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1、10申请公布号CN102050485A43申请公布日20110511CN102050485ACN102050485A21申请号201010609800522申请日20101229C01G23/0020060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区左家垅72发明人李启厚刘志宏刘智勇李玉虎吴希桃74专利代理机构中南大学专利中心43200代理人艾侃54发明名称一种高密度球形钛酸钡粉体颗粒的制备方法57摘要一种高密度球形钛酸钡粉体颗粒的制备方法，以钛酸四异丙酯TTIP及醋酸钡为前驱体，通过添加有机酸或尿素的方式，采用超声喷雾热分解法制备钛酸钡粉体颗粒，有效地克服了喷雾热分解法的现有技术中。
2、存在的粉体颗粒产生碎片、破壳及多孔中空等现象；其产品的粒径小且分布均匀，纯度高，无团聚，呈致密球形。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图5页CN102050490A1/1页21一种高密度球形钛酸钡粉体颗粒的制备方法，其特征在于，以浓度为0103MOLL1的钛酸四异丙酯及醋酸钡为前驱体，添加有机酸至浓度为0205MOLL1或添加尿素至浓度为0515MOLL1制成混合溶液，以空气或以N2O2体积比3141的混合气体为载气；在混合溶液流量为14MLMIN1，载气流量为14LMIN1，温度为7001000的条件下采用超声喷雾方式制备钛酸钡颗粒。2根。
3、据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体的浓度为0102MOLL1。3根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸或草酸或酒石酸。4根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液流量为23MLMIN1。5根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述载气流量为23LMIN1。6根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述温度范围为90010007根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述尿素浓度为0812MOLL1。8根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的浓度为0305MOLL1。9根据权利要求3所述的制备方法，其特征。
4、在于，所述草酸的浓度为0305MOLL1。10根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酒石酸的浓度为0306MOLL1。权利要求书CN102050485ACN102050490A1/4页3一种高密度球形钛酸钡粉体颗粒的制备方法技术领域0001本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法。技术背景0002钛酸钡具有良好的介电、铁电、压电性能，是一种具有广泛应用领域的电子陶瓷材料。作为电子陶瓷材料的烧结原料，钛酸钡粉体颗粒通常需要满足粒径小且分布均匀，纯度高，无团聚，呈致密球形等要求。0003在钛酸钡粉体的制备方法中，题目为“SYNTHESISANDSINTERINGOFBARIUMTITANATEF。
5、INEPOWDERSBYULTRASONICSPRAYPYROLYSIS”的文献TAKASHIOGIHARA，HITOSHIAIKIYO，NOBUOOGATA，NOBUYASUMIZUTANIADVANCEDPOWDERTECHNOLVOL10，NO1，19993750提供了一种喷雾热分解法的工艺，以钛酸四异丙酯，醋酸钡为前驱体，可以实现由前驱体溶液到粉末颗粒的一步合成，其产物通常呈非团聚状的球形。该工艺对于产物颗粒的粒径、形貌、致密度、物相组成及分布具有一定的可控性，但存在着所制得的BATIO3粉体颗粒中易出现碎片、破壳及多孔中空颗粒。这些具有不良形貌特征的颗粒经烧结后会导致晶体的过分生长及。
6、电子陶瓷材料的低振实密度，从而影响最终电子陶瓷器件的性能。发明内容0004本发明的目的是，针对现有技术的不足，提供一种能改善所制得钛酸钡粉体颗粒形貌的制备方法。0005本发明的方法是，以浓度为0103MOLL1的钛酸四异丙酯及醋酸钡为前驱体，添加有机酸至浓度为0205MOLL1的或添加尿素至浓度为0515MOLL1，在混合溶液流量为14MLMIN1，载气流量范围为14LMIN1，温度范围为7001000的条件下采用超声喷雾方式制备钛酸钡颗粒。0006有机酸包括柠檬酸、草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸等不与钛酸四异丙酯及醋酸钡形成沉淀的脂肪族羧酸。0007本发明方法的优点是，通过改变溶液的性质，有。
7、效地克服了喷雾热分解法的现有技术中存在的粉体颗粒产生碎片、破壳及多孔中空等现象；原料在溶液状态下混合，可精确控制化学计量比，保证了组分分布均匀，纯度高；工艺过程简单，一步即获得成品，组分损失少，无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简便，生产过程连续，无污染排放。附图说明0008图1为本发明方法的超声喷雾热分解实验装置示意图；0009图2为本发明方法中柠檬酸浓度为03M时制得的粉体颗粒的SEM照片；0010图3为本发明方法中柠檬酸浓度为03M时制得颗粒的XRD图谱；0011图4为本发明方法中草酸浓度为04M时制得颗粒的SEM照片；说明书CN102050485ACN102050490A2/4页400。
8、12图5为本发明方法中草酸浓度为04M时制得颗粒的XRD图谱；0013图6为本发明方法中酒石酸浓度为05M时制得颗粒的SEM照片；0014图7为本发明方法中酒石酸浓度为05M时制得颗粒的XRD图谱；0015图8为本发明方法中尿素浓度为10M时制得的粉体颗粒的SEM照片；0016图9为本发明方法中尿素浓度为10M时制得的粉体颗粒的XRD图谱。具体实施方式0017量取一定剂量的钛酸四异丙酯TTIP，并逐滴加入稀0105MHNO3溶液中，在300R/MIN下强烈搅拌13小时，待溶液变纯清且无可见沉淀后，按等摩尔浓度摩尔比11加入BACH3COO2，在200R/MIN下轻微搅拌混合溶液，并加入去离子水。
9、稀释至所需浓度。常规条件下，前驱体溶液浓度通常设定为0103MOLL1，以0102MOLL1为佳。0018将有机酸或尿素分别按不同剂量的浓度范围加入至前驱体溶液中制成混合溶液。0019混合溶液中柠檬酸的浓度范围甚至可为0105MOLL1，当柠檬酸的浓度为0305MOLL1时为形貌最优化状态，当加入柠檬酸的浓度进一步增大时，所得颗粒呈膨化的空壳状。0020溶液中草酸的浓度范围甚至可为0106MOLL1，最佳为0305MOLL1。0021溶液中酒石酸的浓度范围甚至可为0208MOLL1，最佳为0306MOLL1。0022溶液中尿素的浓度为0515MOLL1，最佳为0812MOLL1。0023混合溶。
10、液流量控制在14MLMIN1，最佳为23MLMIN1；载气流量范围为14LMIN1，最佳为23LMIN1；温度范围为7001000，最佳为9001000。0024本实验所采用的装备如图1所示，其中1为氮气瓶，2为氧气瓶，3为反应炉，4为储液罐，5为流量计，6为超声雾化喷嘴，7为超声发生器，8为热电偶，9为粉末收集器。0025混合溶液由60HZ超声雾化器雾化为雾滴；雾滴随后用空气或用N2和O2配成的混合气体作为载气VOLN2O23141带入圆柱形反应炉管内径95MM，长1400MM内；反应炉管由电阻炉进行外部加热，反应炉管中心处的温度设定为预定温度；所用设备的底部设有用于收集产物颗粒的收集器00。
11、26喷雾热分解过程中，溶液按下式反应0027002800290030以下为具体的实施例0031表1添加柠檬酸的条件与结果0032说明书CN102050485ACN102050490A3/4页50033表2添加草酸的条件与结果00340035表3添加酒石酸的条件与结果0036说明书CN102050485ACN102050490A4/4页60037表4添加尿素的条件与结果00380039柠檬酸浓度为03M时制得颗粒的SEM照片如图2所示，XRD图谱如图3所示，从图中可以看出其粒度分布较均匀，结晶度高，球形度好，空心破壳少。0040草酸浓度为04M时制得颗粒的SEM照片如图4所示，XRD图谱如图5所。
12、示，从图中可以看出其粒度分布较均匀，结晶度高，球形度好，空心破壳少。0041酒石酸浓度为05M时制得颗粒的SEM照片如图6所示，XRD图谱如图7所示，从图中可以看出其粒度分布较均匀，结晶度高，球形度好，空心破壳少。0042尿素浓度为10M时制得颗粒的SEM照片如图8所示，XRD图谱如图9所示，从图中可以看出其粒度分布较均匀，结晶度高，球形度好，空心破壳少。说明书CN102050485ACN102050490A1/5页7图1图2说明书附图CN102050485ACN102050490A2/5页8图3图4说明书附图CN102050485ACN102050490A3/5页9图5图6说明书附图CN102050485ACN102050490A4/5页10图7图8说明书附图CN102050485ACN102050490A5/5页11图9说明书附图CN102050485A。