《甘氨酰胺盐酸盐的制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《甘氨酰胺盐酸盐的制备方法.pdf(4页完整版)》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN101979376A43申请公布日20110223CN101979376ACN101979376A21申请号201010281665622申请日20100915C07C237/06200601C07C231/1420060171申请人苏州浩波科技股份有限公司地址215633江苏省苏州市张家港市金港镇南沙三甲里路72发明人陈小萍黄卫一刘纪才74专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人陈忠辉54发明名称甘氨酰胺盐酸盐的制备方法57摘要本发明涉及甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类。
2、溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。本发明的原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产品质佳、更加适合于工业化规模生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101979381A1/1页21甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。2根据权利要求1所述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。
3、,其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。权利要求书CN101979376ACN101979381A1/2页3甘氨酰胺盐酸盐的制备方法技术领域0001本发明涉及化工技术领域,尤其涉及到一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。背景技术0002甘氨酰胺盐酸盐可作为医药中间体用于有机合成;目前的主要生产方法有氯乙酰胺法和氯乙酸甲酯法。其中氯乙酰胺法主要以大量氨水为溶剂,这种方法的工业化程度较低,主要用于实验室生产;而氯乙酸甲酯法主要分为氨水溶剂法和甲醇溶剂法,其中氨水溶剂法同样需要大量的氨水,而甲醇溶剂法在反应过程中使用的催化剂碳酸铵用量极大,会产生大量的二氧化碳无法处理,而且反应温度不能平稳控制;综上所述,以。
4、上的甘氨酰胺盐酸盐的生产方法,均存在反应速度慢、收率低、生产成本高的缺点。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种反应速度快、收率高、生产成本低的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。0004为解决上述问题,本发明采用的技术方案是甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。0005所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。0006本发明的有益效果是上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产。
5、品质佳、更加适合于工业化规模生产。具体实施方式0007下面对本发明甘氨酰胺盐酸盐的制备方法作进一步的详细描述。0008实施例10009向10氨/甲醇溶液510G3MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物794G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为978,熔点为193205。总收率为7186。0010实施例20011向10氨/甲醇溶液595G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物832G,所得产物即为甘。
6、氨酰胺盐酸盐成品,其含量为993,熔点为197201。总收率为7529。0012实施例30013向10氨/甲醇溶液680G4MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持5说明书CN101979376ACN101979381A2/2页40;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物86G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为981,熔点为189194。总收率为7783。0014实施例40015向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持105;如完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产。
7、物765G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为995,熔点为196199。总收率为6923。0016实施例50017向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持05;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物839G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为982,熔点为190196。总收率为7593。0018实施例60019向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持510;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物828G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为972,熔点为188193。总收率为7493。0020实施例70021向10氨/乙醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物751G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为982,熔点为193197。总收率为6796。0022上述实施例1至7中的化学反应方程式均为00230024本发明的有益效果是上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产品质佳、更加适合于工业化规模生产。说明书CN101979376A。