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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810351039.6 (22)申请日 2018.04.18 (71)申请人 西陇科学股份有限公司 地址 515000 广东省汕头市潮汕路西陇中 街1-3号 (72)发明人 杨志锋马晓华汤初阳徐国中 禚学锋郑安丽林柳武 (74)专利代理机构 汕头市高科专利事务所 44103 代理人 王少明 (51)Int.Cl. C08G 63/664(2006.01) (54)发明名称 一种水溶性甲醛阻聚剂及其制备方法 (57)摘要 本发明目提供一种生产工艺简单、 水溶性 好， 阻聚效果。
2、较佳的甲醛阻聚剂及其制备方法。 该甲醛阻聚剂结构式为 ， 式中： x=40 80， y=8100， z=3060。 将聚乙二醇、 辛酸亚锡、 过氧化苯甲酰反应后， 产物与丙交酯反应， 进一 步与乙酸乙酯反应得到产物。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108503808 A 2018.09.07 CN 108503808 A 1.一种甲醛阻聚剂， 其结构式为： 式中： x=4080， y=8100， z=3060。 2.根据权利要求1所述甲醛阻聚剂， 其特征在于， 所述聚乙二醇的分子量为1000 3000。 3.根据权利要求1所述甲醛阻聚剂， 其特征在于， 所述甲醛阻聚剂分子量为8000 13。
3、000。 4.根据权利要求1-3中任一项所述甲醛阻聚剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： A.在反应容器中加入聚乙二醇和辛酸亚锡的甲苯溶液， 辛酸亚锡的质量为聚乙二醇的 0.21%， 再投入0.52%的过氧化苯甲酰， 在80100下反应2030分钟， 冷却； B.加入聚乙二醇重量2550%的丙交酯， 210%冰醋酸， 真空干燥后充入氩气， 置于 120140油浴下搅拌反应2432小时， 冷却后， 将产物溶于氯仿或石油醚， 加入无水乙醇 沉淀， 沉淀物真空干燥； C.向沉淀物中加入沉淀物重量4060%的乙酸乙酯、 沉淀物重量58%的硫酸， 110% 的甲醇， 6080下反应12小时， 。
4、加入碱性水溶液调节pH至6.57.5， 经浓缩、 干燥得到 白色膏状固体。 5.根据权利要求3所述制备方法， 其特征在于， 所述碱水溶液是氢氧化钾溶于2-3倍质 量的水中后， 滴加醋酸调节PH值至1113形成的溶液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108503808 A 2 一种水溶性甲醛阻聚剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种水溶性甲醛阻聚剂及其制备工艺。 技术背景 0002 甲醛化学式为HCHO， 又称蚁醛， 有特殊的刺激性气味， 易溶于水或乙醇， 乙醚等有 机溶剂。 甲醛也是重要的化工原料和试剂， 世界年产量在2500万吨左右， 其用途极为广泛， 主要用于合成树脂、 塑。
5、料、 染料、 造药、 香料以及杀菌、 防腐剂、 制药、 农药等。 甲醛一般以水 溶液的形式存贮和运输， 浓度一般在37-55%之间， 市售以37%浓度为主。 由于少量杂质的存 在及容易自聚成三聚甲醛， 尤其是在低温或冬天尤其严重， 甲醛溶液有聚合的倾向， 极易形 成结晶沉淀， 严重影响了甲醛的使用， 是生产企业、 运输、 用户普遍面临的难题。 0003 目前， 在工业上往往是向甲醛溶液中添加质量分数8-12的甲醇作为阻聚剂， 然 而加入甲醇的甲醛溶液在放置2-3个月仍会出现聚合现象， 效果仍不理想。 0004 CN1053615A公开一种甲醛阻聚剂工业制备方法， 以VAC、 MeOH为原料， 。
6、AIBN为引发 剂， 聚合制得PVAC树脂液， 再进行水解缩乙醛化反应， 制得含乙酰基10-15wt%， 缩乙醛基50- 70wt%的阻聚剂。 CN1124742A公开的甲醛阻聚剂与CN1053615A相似， 分子量减小为10000- 17000。 但是， 这两种甲醛阻聚剂都属于有机溶剂型， 在水中易于析出， 需要使用甲醇溶解。 发明内容 0005 本发明目的在于提供一种生产工艺简单、 水溶性好， 阻聚效果较佳的甲醛阻聚剂 及其制备方法。 0006 本发明的甲醛阻聚剂结构式如下： 式中： x=4080， y=8100， z=3060。 0007 优选的是x=4060， z=3050， 聚乙二醇。
7、的分子量为10003000。 0008 甲醛阻聚剂分子量优选为700012000。 0009 上述甲醛阻聚剂的制备方法包括依次以下步骤： A.在反应容器中加入聚乙二醇和辛酸亚锡的甲苯溶液， 辛酸亚锡的质量为聚乙二醇的 0.21%， 再投入0.52%的过氧化苯甲酰， 在80100下反应2030分钟， 冷却； B.加入聚乙二醇重量2550%的丙交酯， 210%冰醋酸， 真空干燥后充入氩气， 置于 120140油浴下搅拌反应2432小时， 冷却后， 将产物溶于氯仿或石油醚， 加入无水乙醇 沉淀， 沉淀物真空干燥； C.向沉淀物中加入沉淀物重量4060%的乙酸乙酯、 沉淀物重量58%的硫酸， 110%。
8、 的甲醇， 6080下反应12小时， 加入碱性水溶液调节pH至6.57.5， 经浓缩、 干燥得到 白色膏状固体。 说明书 1/4 页 3 CN 108503808 A 3 0010 上述碱水溶液是氢氧化钾溶于23倍质量的水中后， 滴加醋酸调节PH值至1113 形成的溶液。 0011 本发明提供了一种新的甲醛阻聚剂， 其水溶性好， 生产工艺简单， 用量为20 500mg/L， 优选为用量为4060mg/L。 具体实施方式 0012 实施例1 在50mL的反应釜加入磁子及10克的分子量为1000的聚乙二醇， 在50真空下干燥 30min， 然后加入0.5mL辛酸亚锡甲苯溶液(含辛酸亚锡0.05 g。
9、/mL)， 0.05克过氧化苯甲酰， 85下反应25min， 降至室温， 再加入2.5克丙交酯， 0.2克的冰醋酸， 在50真空下再干燥 30min， 充入氩气， 置于130油浴下， 磁力搅拌聚合反应24h。 0013 冷却后， 将产物溶于氯仿或石油醚， 用体积是氯仿3倍的无水乙醇沉淀， 反复三次， 产物真空干燥24h后待用。 0014 再在上述中间产物， 加入相当于5.5克乙酸乙酯量、 0.02mLr 硫酸(50%)、 0.1克甲 醇， 混合均匀后， 加热至70下， 反应2小时。 0015 反应完成后在高速搅拌下加入混合性碱性水溶液， 调节PH至7， 将制得澄清的有效 溶液， 然后再经浓缩、。
10、 洗涤、 干燥得到白色膏状固体， 即为所得的甲醛阻聚剂。 0016 经氢谱、 碳谱及凝胶色谱检测(分子量取中间值估算)， 该甲醛阻聚剂的分子量大 概为7500， 其分子结构如下， 。 0017 实施例2 在50mL的反应釜加入磁子及10克的分子量为2000的PEG， 在50真空下干燥30min， 然 后加入1mL辛酸亚锡甲苯溶液(含量为0.05 g/mL)， 0.1克过氧化苯甲酰， 90下反应25min， 降至室温， 再加入3.5克丙交酯， 1克的冰醋酸， 在50真空下再干燥30min， 充入氩气， 置于 130油浴下， 磁力搅拌聚合反应24h。 0018 冷却后， 将产物溶于氯仿或石油醚， 。
11、用体积是氯仿3倍的无水乙醇沉淀， 反复三次， 产物真空干燥24h后待用。 0019 再在上述中间产物， 加入相当于6.5克乙酸乙酯量、 0.02mLr 硫酸(50%)、 0.5克甲 醇， 混合均匀后， 加热至70下， 充分反应2小时。 0020 反应完成后在高速搅拌下加入混合性碱性水溶液， 调节PH至7， 将制得澄清的有效 溶液， 然后再经浓缩、 洗涤、 干燥得到白色膏状固体， 即为所得的甲醛阻聚剂。 0021 经氢谱、 碳谱及凝胶色谱检测(分子量取中间值估算)， 该甲醛阻聚剂的分子量大 概为9200， 其分子结构如下 。 0022 实施例3 说明书 2/4 页 4 CN 108503808 。
12、A 4 在50mL的反应釜加入磁子及10克的分子量为3000的PEG， 在50真空下干燥30min， 然 后加入2mL辛酸亚锡甲苯溶液(含量为0.05 g/mL)， 0.1克过氧化苯甲酰， 90下反应30min， 降至室温， 再加入5克丙交酯， 2克的冰醋酸， 在50真空下再干燥30min， 充入氩气， 置于130 油浴下， 磁力搅拌聚合反应24h。 0023 冷却后， 将产物溶于氯仿或石油醚， 用体积是氯仿3倍的无水乙醇沉淀， 反复三次， 产物真空干燥24h后待用。 0024 再在上述中间产物， 加入相当于7.5克乙酸乙酯量、 0.02mLr 硫酸(50%)、 1克甲醇， 混合均匀后， 加热。
13、至70下， 充分反应2小时。 0025 反应完成后在高速搅拌下加入混合性碱性水溶液， 调节PH至7， 将制得澄清的有效 溶液， 然后再经浓缩、 洗涤、 干燥得到白色膏状固体， 即为所得的甲醛阻聚剂。 0026 经氢谱、 碳谱及凝胶色谱检测(分子量取中间值估算)， 该甲醛阻聚剂的分子量大 概为12000， 其分子结构如下， 。 0027 阻聚性能测试1 把不同浓度的甲醛阻聚剂(阻聚剂分子量为9200左右的)直接溶解于36-38%的甲醛溶 液与以含10%甲醇的36-38%的甲醛溶液对比， 考察其阻聚效果。 0028 注： OK表示澄清， NG表示浑浊或沉淀。 0029 阻聚剂性能测试2 把不同分子量的甲醛阻聚剂(取不同浓度)直接溶解于36-38%的甲醛溶液进行对比， 考 察其阻聚效果。 说明书 3/4 页 5 CN 108503808 A 5 0030 注： OK表示澄清， NG表示浑浊或沉淀。 说明书 4/4 页 6 CN 108503808 A 6 。