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1、(10)授权公告号 CN 103265673 B (45)授权公告日 2014.12.17 CN 103265673 B (21)申请号 201310159171.4 (22)申请日 2013.05.03 C08F 290/00(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C08G 18/67(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (73)专利权人 烟台市福山义昌精细化工厂 地址 265500 山东省烟台市福山区区府街 28 号 (72)发明人 王翔 王昌福 唐英 (74)专利代理机构 烟台双联专利事务所 ( 普通 合伙 )。
2、 37225 代理人 梁翠荣 (54) 发明名称 套管丝扣专用密封胶的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种套管丝扣专用密封胶的生 产方法, 它是通过第一步 : 甲种树脂、 乙种树脂的 制备, 第二步配料 : 将三缩四乙二醇二甲基丙烯 酸酯、 甲种树脂、 乙种树脂、 叔丁基过氧化氢、 糖 精、 马来酸、 对苯二酚及气相白炭黑各物质按一定 的配比准备原料, 第三步 : 在合成罐内, 在一定的 温度下进行密封胶的合成等一系列步骤完成的。 本发明工艺简单, 成本低廉, 采用本发明的方法生 产出的套管丝扣专用密封胶, 无毒害, 耐高压, 耐 腐蚀, 使用后不易收缩, 在常温下即可固化, 使用 方便。
3、, 使用该密封胶能达到完全密封, 从根本上解 决传统的 “三漏” 现象。 (51)Int.Cl. 审查员 金柳欣 权利要求书 2 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书7页 (10)授权公告号 CN 103265673 B CN 103265673 B 1/2 页 2 1. 一种套管丝扣专用密封胶的生产方法, 其特征是按下列步骤进行的 : 第一步 : 甲种树脂、 乙种树脂的制备 : 、 甲种树脂的制备 : 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 1350g 1355g、 对苯二 酚2.5g3g、 乙酸18g19g,。
4、 开动搅拌器, 加入甲苯二异氰酸酯605g610g, 在室温下进 行反应, 温度自行上升到 110以上, 反应 10 30 分钟后, 开始冷却, 将温度降到 105 95, 待反应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5 3h, 当反应液温度降至 95 90时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用 ; 、 乙种树脂的制备 : 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入相对分子质量为 2000 的聚氧化丙烯二醇 1250g 1255g、 甲苯二异氰酸酯 215g 220g, 开动搅拌器, 在室温下进行反应, 温度自行 上升到 110以上, 反应 3 3.5h 后, 将温度降。
5、到 105 95, 再加入甲基丙烯酸羟乙酯 385g 390g、 乙酸 18.5g 19.5g、 对苯二酚 2.5g 3g, 反应 1.5 2h, 待反应液温度下降 至9590时, 再反应22.5h, 当反应液温度降至9085时, 停止搅拌, 趁热将制 得的树脂倒入避光的器具内备用 ; 第二步 : 备料, 按重量份称取下列原料 : 稀释剂 三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 35-48 树脂 甲种树脂 18-42 树脂 乙种树脂 23-47 引发剂 叔丁基过氧化氢 2-3 促进剂 糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 0.9-1.0 促进剂 马来酸 1-1.5 稳定剂 对苯二酚 0.01-0.02 触变剂 气相。
6、白炭黑 2-3 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 35-48 重量份, 升温至 40 70 ; . 合成罐温度控制在 40 70, 向其内加入甲种树脂 18-42 重量份, 搅拌, 保持温 度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; . 合成罐温度控制在4070, 向其内加入乙种树脂23-47重量份, 搅拌, 保持温 度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入叔丁基过氧化氢2-3重量份, 搅拌, 保 持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; . 合成罐温度控制在 40 65。
7、, 向其内加入邻苯甲酰磺酰亚胺 0.9-1.0 重量份, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入马来酸1-1.5重量份, 搅拌, 保持温度 在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入对苯二酚0.01-0.02重量份, 搅拌, 保 持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 权 利 要 求 书 CN 103265673 B 2 2/2 页 3 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 2-3 重量份, 搅拌, 保持温 度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟,。
8、 制得产品 ; 第四步 : 将所制得的产品进行分装, 包装即可。 权 利 要 求 书 CN 103265673 B 3 1/7 页 4 套管丝扣专用密封胶的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及密封胶的生产方法, 特别是一种用于石油套管丝扣的专用密封胶的生 产方法。 背景技术 0002 目前, 市场上公开的石油套管丝扣密封材料有三种 : A 种 : 是密封脂, 它是由复合 锂基脂、 固体粉料及助剂经一系列工艺生产而成的, 其内含有重金属铅 ; B 种 : 是聚四氟乙 烯胶带, 它是在玻璃纤维编织带上涂敷聚四氟乙烯生产而成的。C 种 : 丝扣油, 它是用石墨 粉、 黄油 (或凡士林) 及少量机。
9、油按比例混合而成。采用密封脂作为石油套管丝扣密封材 料, 存在以下缺点 : 1) 、 密封脂属于溶剂型 , 易因挥发而收缩、 产生裂纹, 从而导致管路渗 漏 ; 2) 、 粘度大, 使用时要大量涂抹于石油管路的丝扣上, 在丝扣上紧时, 大部分被挤出, 在 高温、 高压下, 不仅起不到对油管丝扣的密封作用, 而且还有固化物形成, 固化物为重金属, 其内含有铅, 因而不仅很易堵塞管道, 同时也造成了地下水的污染。 采用聚四氟乙烯胶带作 为石油套管丝扣密封材料, 存在以下缺点 : 1) 、 使用时, 因必须按一定方向缠绕, 因而使用不 方便 ; 2) 、 使用过程中不能按人的意愿调整角度 ; 3) 。
10、、 易老化, 老化后收缩形成碎片, 从而导 致间隙的产生, 所形成的碎片进入管道后, 产生堵塞, 从而导致管路渗漏。采用丝扣油作为 石油套管丝扣密封材料, 存在以下缺点 : 1) 、 该产品属于溶剂型, 易挥发。2) 、 涂在石油套管 丝扣上只能起到润滑作用, 而起不到耐压力、 耐高温及密封的作用。由此可以看出, 现有技 术中所公开的密封脂、 聚四氟乙烯胶带及丝扣油三种密封材料, 都无法从根本上解决传统 的 “三漏” 现象。 发明内容 0003 本发明的目的是克服上述现有技术的不足, 提供一种新的套管丝扣专用密封胶 的生产方法, 该方法工艺简单, 成本低廉, 采用该方法生产出的套管丝扣专用密封。
11、胶, 无毒 无害, 耐高压, 耐腐蚀, 使用后不收缩, 在常温下即可固化, 密封压力高, 耐石油、 耐水性能优 良, 使用方便, 对地下水质无影响, 能达到对石油套管丝扣完全密封, 从根本上解决传统的 “三漏” 现象。 0004 为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是 : 一种套管丝扣专用密封胶的生产 方法, 其特征是按下列步骤进行的 : 0005 第一步 : 甲种树脂、 乙种树脂的制备 : 0006 、 甲种树脂的制备 : 0007 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 1350g 1355g、 对苯二酚 2.5g 3g、 乙酸 18g 19g, 开动搅。
12、拌器, 加入甲苯二异氰酸酯 (TDI) 605g610g, 在室温下进行反应, 温度自行上升到110以上, 反应1030分钟后, 开始冷 却, 将温度降到 105 95, 待反应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5 3h, 当反应液温度降至 95 90时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备 说 明 书 CN 103265673 B 4 2/7 页 5 用 ; 0008 、 乙种树脂的制备 : 0009 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入氧化丙烯二醇 (DEP)(相对分子质量为 2000) 1250g 1255g、 苯甲基二异氰酸酯 (TDI) 215g 220。
13、g, 开动搅拌器, 在室温下进行 反应, 温度自行上升到110以上, 反应33.5h后, 将温度降到10595, 再加入甲基 丙烯酸羟乙酯 385g 390g、 乙酸 18.5g 19.5g、 对苯二酚 2.5g 3g, 反应 1.5 2h, 待 反应液温度下降至 95 90时, 再反应 2 2.5h, 当反应液温度降至 90 85时, 停 止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用 ; 0010 第二步 : 备料, 按重量份称取下列原料 : 0011 稀释剂 三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 35-48 0012 树脂 甲种树脂 18-42 0013 树脂 乙种树脂 23-47 0014 引发。
14、剂 叔丁基过氧化氢 2-3 0015 促进剂 糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 0.9-1.0 0016 促进剂 马来酸 1-1.5 0017 稳定剂 对苯二酚 0.01-0.02 0018 触变剂 气相白炭黑 2-3 0019 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : 0020 . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 35-48 重量份, 升温至 40 70 ; 0021 . 合成罐温度控制在 40 70, 向其内加入甲种树脂 18-42 重量份, 搅拌, 保 持温度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0022 . 合成罐温度控制在4070, 向其内加入乙种树脂23-47重量。
15、份, 搅拌, 保 持温度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0023 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入叔丁基过氧化氢 2-3 重量份, 搅 拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0024 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 0.9-1.0 重量份, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0025 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入马来酸1-1.5重量份, 搅拌, 保持 温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0026 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入对苯二。
16、酚 0.01-0.02 重量份, 搅 拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0027 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 2-3 重量份, 搅拌, 保 持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟, 制得产品 ; 0028 第四步 : 将所制得的产品进行分装, 包装即可。 0029 依照本发明的上述步骤生产套管丝扣专用密封胶, 具有下列优点 : 1、 生产工艺简 单, 成本较低 ; 2、 所生产出的产品为单组份, 无毒无害, 耐高压及耐腐蚀能力强, 密封压力 高, 耐石油、 耐水性能优良, 常温下即可固化, 使用后不收缩, 不会造成对环境及地下水质。
17、的 污染 ; 3、 使用后石油丝扣可拆卸 ; 4、 使用方便、 效率高, 可直接涂抹于管路丝扣上端, 然后 说 明 书 CN 103265673 B 5 3/7 页 6 进行正常的丝扣作业, 不仅提高了作业速度, 而且因其密封效果好, 提高了施工质量, 从而 提高了泵效, 增加了油产量。 依照本发明的方法生产出来的密封胶, 可实现对石油套管丝扣 100% 的密封, 从根本上解决传统的 “三漏” 现象。 具体实施方式 0030 下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述, 然而所述的实施例不应 以限制的方式解释。 0031 实施例 1 : 0032 第一步 : 甲种树脂及乙种树脂的制备 :。
18、 0033 、 甲种树脂的制备 : 0034 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 1350g、 对苯 二酚 2.5g、 乙酸 18g, 开动搅拌器, 加入甲苯二异氰酸酯 (TDI) 605g, 在室温下进行反应, 温 度自行上升到 110以上, 反应 10 30 分钟后, 开始冷却, 将温度降到 105 95, 待反 应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5 3h, 当反应液温度降至 95 90 时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用。 0035 、 乙种树脂的制备 : 0036 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入氧化丙烯。
19、二醇 (DEP)(相对分子质量为 2000) 1250g、 苯甲基二异氰酸酯 (TDI) 215g, 开动搅拌器, 在室温下进行反应, 温度自行上 升到 110以上, 反应 3 3.5h 后, 将温度降到 105 95, 再加入甲基丙烯酸羟乙酯 385g、 乙酸18.5g、 对苯二酚2.5g, 反应1.52.0h, 待反应液温度下降至9590时, 再 反应22.5h, 当反应液温度降至9085时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的 器具内备用。 0037 第二步 : 备料 : 按下列配方称取原料 : 0038 组份原料名称代码重量 稀释剂 三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 209350g 树脂。
20、甲种树脂A180g 树脂乙种树脂B450g 引发剂叔丁基过氧化氢 27g 促进剂糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9g 促进剂马来酸 14g 稳定剂对苯二酚 0.2g 触变剂气相白炭黑 HX-20018g 0039 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : 0040 . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 (209) 350g, 升温至 40 70 ; 0041 .合成罐温度控制在4070, 向其内加入甲种树脂180g, 搅拌, 保持温度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0042 . 合成罐温度控制在 40 70, 向其内加入乙种树脂 450g, 搅拌, 保持温度 在 40 。
21、70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0043 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入叔丁基过氧化氢27g, 搅拌, 保持 温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 说 明 书 CN 103265673 B 6 4/7 页 7 0044 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9g, 搅 拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0045 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入马来酸 14g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0046 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入对苯二酚 0.。
22、2g, 搅拌, 保持温度 在 40 65, 搅拌 20 40 分钟, 制得成品 ; 0047 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 (HX-200) 18g, 搅拌, 保 持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟, 制得产品 1048.2g。 0048 第四步 : 将所制得的产品进行分装, 包装入库。 0049 实施例 2 : 0050 第一步 : 甲种树脂及乙种树脂的制备 : 0051 、 甲种树脂的制备 : 0052 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 1355g、 对苯 二酚 3g、 乙酸 19g, 开动搅拌器, 加入甲苯二异氰。
23、酸酯 (TDI) 610g, 在室温下进行反应, 温度 自行上升到 110以上, 反应 10 30 分钟后, 开始冷却, 使温度下降到 105 95, 待 反应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5 3.0h, 当反应液温度降至 95 90时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用。 0053 、 乙种树脂的制备 : 0054 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入氧化丙烯二醇 (DEP)(相对分子质量为 2000) 1255g、 苯甲基二异氰酸酯 (TDI) 220g, 开动搅拌器, 在室温下进行反应, 温度自行上 升到 110以上, 反应 3.0 3.5h 后, 。
24、将温度降到 105 95, 再加入甲基丙烯酸羟乙酯 390g、 乙酸19.5g、 对苯二酚3g, 反应1.52.0h, 待反应液温度下降至9590时, 再反 应22.5h, 当反应液温度降至9085时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器 具内备用。 0055 第二步 : 配料, 按下列配方称取原料 : 0056 组份原料名称代码重量 稀释剂三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 209360g 树脂甲种树脂A270g 树脂乙种树脂B360g 引发剂叔丁基过氧化氢 27g 促进剂糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9g 促进剂马来酸 10g 稳定剂对苯二酚 0.2g 触变剂气相白炭黑HX-20020g 00。
25、57 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : 0058 . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 (209) 360g, 升温至 40 70 ; 0059 .合成罐温度控制在4070, 向其内加入甲种树脂270g, 搅拌, 温保持温度 在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0060 . 合成罐温度控制在 40 70, 向其内加入乙种树脂 360g, 开始搅拌, 保持 温度在 40 70搅拌 20 40 分钟 ; 说 明 书 CN 103265673 B 7 5/7 页 8 0061 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入叔丁基过氧化氢27g, 搅拌, 保持 温度在 40。
26、 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0062 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9g, 搅 拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0063 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入马来酸 10g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0064 .合成罐温度控制在4065, 向其内加入对苯二酚0.2g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0065 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 (HX-200) 20g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 2。
27、0 40 分钟, 制得产品 1056.2 g。 0066 第四步 : 将所制得的产品进行分装, 包装入库。 0067 实施例 3 : 0068 第一步 : 甲种树脂及乙种树脂的制备 : 0069 、 甲种树脂的制备 : 0070 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 1353g、 对 苯二酚 2.8g、 乙酸 18.4g, 开动搅拌器, 加入甲苯二异氰酸酯 (TDI) 608g, 在室温下进行反 应, 温度自行上升到 110以上, 反应 10 30 分钟后, 开始冷却, 使温度下降到 105 95, 待反应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5。
28、 3.0h, 当反应液温度降至 95 90时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用。 0071 、 乙种树脂的制备 : 0072 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入氧化丙烯二醇 (DEP)(相对分子质量为 2000) 1253g、 苯甲基二异氰酸酯 (TDI) 218g, 开动搅拌器, 在室温下进行反应, 温度自行上 升到 110以上, 反应 3 3.5h 后, 将温度降到 105 95, 再加入甲基丙烯酸羟乙酯 388g、 乙酸18.8g、 对苯二酚2.8g, 反应1.52.0h, 待反应液温度下降至9590时, 再 反应22.5h, 当反应液温度降至9085时, 停止搅拌。
29、, 趁热将制得的树脂倒入避光的 器具内备用。 0073 第二步 : 配料, 按下列配方称取原料 : 0074 组份原料名称代码重量 稀释剂三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 209480g 树脂甲种树脂A385g 树脂乙种树脂B230g 引发剂叔丁基过氧化氢 26g 促进剂糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9.5g 促进剂马来酸 15g 稳定剂对苯二酚 0.15g 触变剂气相白炭黑HX-20030g 0075 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : 0076 . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 (209) 480g, 升温至 40 70 ; 0077 .合成罐温度控制在4070, 向其内加。
30、入甲种树脂385g, 搅拌, 保持温度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 说 明 书 CN 103265673 B 8 6/7 页 9 0078 . 合成罐温度控制在 40 70, 向其内加入乙种树脂 230g, 搅拌, 保持温度 在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0079 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入叔丁基过氧化氢26g, 搅拌, 保持 温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0080 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 9.5g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0081 . 。
31、合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入马来酸 15g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0082 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入对苯二酚0.15g, 搅拌, 保持温度 在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0083 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 (HX-200) 30g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟, 制得产品 1175.65 g。 0084 第四步 : 将所制得的产品进行分装, 包装入库。 0085 实施例 4 : 0086 第一步 : 甲种树脂及乙种树脂的制备 : 0087 、 。
32、甲种树脂的制备 : 0088 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里, 加入甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 1350g、 对苯 二酚 2.6g、 乙酸 18g, 开动搅拌器, 加入甲苯二异氰酸酯 (TDI) 606g, 在室温下进行反应, 温 度自行上升到 110以上, 反应 10 30 分钟后, 开始冷却, 使温度下降到 105 95, 待 反应液温度不再上升时, 再于 100 95下反应 2.5 3.0h, 当反应液温度降至 95 90时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的器具内备用。 0089 、 乙种树脂的制备 : 0090 向装有搅拌器、 温度计的三口烧杯里加入氧化丙烯二醇 (DE。
33、P)(相对分子质量为 2000) 1250g、 苯甲基二异氰酸酯 (TDI) 216g, 开动搅拌器, 在室温下进行反应, 温度自行上 升到 110以上, 反应 3 3.5h 后, 将温度降到 105 95, 再加入甲基丙烯酸羟乙酯 386g、 乙酸18.6g、 对苯二酚2.6g, 反应1.52.0h, 待反应液温度下降至9590时, 再 反应22.5h, 当反应液温度降至9085时, 停止搅拌, 趁热将制得的树脂倒入避光的 器具内备用。 0091 第二步 : 配料, 按下列配方称取原料 : 0092 组份原料名称代码重量 稀释剂三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 209363g 树脂甲种树脂A420。
34、g 树脂乙种树脂B470g 引发剂叔丁基过氧化氢 30g 促进剂糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 10g 促进剂马来酸 15g 稳定剂对苯二酚HX-2000.1g 触变剂气相白炭黑HX-20025g 0093 第三步 : 密封胶的合成, 按下列步骤进行 : 0094 . 向合成罐中加入三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯 (209)363g, 升温至 40 70 ; 说 明 书 CN 103265673 B 9 7/7 页 10 0095 .合成罐温度控制在4070, 向其内加入甲种树脂420g, 搅拌, 保持温度在 40 70, 搅拌 20 40 分钟 ; 0096 . 合成罐温度控制在 40 70, 向其。
35、内加入乙种树脂 470g, 搅拌, 保持温度 在 40 70 , 搅拌 20 40 分钟 ; 0097 . 合成罐温度控制在4065, 向其内加入叔丁基过氧化氢30g, 搅拌, 保持 温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0098 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入糖精 (邻苯甲酰磺酰亚胺) 10g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0099 . 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入马来酸 15g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0100 .合成罐温度控制在4065, 向其内加入对苯二酚0.1g, 搅拌。
36、, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟 ; 0101 合成罐温度控制在 40 65, 向其内加入气相白炭黑 (HX-200) 25g, 搅拌, 保持温度在 40 65, 搅拌 20 40 分钟, 制得产品 1333.1 g。 0102 本发明所述的各种原料 , 在国内市场上均有销售 , 其中 , 所述的原料甲基丙烯酸 羟丙酯 (HPMA) 和甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA) 最好采用的品牌为德国德固萨和日本三菱 ; 苯 甲基二异氰酸酯 (TDI) 最好采用德国拜耳 ; 氧化丙烯二醇 (DEP) 最好采用淄博德信联邦化 学生产的 ; 三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯最好采用美国沙多玛的。 这些原料, 国内也有生产 的, 也可采用国内知名厂家品牌。 0103 反应过程中所使用的设备都是化工常用设备, 其使用方法为本领域内的普通专业 技术人员所共知, 这里不再叙述。 说 明 书 CN 103265673 B 10 。