端基聚丁二烯的合成方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811126892.4 (22)申请日 2018.09.26 (71)申请人 大连美宸特环保节能产品有限公司 地址 116000 辽宁省大连市高新技术产业 园区广贤路97号201A室 (72)发明人 马庆海 (74)专利代理机构 大连科技专利代理有限责任 公司 21119 代理人 胡连生 (51)Int.Cl. C08F 136/06(2006.01) C08F 4/30(2006.01) C08F 2/06(2006.01) (54)发明名称 端基聚丁二烯的合成方法 (5。

2、7)摘要 本发明提供了一种端基聚丁二烯的合成方 法， 将高压釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加 入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温至90-150摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小 时， 自然降温至室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再 进行真空干燥， 得到产品。 本发明的有益效果为： 采用连续聚合工艺进行合成反应， 此工艺操作简 单， 反应平稳， 收率高。 采用廉价的工业原料合成 产品， 成本大大降低。 权利要求书1页 说明书2页 CN 109053940 A 2018.12.21 CN 109053940 A 1.端基聚丁二烯的合成方法， 其特征在于， 将高压釜冲洗。

3、后， 充入氮气， 然后抽真空， 加 入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温至90-150摄氏度， 然后搅拌， 后保温2- 4小时， 自然降温至室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再进行真空干燥， 得到产品。 2.根据权利要求1所述的端基聚丁二烯的合成方法， 其特征在于， 所述乙醇是质量浓度 为75-95%的乙醇溶液。 3.根据权利要求1所述的端基聚丁二烯的合成方法， 其特征在于， 所述双氧水的质量浓 度为25-30%。 4.根据权利要求1所述的端基聚丁二烯的合成方法， 其特征在于， 反应物中丁二烯单体 和双氧水的比例为： 100g/30-50ml。 5.根据权利要求1所述的端基聚。

4、丁二烯的合成方法， 其特征在于， 升温到100-120摄氏 度。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109053940 A 2 端基聚丁二烯的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及液体橡胶喷涂技术领域， 具体是一种端基聚丁二烯的合成方法。 背景技术 0002 端基聚丁二烯液体橡胶是一类非常重要的液体橡胶,在军事和民品领域具有广泛 的应用。 端基聚丁二烯液体橡胶主链为聚丁二烯,在主链两端接有相同的活性端基, 如羟 基、 卤基等基团,也可以接有不同的活性端基, 如一端为羟基,另一端为羧基。 活性端基经 交联后可得到不含自由端链的硫化胶,其交联点间相对分子质量比传统硫化常规固体橡胶 要大。 这类液。

5、体橡胶的交联是通过分子的活性端基发生化学反应,因而形成的网络中链长 短均匀、 结构疏松,且一般不存在短链,从而可制得强伸物性良好的弹性体。 0003 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种端基聚丁二烯的合成方法， 操作简单， 产品收率高， 成本 低。 0005 本发明为实现上述目的所采用的技术方案是： 端基聚丁二烯的合成方法， 将高压 釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温 至90-150摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小时， 自然降温至室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再进 行真空干燥， 得到产品。 0006 进一步地， 所述乙醇。

6、是质量浓度为75-95%的乙醇溶液。 0007 进一步地， 所述双氧水的质量浓度为25-30%。 0008 进一步地， 反应物中丁二烯单体和双氧水的比例为： 100g/30-50ml。 0009 进一步地， 优选的聚合温度为100-120摄氏度。 0010 本发明的有益效果为： 采用连续聚合工艺进行合成反应， 此工艺操作简单， 反应平 稳， 收率高。 采用廉价的工业原料合成产品， 成本大大降低。 具体实施方式 0011 下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。 0012 实施例1 端基聚丁二烯的合成方法， 将高压釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水。

7、为引发剂、 升温至90摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小时， 自然降温至 室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再进行真空干燥， 得到产品。 所述乙醇是质量浓度为75-95%的 乙醇溶液。 所述双氧水的质量浓度为25-30%。 反应物中丁二烯单体和双氧水的比例为： 100g 单体需要45ml双氧水。 0013 实施例2 端基聚丁二烯的合成方法， 将高压釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加入丁二烯单体、 说明书 1/2 页 3 CN 109053940 A 3 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温至120摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小时， 自然降温至 室温， 然后水洗， 加入防老剂， 。

8、再进行真空干燥， 得到产品。 所述乙醇是质量浓度为95%的乙 醇溶液。 所述双氧水的质量浓度为30%。 反应物中丁二烯单体和双氧水的比例为： 100g单体 需要40ml双氧水。 0014 实施例3 端基聚丁二烯的合成方法， 将高压釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温至90摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小时， 自然降温至 室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再进行真空干燥， 得到产品。 所述乙醇是质量浓度为75%的乙 醇溶液。 所述双氧水的质量浓度为30%。 反应物中丁二烯单体和双氧水的比例为： 100g单体 需要30ml双氧水。 00。

9、15 实施例4 端基聚丁二烯的合成方法， 将高压釜冲洗后， 充入氮气， 然后抽真空， 加入丁二烯单体、 乙醇作为溶剂、 双氧水为引发剂、 升温至110摄氏度， 然后搅拌， 后保温2-4小时， 自然降温至 室温， 然后水洗， 加入防老剂， 再进行真空干燥， 得到产品。 所述乙醇是质量浓度为90%的乙 醇溶液。 所述双氧水的质量浓度为25%。 反应物中丁二烯单体和双氧水的比例为： 100g单体 需要50ml双氧水。 0016 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 109053940 A 4 。