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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710351781.2 (22)申请日 2017.05.18 (71)申请人 句容亿格纳米材料厂 地址 212400 江苏省镇江市句容市白兔镇 后庄村 (72)发明人 潘峥嵘 (74)专利代理机构 南京申云知识产权代理事务 所(普通合伙) 32274 代理人 王云 (51)Int.Cl. C08F 210/12(2006.01) C08F 4/18(2006.01) C08F 4/12(2006.01) C08F 4/14(2006.01) (54)发明名称 用于丁基橡胶合。
2、成的改性纳米复合催化剂 的制备及应用 (57)摘要 本发明公开了一种用于丁基橡胶合成的改 性纳米复合催化剂的制备及应用， 首先制备纳米 二氧化钛粉体， 再以铝粉和炭黑在超临界反应釜 中高温制备成碳化铝、 再与纳米二氧化钛粉体反 应以及高温处理制备成纳米复合混合物， 最后采 用连续激光改性处理的方法制备成改性纳米复 合催化剂， 该阻燃剂兼具了纳米粒子与普通催化 剂的双重特性， 化学性质稳定， 表面效应优异， 在 应用于丁基橡胶合成的聚合反应时， 与引发剂联 用， 排除了外界杂质的干扰， 催化效率好， 反应单 体转化率高。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107033268 A 2017.08.。
3、11 CN 107033268 A 1.用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备， 其特征在于包括如下步骤： (1)纳米二氧化钛的制备： 将四氯化钛滴入蒸馏水中配制成4mol/L的四氯化钛溶液， 稀 释十倍， 置于低温等离子装置中， -205的条件下处理20-30min， 取出之后置于烘箱中 80-100烘干并保温4h， 冷却至室温， 过滤洗涤烘干得纳米二氧化钛粉体； (2)将铝粉、 炭黑以7:1的质量比置入超临界反应釜装置中， 通入氦气， 温度为250-350 ， 压力为15个大气压， 反应15-25min后打开泄压口将压力降为常压后， 加入步骤(1)制备 的纳米二氧化钛粉体， 升温至80。
4、0-900， 继续处理3h， 最后得到纳米二氧化钛碳化铝复 合混合物； (3)将纳米二氧化钛碳化铝复合混合物采用连续激光改性处理30s后得到改性纳米 复合催化剂。 2.根据权利要求1所述的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备， 其特征在 于： 所述纳米二氧化钛与铝粉以及炭黑总量的质量比为4:3。 3.如权利要求1所述的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用， 其特征在于 用于丁基橡胶合成时与引发剂联合使用。 4.根据权利要求3所述的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用， 其特征在 于所述引发剂优选金属卤化物。 5.根据权利要求3所述的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用，。
5、 其特征在 于改性纳米复合催化剂与引发剂的质量比为2:1。 6.根据权利要求3所述的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用， 其特征在 于改性纳米复合催化剂的用量为反应原料用量的4-6。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107033268 A 2 用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备及应用 技术领域 0001 本发明涉及化学助剂领域， 尤其涉及用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的 制备及应用。 背景技术 0002 近几年来， 合成橡胶产业的发展态势让人欣喜。 随着生产规模的不断扩大， 合成橡 胶产业将在我国产业经济中将占据更加重要的地位。 通过几年的发展， 国内合成橡胶产业 取得。
6、了长足的进步。 无论是年产量和消费量， 都已经挤入世界前列。 合成橡胶的生产工艺大 致可分为单体的合成和精制、 聚合过程以及橡胶后处理三部分， 聚合过程是单体在引发剂 和催化剂作用下进行聚合反应生成聚合物的过程。 有时用一个聚合设备， 有时多个串联使 用。 合成橡胶的聚合工艺主要应用乳液聚合法和溶液聚合法两种。 时下， 采用乳液聚合的有 丁苯橡胶、 异戊橡胶、 丁丙橡胶、 丁基橡胶等。 0003 各种橡胶的聚合工艺都有一定的区别， 但是其催化剂始终是重中之重， 对于丁基 橡胶来说， 其聚合体系中， 各种原料还有装置带来的杂质较多， 容易对催化剂产生各种各样 的影响从而对催化剂的作用产生影响造成。
7、单体转化率达不到预期。 0004 因此一种不易受杂质影响， 性质稳定的催化剂值得研究。 发明内容 0005 发明目的： 为了解决现有技术中所存在的问题， 本发明提出了用于丁基橡胶合成 的改性纳米复合催化剂的制备及应用， 化学性质稳定， 在应用于丁基橡胶的合成时不受其 他杂质影响， 催化效率高， 反应单体转化率高。 0006 技术方案： 为达以上目的， 本发明采取以下技术方案： 用于丁基橡胶合成的改性纳 米复合催化剂的制备， 包括如下步骤： 0007 (1)纳米二氧化钛的制备： 将四氯化钛滴入蒸馏水中配制成4mol/L的四氯化钛溶 液， 稀释十倍， 置于低温等离子装置中， -205的条件下处理2。
8、0-30min， 取出之后置于烘 箱中80-100烘干并保温4h， 冷却至室温， 过滤洗涤烘干得纳米二氧化钛粉体； 0008 (2)将铝粉、 炭黑以7:1的质量比置入超临界反应釜装置中， 通入氦气， 温度为250- 350， 压力为15个大气压， 反应15-25min后打开泄压口将压力降为常压后， 加入步骤(1)制 备的纳米二氧化钛粉体， 升温至800-900， 继续处理3h， 最后得到纳米二氧化钛碳化铝 复合混合物； 0009 (3)将纳米二氧化钛碳化铝复合混合物采用连续激光改性处理30s后得到改性 纳米复合催化剂。 0010 更为优选的， 所述纳米二氧化钛与铝粉以及炭黑总量的质量比为4:3。
9、。 0011 本发明还公开了上述用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用， 用于丁基 橡胶合成时与引发剂联合使用。 0012 更为优选的， 所述引发剂优选金属卤化物。 说明书 1/3 页 3 CN 107033268 A 3 0013 更进一步的， 改性纳米复合催化剂与引发剂的质量比为2:1。 0014 更为优选的， 改性纳米复合催化剂的用量为反应原料用量的4-6。 0015 有益效果： 本发明提供的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备及应 用， 首先制备纳米二氧化钛粉体， 再以铝粉和炭黑在超临界反应釜中高温制备成碳化铝、 再 与纳米二氧化钛粉体反应以及高温处理制备成纳米复合混合物， 。
10、最后采用连续激光改性处 理的方法制备成改性纳米复合催化剂， 该阻燃剂兼具了纳米粒子与普通催化剂的双重特 性， 化学性质稳定， 表面效应优异， 在应用于丁基橡胶合成的聚合反应时， 与引发剂联用， 排 除了外界杂质的干扰， 催化效率好， 反应单体转化率高。 具体实施方式 0016 实施例1： 0017 用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备， 包括如下步骤： 0018 (1)纳米二氧化钛的制备： 将四氯化钛滴入蒸馏水中配制成4mol/L的四氯化钛溶 液， 稀释十倍， 置于低温等离子装置中， -20的条件下处理20min， 取出之后置于烘箱中80 烘干并保温4h， 冷却至室温， 过滤洗涤烘干得纳。
11、米二氧化钛粉体； 0019 (2)将铝粉、 炭黑以7:1的质量比置入超临界反应釜装置中， 通入氦气， 温度为250 ， 压力为15个大气压， 反应15min后打开泄压口将压力降为常压后， 加入步骤(1)制备的纳 米二氧化钛粉体， 升温至800， 继续处理3h， 最后得到纳米二氧化钛碳化铝复合混合物； 所述纳米二氧化钛与铝粉以及炭黑总量的质量比为4:3； 0020 (3)将纳米二氧化钛碳化铝复合混合物采用连续激光改性处理30s后得到改性 纳米复合催化剂。 0021 实施例2： 0022 用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备， 包括如下步骤： 0023 (1)纳米二氧化钛的制备： 将四氯化钛。
12、滴入蒸馏水中配制成4mol/L的四氯化钛溶 液， 稀释十倍， 置于低温等离子装置中， -5的条件下处理30min， 取出之后置于烘箱中100 烘干并保温4h， 冷却至室温， 过滤洗涤烘干得纳米二氧化钛粉体； 0024 (2)将铝粉、 炭黑以7:1的质量比置入超临界反应釜装置中， 通入氦气， 温度为350 ， 压力为15个大气压， 反应25min后打开泄压口将压力降为常压后， 加入步骤(1)制备的纳 米二氧化钛粉体， 升温至900， 继续处理3h， 最后得到纳米二氧化钛碳化铝复合混合物； 所述纳米二氧化钛与铝粉以及炭黑总量的质量比为4:3； 0025 (3)将纳米二氧化钛碳化铝复合混合物采用连续。
13、激光改性处理30s后得到改性 纳米复合催化剂。 0026 实施例3： 0027 用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的制备， 包括如下步骤： 0028 (1)纳米二氧化钛的制备： 将四氯化钛滴入蒸馏水中配制成4mol/L的四氯化钛溶 液， 稀释十倍， 置于低温等离子装置中， -10的条件下处理25min， 取出之后置于烘箱中90 烘干并保温4h， 冷却至室温， 过滤洗涤烘干得纳米二氧化钛粉体； 0029 (2)将铝粉、 炭黑以7:1的质量比置入超临界反应釜装置中， 通入氦气， 温度为300 ， 压力为15个大气压， 反应20min后打开泄压口将压力降为常压后， 加入步骤(1)制备的纳 说明书 。
14、2/3 页 4 CN 107033268 A 4 米二氧化钛粉体， 升温至850， 继续处理3h， 最后得到纳米二氧化钛碳化铝复合混合物； 所述纳米二氧化钛与铝粉以及炭黑总量的质量比为4:3； 0030 (3)将纳米二氧化钛碳化铝复合混合物采用连续激光改性处理30s后得到改性 纳米复合催化剂。 0031 实施例4： 0032 上述实施例3制备的一种用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂的应用， 以异 丁烯、 异戊二烯为原料， 氯代甲烷为溶剂， 与引发剂三氯化铝联合使用， 改性纳米复合催化 剂与引发剂的质量比为2:1， 改性纳米复合催化剂的用量为反应原料用量的5。 0033 聚合转化率： 0034 异丁烯为96.4； 异戊二烯为90.5。 0035 从上述数据可以看出， 本发明制备的用于丁基橡胶合成的改性纳米复合催化剂， 应用到合成反应中去， 聚合转化率较高。 0036 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以作出若干改进， 这些改进也应视为本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 107033268 A 5 。