咯石墨薄膜 0048 导电聚吡咯的制备同实例 5。按聚吡咯纳米石墨 1 0.4 的比例取聚吡咯聚 。

23、合体 10 份、 环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁酮 20 份， 用超声波 制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.46 毫米的薄膜。测其吸声系数见附表 1 所示。 0049 比较实施例 ： 吸声材料的吸声空白对照 0050 取环氧树脂 2 份、 聚酰胺树脂 1 份、 N- 甲基吡咯烷酮 60 份、 丁酮 20 份， 用超声波 制成浆液， 然后涂在尼龙布上， 经干燥制成厚度为 0.37 毫米的薄膜。 。其吸声系数测试结果 见附表 1 所示。 0051 附表 1 ： 各种导电高分子聚吡咯聚苯胺薄膜的吸声效果测试结果 * 0052 说 明 书 CN 101775209 B 6 5/5 页 7 0053 (*) 实验依据 JISA1405“建筑材料正入射吸声系数的管测试法” 测试， 在 125HZ 4000HZ 范围内测量得到上述数据。 0054 工业实用性 0055 本发明吸声材料可很方便用于城市道路交通、 地铁、 隧道、 高速铁路、 高速公路等 车辆、 飞机、 轮船、 潜艇等噪音的吸声 ； 以及各种建筑墙体、 土木工程以及百姓家庭装修等除 噪声使用。还可用于家庭电器， 如冰箱、 空调、 洗衣机等设备噪音的吸声等。 说 明 书 CN 101775209 B 7 。