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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310262676.3 (22)申请日 2013.06.27 C07C 19/12(2006.01) C07C 19/08(2006.01) C07C 17/386(2006.01) (73)专利权人 太仓中化环保化工有限公司 地址 215433 江苏省苏州市太仓市港口开发 区石化区滨江南路 18 号 (72)发明人 卢志勇 王军 付亚国 顾鑫 虞贤波 黄海生 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 孙仿卫 汪青 (54) 发明名称 一种一氯五氟乙烷和五氟乙烷的分离方法 (57) 摘要 本发明涉及。
2、一种分离一氯五氟乙烷和五氟乙 烷的混合物同时得到质量含量大于等于 99.0%的 高纯度一氯五氟乙烷和质量含量大于等于 99.8% 的高纯度五氟乙烷的方法, 该方法首先使包含有 一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物经过本发明的 多级萃取精馏系统获得高纯度五氟乙烷和含有五 氟乙烷和一氯无氟乙烷的混合物, 然后将含有五 氟乙烷和一氯无氟乙烷的混合物通入到本发明的 共沸精馏系统中进行分离, 获得高纯度一氯五氟 乙烷和一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物, 该 一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物循环回本发 明的多级萃取精馏系统中。 与现有技术相比, 本发 明设备投资和运营成本降低, 生产稳定。 (51)Int.Cl。
3、. 审查员 尹晓娟 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 (10)授权公告号 CN 103396289 B (45)授权公告日 2015.03.25 CN 103396289 B 1/2 页 2 1.一种分离一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物同时得到质量含量大于等于 99.0% 的 高纯度一氯五氟乙烷和质量含量大于等于 99.8% 的高纯度五氟乙烷的方法, 其特征在于 : 所述方法采取多级萃取精馏系统和共沸精馏系统进行所述分离, 所述的多级萃取精馏系统 包括一级萃取精馏塔、 二级萃取精馏塔、 一级闪蒸器、 二级闪蒸器, 所述多级萃取精馏系统 。
4、只采用一种萃取剂, 所述共沸精馏系统包括多级共沸精馏塔, 所述分离的流程如下 : 第一步 : 使待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物在一级萃取精馏塔中进行一次 萃取, 得到高纯度五氟乙烷组分和含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第一混合物 组分, 其中含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第一混合物组分继续进入到一级闪 蒸器中进行一次闪蒸, 得到含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第一混合物组分和高纯度萃取 剂组分, 含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第一混合物组分再进入二级萃取精馏塔进行第二 次萃取, 得到较高纯度的五氟乙烷组分和含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第二 混合物组分, 其中。
5、较高纯度的五氟乙烷组分返回到一级萃取精馏塔中, 含有五氟乙烷、 一氯 五氟乙烷以及萃取剂的第二混合物组分进入到二级闪蒸器中进行第二次闪蒸, 得到含有五 氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分和高纯度萃取剂组分 ; 第二步 : 使第二次闪蒸后得到的含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分依次 经过多级共沸精馏塔进行多级共沸分离, 其中, 每一级共沸分离产生一氯五氟乙烷含量相 对较低的混合物组分和一氯五氟乙烷含量相对较高的混合物组分, 第一级共沸分离所产生 的一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物组分返回到所述二级萃取精馏塔中, 除了第一级共 沸分离, 其余级共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含量相对较低。
6、的混合物组分返回到前一级 共沸精馏塔中, 除了最后一级共沸分离, 其余共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含量相对较 高的混合物组分进入到下一级共沸精馏塔中, 最后一级共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含 量相对较高的混合物组分即为所述高纯度一氯五氟乙烷 ; 所述的待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物中四氟乙烷及其同系物的质量分 率 0.02% ; 所述的萃取剂为能够使一氯五氟乙烷与五氟乙烷的相对挥发度1的萃取剂, 其中 =(一氯五氟乙烷在气相中的摩尔分率 / 五氟乙烷在气相中的摩尔分率) /(一氯五氟乙 烷在液相中的摩尔分率 / 五氟乙烷在液相中的摩尔分率) , 控制进入所述共沸精馏系统中的含有五氟乙烷。
7、、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分中, 一氯五氟乙烷的质量含量 10%。 2.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 所述的萃取剂为石油烃或石油醚, 萃取剂 与萃取精馏塔的进料重量比为 25:1。 3.根据权利要求 1 或 2 所述的方法, 其特征在于 : 所述一级萃取精馏塔、 二级萃取精馏 塔的操作压力独立地为 0.81.4MPa。 4.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 所述多级共沸精馏塔的操作压力独立地 为 1.31.6MPa。 5.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 所述的多级萃取精馏系统还包括五氟乙 烷萃取精馏塔, 所述方法还将所述一次萃取所得高纯度五氟。
8、乙烷组分通入到所述五氟乙烷 萃取精馏塔中进行萃取, 获得质量含量大于等于 99.9% 的高纯度五氟乙烷组分和含有五氟 乙烷、 一氯五氟乙烷和萃取剂的组分, 其中含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷和萃取剂的组分通 权 利 要 求 书 CN 103396289 B 2 2/2 页 3 入到一级闪蒸器中。 6.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 所述的多级萃取精馏系统还包括更多级 萃取精馏塔和闪蒸器, 第二次闪蒸后所得含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分 经所述更多级萃取精馏塔和闪蒸器分离后, 再进入到所述共沸精馏系统中。 7.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 控制进入所。
9、述共沸精馏系统中的含有五 氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分中, 一氯五氟乙烷的质量含量 20%。 8.根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 所述第一级共沸分离所产生的一氯五氟 乙烷含量相对较低的混合物组分中, 一氯五氟乙烷的质量分数 5%。 权 利 要 求 书 CN 103396289 B 3 1/5 页 4 一种一氯五氟乙烷和五氟乙烷的分离方法 技术领域 0001 本发明涉及一种一氯五氟乙烷和五氟乙烷的分离方法。 背景技术 0002 五氟乙烷 (R125) 属于 ODS(消耗臭氧层物质) 替代品, ODP(臭氧消耗潜值) 为 0, 属于绿色环保新型制冷剂。但在其生产过程中, 。
10、同时也会生成 ODS类物质, 随着环保要求的 日益严格, 五氟乙烷产品中 ODS类物质的含量受到越来越严格的限制, 因此如何在五氟乙 烷产品中深度分离 ODS类物质, 正受到越来越多的关注。 0003 五氟乙烷产品中 ODS类物质随着生产工艺的不同而不同, 其中最常见的主要是一 氯五氟乙烷 (R115) , 由于R115与R125能形成共沸混合物, 因此难以通过常规的精馏方法进 行分离。 根据化工分离领域的基本原理, 对于共沸类物质, 可以加入萃取剂改变它们的相对 挥发度, 从而再通过精馏的方法进行分离, 也就是萃取精馏方法。 因此最初的研究主要集 中于萃取剂的选择。 0004 专利 CN10。
11、65228C公开了一种由五氟乙烷和一氯五氟乙烷混合物分离出五氟乙烷 的方法, 该方法采用碳数1-4的醇类、 碳数3-7的酮类、 碳数2-6的醚类、 硝基甲烷、 碳数3-8 的烃、 三氯乙烯及四氯化碳的中的至少一种物质作为萃取剂, 在萃取精馏塔镏出物或者塔 釜中得到 R125产品。但是采用该方法, 当塔釜为萃取剂和 R125的混合液时, 需通过再次蒸 馏提纯, 且塔顶镏出物中 R115浓度较低, 需要在系统内再循环富集, 能耗较大。 0005 专利 CN101225015B公开了一种一氯五氟乙烷和五氟乙烷二次萃取工艺, 通过采 用两种萃取剂在得到五氟乙烷产品的同时, 得到了高纯度的一氯五氟乙烷。。
12、 但采用该方法, 由于采用了不同的萃取剂, 需要两套独立的萃取精馏系统来分离萃取剂进行再循环, 并不 经济。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种设备投资和运营成 本降低, 且可同时获得高纯度一氯五氟乙烷和高纯度五氟乙烷的分离方法。 0007 为解决以上技术问题, 本发明采取如下技术方案 : 0008 一种分离一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物同时得到质量含量大于等于 99.0% 的高纯度一氯五氟乙烷和质量含量大于等于 99.8%的高纯度五氟乙烷的方法, 特别是, 所 述方法采取多级萃取精馏系统和共沸精馏系统进行所述分离, 所述的多级萃取精馏系统包 括一级萃。
13、取精馏塔、 二级萃取精馏塔、 一级闪蒸器、 二级闪蒸器, 所述多级萃取精馏系统只 采用一种萃取剂, 所述共沸精馏系统包括多级共沸精馏塔, 所述分离的流程如下 : 0009 第一步 : 使待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物在一级萃取精馏塔中进行 一次萃取, 得到高纯度五氟乙烷组分和含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第一混 合物组分, 其中含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第一混合物组分继续进入到一 级闪蒸器中进行一次闪蒸, 得到含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第一混合物组分和高纯度 说 明 书 CN 103396289 B 4 2/5 页 5 萃取剂组分, 含有五氟乙烷、 一氯五氟。
14、乙烷的第一混合物组分再进入二级萃取精馏塔进行 第二次萃取, 得到较高纯度的五氟乙烷组分和含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的 第二混合物组分, 其中较高纯度的五氟乙烷组分返回到一级萃取精馏塔中, 含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的第二混合物组分进入到二级闪蒸器中进行第二次闪蒸, 得到含 有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分和高纯度萃取剂组分 ; 0010 第二步 : 使第二次闪蒸后得到的含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分 依次经过多级共沸精馏塔进行多级共沸分离, 其中, 每一级共沸分离产生一氯五氟乙烷含 量相对较低的混合物组分和一氯五氟乙烷含量相对较高的混合物组分, 。
15、第一级共沸分离所 产生的一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物组分返回到所述二级萃取精馏塔中, 除了第一 级共沸分离, 其余级共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物组分返回到前 一级共沸精馏塔中, 除了最后一级共沸分离, 其余共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含量相 对较高的混合物组分进入到下一级共沸精馏塔中, 最后一级共沸分离所产生的一氯五氟乙 烷含量相对较高的混合物组分即为所述高纯度一氯五氟乙烷 ; 0011 所述的待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物中四氟乙烷及其同系物的质 量分率 0.02%; 0012 所述的萃取剂为能够使一氯五氟乙烷与五氟乙烷的相对挥发度1的萃取剂, 其中 =(一氯。
16、五氟乙烷在气相中的摩尔分率 / 五氟乙烷在气相中的摩尔分率) /(一氯五 氟乙烷在液相中的摩尔分率 / 五氟乙烷在液相中的摩尔分率) 。 0013 根据本发明, 所述的萃取剂可以为石油烃或石油醚, 萃取剂与萃取精馏塔的进料 重量比通常为 25:1。 0014 优选地, 所述一级萃取精馏塔、 二级萃取精馏塔的操作压力独立地为0.81.4MPa。 0015 优选地, 所述多级共沸精馏塔的操作压力独立地为 1.31.6MPa。 0016 优选地, 所述的多级萃取精馏系统还包括五氟乙烷萃取精馏塔, 所述方法还将一 次萃取所得高纯度五氟乙烷组分通入到五氟乙烷萃取精馏塔中进行萃取, 获得质量含量大 于等于。
17、 99.9%的高纯度五氟乙烷组分和含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷和萃取剂的组分, 其 中含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷和萃取剂的组分通入到一级闪蒸器中。 0017 根据本发明, 所述的多级萃取精馏系统还可进一步包括更多级萃取精馏塔和闪蒸 器, 第二次闪蒸后所得含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分经所述更多级萃取 精馏塔和闪蒸器分离后, 再进入到所述共沸精馏系统中。 0018 优选地, 控制进入所述共沸精馏系统中的含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混 合物组分中, 一氯五氟乙烷的质量含量 10%。更优选地, 控制进入所述共沸精馏系统中的 含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷的第二混合物组分中, 一氯。
18、五氟乙烷的质量含量 20%。 0019 优选地, 所述第一级共沸分离所产生的一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物组分 中, 一氯五氟乙烷的质量分数 10%。更优选地, 所述第一级共沸分离所产生的一氯五氟乙 烷含量相对较低的混合物组分中, 一氯五氟乙烷的质量分数 5%。 0020 根据本发明的一个具体方面, 所述共沸精馏系统包括共 2级共沸精馏塔。 0021 由于以上技术方案的实施, 本发明与现有技术相比具有如下优点 : 0022 本发明方法可同时得到高纯度的五氟乙烷与一氯五氟乙烷, 可满足不同纯度的产 品要求 ; 采用闪蒸器分离萃取剂和目标产品, 缓解了萃取精馏系统能耗过大的问题 ; 多级 说 明。
19、 书 CN 103396289 B 5 3/5 页 6 萃取精馏系统采用一种萃取剂, 优化了工艺流程, 降低了设备投资和运营成本 ; 采用优化设 计的萃取精馏及共沸精馏复合流程, 可最大限度地降低能耗, 稳定生产。 附图说明 0023 图 1为显示了本发明的工艺流程的示意图 ; 0024 图 2为本发明所采用的装置的示意图 ; 0025 其中 : A、 一级萃取精馏塔 ; B、 一级闪蒸器 ; C、 二级萃取精馏塔 ; D、 二级闪蒸器 ; E、 一级共沸精馏塔 ; F、 二级共沸精馏塔 ; G、 五氟乙烷萃取精馏塔 ; 1、 包含有一氯五氟乙烷和 五氟乙烷的混合物 ; 2、 高纯度五氟乙烷 。
20、(R125); 3、 二级闪蒸器的塔顶物料 (R 125+ R115); 4、 二 级共沸精馏塔的塔釜物料 (R115); 5、 一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物 ; 6、 一级萃取精 馏塔的塔釜物料 ; 7、 一级闪蒸器的塔顶物料 ; 8、 二级萃取精馏塔的塔顶物料 ; 9、 二级萃取 精馏塔的塔釜物料 ; 10、 一级共沸精馏塔的塔釜物料 ; 11、 二级共沸精馏塔的塔顶物料 ; 12、 五氟乙烷萃取精馏塔的塔釜物料 ; 13、 一级闪蒸器的塔釜物料 ; 14、 萃取剂 ; 15、 一级萃取精 馏塔的塔顶物料。 具体实施方式 0026 本发明提供一种改进的分离一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物。
21、的方法, 参见图 1, 该方法首先使包含有一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物 1经过本发明的多级萃取精馏系 统获得高纯度五氟乙烷 (质量含量大于 99.8%, 优选大于 99.9%, 更优选大于 99.9%) 和含有 五氟乙烷和一氯无氟乙烷的混合物 3, 然后将含有五氟乙烷和一氯无氟乙烷的混合物 3通 入到本发明的共沸精馏系统中进行分离, 获得高纯度一氯五氟乙烷 (质量含量大于 99.0%) 和一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物 5, 该一氯五氟乙烷含量相对较低的混合物 5循环 回本发明的多级萃取精馏系统中。 0027 以下给出采取本发明方法的一个具体工艺。参见图 2, 该工艺包括如下步骤 : 00。
22、28 (1) 、 包含有一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物 1在一级萃取精馏塔 A中, 经一次 萃取, 得到塔顶物料 15和塔釜物料 6, 其中, 塔顶物料 15为高纯度五氟乙烷, 塔釜物料 6为 含有五氟乙烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的混合物 ; 0029 (2) 、 一级萃取精馏塔的塔釜物料6进入到一级闪蒸器B中, 经一次闪蒸, 获得塔顶 物料 7和塔釜物料 13, 其中, 塔顶物料 7为含一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物, 塔釜物料 13为高纯度萃取剂, 通入到萃取剂存储系统中 ; 0030 (3) 、 一级闪蒸器的塔顶物料7进入到二级萃取精馏塔C中, 进行第二次萃取, 获得 塔顶物料8和塔釜。
23、物料9, 其中, 塔顶物料8为较高纯度五氟乙烷, 塔釜物料9为含有五氟乙 烷、 一氯五氟乙烷以及萃取剂的混合物 ; 0031 (4) 、 二级萃取精馏塔 C的塔顶物料 8进入到一级萃取精馏塔 A, 二级萃取精馏塔 C 的塔釜物料 9进入二级闪蒸器 D中, 进行第二次闪蒸, 获得塔顶物料 3和塔釜物料 13, 塔顶 物料 3为含一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物, 塔釜物料 13为高纯度萃取剂, 通入到萃取 剂存储系统中 ; 0032 (5) 、 二级闪蒸器 D的塔顶物料 3进入到一级共沸精馏塔 E中, 经一次共沸精馏后, 获得塔顶物料 5和塔釜物料 10, 其中, 塔顶物料 5为一氯五氟乙烷含量较。
24、低的混合物, 塔釜 说 明 书 CN 103396289 B 6 4/5 页 7 物料 10为一氯五氟乙烷含量较高的混合物 ; 0033 (6) 、 一级共沸精馏塔 E的塔顶物料 5进入到二级萃取精馏塔 C中, 一级共沸精馏 塔 E的塔釜物料 10进入到二级共沸精馏塔 F中, 进行第二次共沸精馏, 获得塔顶物料 11和 塔釜物料 4, 其中, 塔顶物料 11为一氯五氟乙烷含量较低的混合物, 返回到一级共沸精馏塔 E中, 塔釜物料 4为高纯度一氯五氟乙烷 ; 0034 (7) 、 一级萃取精馏塔的塔顶物料 15进入到五氟乙烷萃取精馏塔 G中, 经萃取后, 获得塔顶物料和塔釜物料 12, 其中塔顶。
25、物料为高纯度五氟乙烷 2, 塔釜物料为含有五氟乙 烷、 一氯五氟乙烷和萃取剂的组分, 通入到一级闪蒸器 B中。 0035 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明, 但本发明并不限于以下实施 例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整, 未注明的实施 条件为常规实验中的条件。 0036 实施例 1 0037 本实施例提供一种按照上述工艺流程分离一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物的 方法, 原料及工艺条件如下 : 0038 (1)待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物中 : 一氯五氟乙烷的含量为 1wt%, 五氟乙烷的含量为 98.5wt%, 四氟乙烷及其同系物含量 0.0。
26、2wt%, 混合物通入总量 为 2.42.6m3/h; 0039 (2) 萃取剂 : 石油烃 ; 0040 (3) 一级萃取精馏塔的参数设置 : 待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物的 通入量 2.42.6m3/h, 萃取剂的通入量 811 m3/h, 压力 0.81.2MPa, 回流量 47 m3/h; 0041 二级萃取精馏塔的参数设置 : 含一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物的通入量 0.61.0 m3/h, 萃取剂的通入量 2.43.4 m3/h, 压力 1.01.5 MPa; 0042 五氟乙烷萃取精馏塔的参数设置 : 一级萃取精馏塔的塔顶物料的投料量 0.20.4 m3/h, 萃取剂。
27、的通入量 0.82 m3/h, 压力 0.81.2MPa, 回流量 0.41 m3/h; 0043 (4) 一级共沸精馏塔的参数设置 : 塔顶温度 2030, 压力 1.21.5 MPa, 塔釜温度 3545 ; 二级共沸精馏塔的参数设置 : 塔顶温度 2030, 压力 1.41.8 MPa; 0044 最终获得纯度 99.9%wt的一氯五氟乙烷 2532kg/h和纯度 99.9wt%的五氟乙烷 27003000kg/h; 0045 计算总设备投入 220-250万元, 能耗为 3.59283.8922t标煤 /t。 0046 实施例 2 0047 本实施例提供一种按照上述工艺流程分离一氯五氟。
28、乙烷和五氟乙烷的混合物的 方法, 原料及工艺条件如下 : 0048 (1)待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物中, 一氯五氟乙烷的含量为 1.5 wt%, 五氟乙烷的含量为 98wt%, 四氟乙烷及其同系物含量 0.02%, 混合物通入总量 2.42.6m3/h; 0049 (2) 萃取剂 : 石油醚 (C3-C6醚类) ; 0050 (3) 一级萃取精馏塔的参数设置 : 待分离的一氯五氟乙烷和五氟乙烷的混合物的 通入量 2.42.6m3/h, 萃取剂的通入量 79m3/h, 压力 1.21.4 MPa, 回流量 58 m3/h ; 0051 二级萃取精馏塔的参数设置 : 含一氯五氟乙烷和五。
29、氟乙烷的混合物 7的通入量 说 明 书 CN 103396289 B 7 5/5 页 8 0.81.2 m3/h, 萃取剂的通入量 2.5-4 m3/h, 压力 1.21.6 MPa, 回流量 1.53 m3/h; 0052 五氟乙烷萃取精馏塔的参数设置 : 一级萃取精馏塔的塔顶物料的投料量 0.61.0 m3/h, 萃取剂的通入量 1.83m3/h, 压力 0.81.2MPa; 0053 (4) 一级共沸精馏塔的参数设置 : 塔顶温度 2840, 压力 1.31.6MPa, 塔釜温度 3850 ; 二级共沸精馏塔的参数设置 : 塔顶温度 3545, 压力 1.41.8MPa; 0054 最终获得纯度 99.9wt%的一氯五氟乙烷 3045kg/h和纯度 99.9wt%的五氟乙烷 2700-3000kg/h, 能耗为 3.772444.08681t标煤 /t。 0055 以上对本发明做了详尽的描述, 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施, 并不能以此限制本发明的保护范围, 凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰, 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103396289 B 8 1/1 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103396289 B 9 。