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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810256817.3 (22)申请日 2018.03.27 (71)申请人 苏州耐思特塑胶有限公司 地址 215129 江苏省苏州市高新区华山路 158-76号 (枫桥工业园) (72)发明人 张雪明 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 代理人 顾伯兴 (51)Int.Cl. C08L 7/00(2006.01) C08L 23/22(2006.01) C08L 77/00(2006.01) C08L 25/18(2006.01) C08L 。
2、51/08(2006.01) C08K 13/04(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/06(2006.01) B29C 35/02(2006.01) (54)发明名称 一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法及 其应用 (57)摘要 本发明公开了一种抗冲击型橡胶复合材料 的制备方法及其应用, 该方法采用将石英粉、 钛 白粉、 碳纤维球磨; 将尼龙短纤维、 聚对苯乙烯磺 酸钠浸没于酸液中超声处理、 分离得到离心沉积 物, 洗涤后转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基 硅油搅拌反应得到高压搅拌反应物; 将甲基丙烯 酸异丙酯、 环氧四氢。
3、邻苯二甲酸二辛酯加入到蒸 馏水中搅拌均匀形成混合液, 随后升温并加入乙 烯基硅树脂经静置保温处理得到保温处理混合 液; 最后将上述产物混合后密炼塑化, 再将得到 的混合密炼胶与天然橡胶、 丁基橡胶共同混炼、 硫化成型、 干燥, 得成品橡胶复合材料。 制备而成 的橡胶复合材料, 其冲击强度高、 拉伸性能好, 在 机械设备内衬件上具有良好的应用前景。 权利要求书1页 说明书7页 CN 108530693 A 2018.09.14 CN 108530693 A 1.一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: (1) 将石英粉6-8份、 钛白粉3-5份、 碳纤维3-5份投入行星。
4、式球磨机中进行球磨处理, 得 到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维22-24份、 聚对苯乙烯磺酸钠16-20份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl 溶液中进行超声处理, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心 分离出离心沉积物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤2-4次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯 基硅油5-9份, 设定高压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在250-260转/分钟的速 率下搅拌反应30分钟, 得到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯15-25份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯16-18份加入到60-80倍 质量的蒸馏水中按照80-100。
5、转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高 至80-90, 加入乙烯基硅树脂6-8份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为80-90, 密炼塑化10-15分钟, 随后加入防老剂1-3 份、 硫化剂1-3份继续密炼塑化6-8分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶55-65份、 丁基橡胶50-60份共同投入开炼 机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为50-60, 混炼时间为18-20分。
6、钟, 薄通2-3次 后冷却得到终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 随后将硫化产物在120 下鼓风干燥80-100分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 2.根据权利要求1所述的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (1) 中球磨机的球料比为15:1, 球磨机转速为200-220转/分钟, 球磨时间为8-10小时。 3. 根据权利要求1所述的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中超声处理的频率为12-16 kHz, 超声处理的功率为180-200 W, 超声处理的时间为50- 60分钟。 4.根。
7、据权利要求1所述的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (4) 中的防老剂选自N-(1,3-二甲基丁基)-N -苯基对苯二胺、 4,4 -硫代双 (6-叔丁基-3-甲 基苯酚) 、 N,N-二丁基二硫代氨基甲酸镍中的任意一种。 5.根据权利要求1所述的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (4) 中的硫化剂选自甲苯二异氰酸酯二聚体、 四硫化二吗啡啉、 双叔丁基过氧异丙基苯中的 任意一种。 6. 根据权利要求1所述的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (6) 中平板硫化机的硫化温度为135-145, 硫化压力为7-9 MPa, 硫化时。
8、间为35-45分钟。 7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的抗冲击型橡胶复合材料在机械设备内 衬件上的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108530693 A 2 一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及橡胶材料技术领域, 具体涉及一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法 及其应用。 背景技术 0002 橡胶分为天然橡胶与合成橡胶二种。 天然橡胶是从橡胶树、 橡胶草等植物中提取 胶质后加工制成; 合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。 橡胶按性能和用途又可分为通 用橡胶和特种橡胶。 通用型橡胶的综合性能较好, 应用广泛。 主要有: 天然橡胶: 从三叶橡。
9、胶 树的乳胶制得, 基本化学成分为顺- 聚异戊二烯, 弹性好, 强度高, 综合性能好。 异戊橡胶: 由异戊二烯制得的高顺式合成橡胶, 因其结构和性能与天然橡胶近似, 故又称合成天然橡 胶。 丁苯橡胶: 由丁二烯和苯乙烯共聚制得, 其综合性能和化学稳定性好。 顺丁橡胶, 由丁二 烯聚合制得, 与其他通用型橡胶比, 硫化后的顺丁橡胶的耐寒性、 耐磨性和弹性特别优异, 动负荷下发热少, 耐老化性能好, 易与天然橡胶、 氯丁橡胶、 丁腈橡胶等并用。 氯丁橡胶: 由 氯丁二烯聚合制得, 具有良好的综合性能, 耐油、 耐燃、 耐氧化和耐臭氧, 但其密度较大, 常 温下易结晶变硬, 贮存性不好, 耐寒性差。。
10、 特种型橡胶指具有某些特殊性能的橡胶。 主要有: 丁腈橡胶: 丁二烯和丙烯腈共聚制得, 耐油、 耐老化性能好, 可在120的空气中或在150 的油中长期使用。 此外, 还具有耐水性、 气密性及优良的粘结性能。 硅橡胶: 主链由硅氧原子 交替组成, 在硅原子上带有有机基团, 耐高低温, 耐臭氧, 电绝缘性好。 氟橡胶: 分子结构中 含有氟原子的合成橡胶, 耐高温、 耐油、 耐化学腐蚀。 聚硫橡胶: 由二卤代烷与碱金属或碱土 金属的多硫化物缩聚而成, 有优异的耐油和耐溶剂性, 但强度不高, 耐老化性、 加工性不好, 有臭味, 多与丁腈橡胶并用。 此外, 还有聚氨酯橡胶、 氯醇橡胶、 丙烯酸酯橡胶等。
11、。 0003 橡胶材料及其制品蓬勃发展, 它正迅速代替钢材、 金属、 水泥及木材、 棉等天然聚 合物被广泛应用于工业、 农业、 军事等国民经济的各个部门。 天然橡胶具有优良的回弹性、 绝缘性、 隔水性及可塑性等特性, 目前已被广泛应用于日常生活、 医疗卫生、 交通运输、 工 业、 农业等领域。 随着经济的发展, 各个领域都对天然橡胶的性能指标有了更加严格和多样 的要求, 比如绝缘性、 拉伸强度、 耐热性、 阻燃性能、 强度、 耐磨性等指标均有严格的要求, 不 断的提高天然橡胶材料的性能是经济和社会发展的迫切需求。 传统的天然橡胶复合材料多 存在强度低、 阻燃性和耐磨性不理想, 使用寿命短等问题。
12、, 给实际使用带 来很多不便, 甚至 威胁到人们的生命财产安全, 因此, 需要对现有的天然橡胶复合材料进行改进。 发明内容 0004 为解决上述技术问题, 本发明提供一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法及其应 用, 该方法采用将石英粉、 钛白粉、 碳纤维球磨; 将尼龙短纤维、 聚对苯乙烯磺酸钠浸没于酸 液中超声处理、 分离得到离心沉积物, 将离心沉积物洗涤后转移至高压搅拌反应釜中, 加入 苯基硅油搅拌反应得到高压搅拌反应物; 将甲基丙烯酸异丙酯、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛 酯加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合液, 随后升温并加入乙烯基硅树脂经静置保温处理得 说明书 1/7 页 3 CN 1085306。
13、93 A 3 到保温处理混合液; 最后将上述产物混合后密炼塑化, 再将得到的混合密炼胶与天然橡胶、 丁基橡胶共同混炼、 硫化成型、 干燥, 得成品橡胶复合材料。 制备而成的橡胶复合材料, 其冲 击强度高、 拉伸性能好, 在机械设备内衬件上具有良好的应用前景。 0005 本发明的目的可以通过以下技术方案实现: 一种抗冲击型橡胶复合材料的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将石英粉6-8份、 钛白粉3-5份、 碳纤维3-5份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 得 到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维22-24份、 聚对苯乙烯磺酸钠16-20份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl 溶液中进行超声处理,。
14、 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心 分离出离心沉积物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤2-4次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯 基硅油5-9份, 设定高压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在250-260转/分钟的速 率下搅拌反应30分钟, 得到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯15-25份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯16-18份加入到60-80倍 质量的蒸馏水中按照80-100转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高 至80-90, 加入乙烯基硅树脂6-8份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1。
15、) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为80-90, 密炼塑化10-15分钟, 随后加入防老剂1-3 份、 硫化剂1-3份继续密炼塑化6-8分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶55-65份、 丁基橡胶50-60份共同投入开炼 机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为50-60, 混炼时间为18-20分钟, 薄通2-3次 后冷却得到终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 随后将硫化产物在120 下鼓风干燥80-100分钟, 经冷却。
16、至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0006 进一步的, 所述步骤 (1) 中球磨机的球料比为15:1, 球磨机转速为200-220转/分 钟, 球磨时间为8-10小时。 0007 进一步的, 所述步骤 (2) 中超声处理的频率为12-16 kHz, 超声处理的功率为180- 200 W, 超声处理的时间为50-60分钟。 0008 进一步的, 所述步骤 (4) 中的防老剂选自N-(1,3-二甲基丁基)-N -苯基对苯二胺、 4,4 -硫代双 (6-叔丁基-3-甲基苯酚) 、 N,N-二丁基二硫代氨基甲酸镍中的任意一种。 0009 进一步的, 所述步骤 (4) 中的硫化剂选自甲苯二异氰酸酯二聚。
17、体、 四硫化二吗啡 啉、 双叔丁基过氧异丙基苯中的任意一种。 0010 进一步的, 所述步骤 (6) 中平板硫化机的硫化温度为135-145, 硫化压力为7-9 MPa, 硫化时间为35-45分钟。 0011 与此同时, 本发明还公开了上述制备方法制得的抗冲击型橡胶复合材料在机械设 备内衬件上的应用。 0012 本发明与现有技术相比, 其有益效果为: (1) 本发明的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法采用将石英粉、 钛白粉、 碳纤维球磨; 将尼龙短纤维、 聚对苯乙烯磺酸钠浸没于酸液中超声处理、 分离得到离心沉积物, 将离心沉 积物洗涤后转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油搅拌反应得到高压搅拌反应。
18、物; 将甲 说明书 2/7 页 4 CN 108530693 A 4 基丙烯酸异丙酯、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合液, 随后 升温并加入乙烯基硅树脂经静置保温处理得到保温处理混合液; 最后将上述产物混合后密 炼塑化, 再将得到的混合密炼胶与天然橡胶、 丁基橡胶共同混炼、 硫化成型、 干燥, 得成品橡 胶复合材料。 制备而成的橡胶复合材料, 其冲击强度高、 拉伸性能好, 在机械设备内衬件上 具有良好的应用前景。 0013 (2) 本发明采用了尼龙短纤维、 聚对苯乙烯磺酸钠、 甲基丙烯酸异丙酯、 环氧四氢 邻苯二甲酸二辛酯等原料参与制备抗冲击型橡胶复合材料, 对橡胶复合。
19、材料进行了有效的 性能提升, 虽然这些材料并非首次应用于橡胶复合材料中, 但按照一定配比量组合后, 辅以 相应的处理方式, 给最后制备得到的橡胶复合材料带来了使用性能上的大幅度提高, 这在 以往的研究中是不曾报道过的, 对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。 0015 实施例1 (1) 将石英粉6份、 钛白粉3份、 碳纤维3份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为200转/分钟, 球磨时间为8小时, 得到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维22份、 聚对苯乙烯磺酸钠16份浸没于浓度。
20、为0.1 mol/L的HCl溶液中 进行超声处理, 超声处理的频率为12 kHz, 超声处理的功率为180 W, 超声处理的时间为50 分钟, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积 物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤2次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油5份, 设定高 压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在250转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得 到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯15份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯16份加入到60倍质量的蒸 馏水中按照80转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至80, 加。
21、入乙 烯基硅树脂6份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为80, 密炼塑化10分钟, 随后加入N-(1,3-二甲基丁 基)-N -苯基对苯二胺1份、 甲苯二异氰酸酯二聚体1份继续密炼塑化6分钟, 出胶后得到混 合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶55份、 丁基橡胶50份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为50, 混炼时间为18分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的。
22、终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 135, 硫化压力为7MPa, 硫化时间为35分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥80分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0016 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0017 实施例2 (1) 将石英粉7份、 钛白粉4份、 碳纤维4份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为210转/分钟, 球磨时间为9小时, 得到球磨粉末; 说明书 3/7 页 5 CN 108530693 A 5 (2) 将尼龙短纤维23份、 聚对苯乙烯磺酸钠18份浸没于浓度为0.1 mol/L的HC。
23、l溶液中 进行超声处理, 超声处理的频率为14 kHz, 超声处理的功率为190 W, 超声处理的时间为55 分钟, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积 物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤3次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油7份, 设定高 压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在255转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得 到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯20份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯17份加入到70倍质量的蒸 馏水中按照90转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至85, 加入乙 烯基硅树脂7份, 静。
24、置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为85, 密炼塑化12分钟, 随后加入4,4 -硫代双 (6-叔 丁基-3-甲基苯酚) 2份、 四硫化二吗啡啉2份继续密炼塑化7分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶60份、 丁基橡胶55份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为55, 混炼时间为19分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型。
25、, 平板硫化机的硫化温度为 140, 硫化压力为8 MPa, 硫化时间为40分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥90分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0018 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0019 实施例3 (1) 将石英粉8份、 钛白粉5份、 碳纤维5份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为220转/分钟, 球磨时间为10小时, 得到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维24份、 聚对苯乙烯磺酸钠20份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中 进行超声处理, 超声处理的频率为16 kHz, 超声处理的功率为200 W,。
26、 超声处理的时间为60 分钟, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积 物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤4次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油9份, 设定高 压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在260转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得 到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯25份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯18份加入到80倍质量的蒸 馏水中按照100转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至90, 加入 乙烯基硅树脂8份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到。
27、的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为90, 密炼塑化15分钟, 随后加入N,N-二丁基二硫代 氨基甲酸镍3份、 双叔丁基过氧异丙基苯3份继续密炼塑化8分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶65份、 丁基橡胶60份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为60, 混炼时间为20分钟, 薄通3次后冷却得到终 混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 145, 硫化压力为9 MPa, 硫化时间为45分钟, 随后将硫化产物在。
28、120下鼓风干燥100分 说明书 4/7 页 6 CN 108530693 A 6 钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0020 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0021 对比例1 (1) 将石英粉7份、 钛白粉4份、 碳纤维4份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为210转/分钟, 球磨时间为9小时, 得到球磨粉末; (2) 将聚对苯乙烯磺酸钠18份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中进行超声处理, 超 声处理的频率为14 kHz, 超声处理的功率为190 W, 超声处理的时间为55分钟, 随后将超声 处理混合液用氢氧化。
29、钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积物, 将离心沉积物 用蒸馏水洗涤3次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油7份, 设定高压搅拌反应釜的 压力为15 MPa、 温度为150, 在255转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得到高压搅拌反应 物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯20份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯17份加入到70倍质量的蒸 馏水中按照90转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至85, 加入乙 烯基硅树脂7份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼。
30、机中, 设定加压式密炼机的温度为85, 密炼塑化12分钟, 随后加入4,4 -硫代双 (6-叔 丁基-3-甲基苯酚) 2份、 四硫化二吗啡啉2份继续密炼塑化7分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶60份、 丁基橡胶55份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为55, 混炼时间为19分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 140, 硫化压力为8 MPa, 硫化时间为40分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥90分钟, 经冷却至室温后, 。
31、得到成品橡胶复合材料。 0022 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0023 对比例2 (1) 将石英粉7份、 钛白粉4份、 碳纤维4份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为210转/分钟, 球磨时间为9小时, 得到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维23份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中进行超声处理, 超声处理 的频率为14 kHz, 超声处理的功率为190 W, 超声处理的时间为55分钟, 随后将超声处理混 合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积物, 将离心沉积物用蒸馏 水洗涤3次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入。
32、苯基硅油7份, 设定高压搅拌反应釜的压力为 15 MPa、 温度为150, 在255转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得到高压搅拌反应物; (3) 将甲基丙烯酸异丙酯20份、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯17份加入到70倍质量的蒸 馏水中按照90转/分钟的速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至85, 加入乙 烯基硅树脂7份, 静置保温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为85, 密炼塑化12分钟, 随后加入4,4 -硫代双 (6-叔 丁基-3-甲基苯酚)。
33、 2份、 四硫化二吗啡啉2份继续密炼塑化7分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶60份、 丁基橡胶55份共同投入开炼机中, 说明书 5/7 页 7 CN 108530693 A 7 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为55, 混炼时间为19分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 140, 硫化压力为8 MPa, 硫化时间为40分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥90分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0024 制得的橡胶复合材料的性能。
34、测试结果如表1所示。 0025 对比例3 (1) 将石英粉7份、 钛白粉4份、 碳纤维4份投入行星式球磨机中进行球磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为210转/分钟, 球磨时间为9小时, 得到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维23份、 聚对苯乙烯磺酸钠18份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中 进行超声处理, 超声处理的频率为14 kHz, 超声处理的功率为190 W, 超声处理的时间为55 分钟, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积 物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤3次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油7份, 设定高 压搅拌反。
35、应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在255转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得 到高压搅拌反应物; (3) 将环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯17份加入到70倍质量的蒸馏水中按照90转/分钟的 速率搅拌均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至85, 加入乙烯基硅树脂7份, 静置保 温处理30分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为85, 密炼塑化12分钟, 随后加入4,4 -硫代双 (6-叔 丁基-3-甲基苯酚) 2份、 四硫化二吗啡啉2份继续密炼塑化7分钟, 出胶后。
36、得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然橡胶60份、 丁基橡胶55份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为55, 混炼时间为19分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 140, 硫化压力为8 MPa, 硫化时间为40分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥90分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0026 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0027 对比例4 (1) 将石英粉7份、 钛白粉4份、 碳纤维4份投入行星式球磨机中进行球。
37、磨处理, 球磨机的 球料比为15:1, 球磨机转速为210转/分钟, 球磨时间为9小时, 得到球磨粉末; (2) 将尼龙短纤维23份、 聚对苯乙烯磺酸钠18份浸没于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中 进行超声处理, 超声处理的频率为14 kHz, 超声处理的功率为190 W, 超声处理的时间为55 分钟, 随后将超声处理混合液用氢氧化钠溶液中和至中性, 再经高速离心分离出离心沉积 物, 将离心沉积物用蒸馏水洗涤3次并转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油7份, 设定高 压搅拌反应釜的压力为15 MPa、 温度为150, 在255转/分钟的速率下搅拌反应30分钟, 得 到高压搅拌反应物; (。
38、3) 将甲基丙烯酸异丙酯20份加入到70倍质量的蒸馏水中按照90转/分钟的速率搅拌 均匀形成混合液, 将混合液温度缓慢升高至85, 加入乙烯基硅树脂7份, 静置保温处理30 说明书 6/7 页 8 CN 108530693 A 8 分钟, 得到保温处理混合液; (4) 将步骤 (1) - (3) 得到的球磨粉末、 高压搅拌反应物和保温处理混合液转移至加压式 密炼机中, 设定加压式密炼机的温度为85, 密炼塑化12分钟, 随后加入4,4 -硫代双 (6-叔 丁基-3-甲基苯酚) 2份、 四硫化二吗啡啉2份继续密炼塑化7分钟, 出胶后得到混合密炼胶; (5) 将步骤 (4) 得到的混合密炼胶与天然。
39、橡胶60份、 丁基橡胶55份共同投入开炼机中, 设定开炼机的辊距为3 mm, 开炼机温度为55, 混炼时间为19分钟, 薄通2-3次后冷却得到 终混合胶; (6) 将步骤 (5) 得到的终混合胶置于平板硫化机上硫化成型, 平板硫化机的硫化温度为 140, 硫化压力为8 MPa, 硫化时间为40分钟, 随后将硫化产物在120下鼓风干燥90分钟, 经冷却至室温后, 得到成品橡胶复合材料。 0028 制得的橡胶复合材料的性能测试结果如表1所示。 0029 将实施例1-3和对比例1-4的制得的橡胶复合材料分别按照HG/T 3845-2008的方 法测定冲击强度、 按照GB/T 528-2009的方法测。
40、试其断裂伸长率和拉伸强度。 0030 表1 冲击强度 (J/m3)断裂伸长率 (%)拉伸强度 (MPa) 实施例125610346023.1 实施例225910347023.2 实施例325810345022.9 对比例122710343019.6 对比例221910341020.4 对比例323310339020.1 对比例422510342019.8 本发明的抗冲击型橡胶复合材料的制备方法采用将石英粉、 钛白粉、 碳纤维球磨; 将尼 龙短纤维、 聚对苯乙烯磺酸钠浸没于酸液中超声处理、 分离得到离心沉积物, 将离心沉积物 洗涤后转移至高压搅拌反应釜中, 加入苯基硅油搅拌反应得到高压搅拌反应物。
41、; 将甲基丙 烯酸异丙酯、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合液, 随后升温 并加入乙烯基硅树脂经静置保温处理得到保温处理混合液; 最后将上述产物混合后密炼塑 化, 再将得到的混合密炼胶与天然橡胶、 丁基橡胶共同混炼、 硫化成型、 干燥, 得成品橡胶复 合材料。 制备而成的橡胶复合材料, 其冲击强度高、 拉伸性能好, 在机械设备内衬件上具有 良好的应用前景。 并且, 本发明采用了尼龙短纤维、 聚对苯乙烯磺酸钠、 甲基丙烯酸异丙酯、 环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯等原料参与制备抗冲击型橡胶复合材料, 对橡胶复合材料进行 了有效的性能提升, 虽然这些材料并非首次应用于橡胶复合材料中, 但按照一定配比量组 合后, 辅以相应的处理方式, 给最后制备得到的橡胶复合材料带来了使用性能上的大幅度 提高, 这在以往的研究中是不曾报道过的, 对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作 用。 0031 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换, 或直接或间接运用在其他相关的技术领 域, 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说明书 7/7 页 9 CN 108530693 A 9 。