一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 202099222 U (45)授权公告日 2012.01.04 CN 202099222 U *CN202099222U* (21)申请号 201120222883.2 (22)申请日 2011.06.28 C07D 277/80(2006.01) (73)专利权人 山东阳谷华泰化工股份有限公司 地址 252300 山东省聊城市阳谷县清河西路 217 号 (72)发明人 杜孟成 魏成磊 马德龙 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理人 吕利敏 (54) 实用新型名称 一种用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置 (57) 摘要 本实用新。

2、型涉及一种用于氧气氧化法合成橡 胶促进剂 NS 的装置， 所述装置中， 混合罐通过管 路顺次与高压泵、 喷射泵、 反应罐和循环物料进料 阀相连通， 使混合物料循环接触， 提高了三相混合 效率， 减少了反应时间 ； 利用高压泵和喷射泵为 动力源对物料进行循环混合， 使未充分反应的物 料多次循环与氧气混合， 相比于机械搅拌， 循环物 料混合的的效率大大提高， 同时避免了因机械搅 拌故障而影响生产的过程 ； 提高了反应收率， 降 低了原料消耗。 (51)Int.Cl. (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书 1 页 说明书 。

3、4 页 附图 1 页 CN 202099232 U1/1 页 2 1. 一种用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置， 其特征在于， 包括混合罐 (6)、 高压泵 (8)、 喷射泵 (11) 和反应罐 (12) ； 在混合罐 (6) 和反应罐 (12) 内分别设置有压力仪表和温 度仪表 ； 所述的混合罐(6)底部有循环物料出口阀(7)通过管路与高压泵(8)、 喷射泵(11) 和反应罐 (12) 顺序相连， 所述的反应罐 (12) 有出料口与混合罐 (6) 顶部设置的循环进料 阀 (4) 相连。 2.如权利要求1所述的装置， 其特征在于， 所述的混合罐(6)顶部设置有进料阀(1)与 进料管道相连，。

4、 混合罐 (6) 顶部设置有进气阀 (3) 与混合罐内部的气体分散器 (21) 相连， 所述循环进料阀(4)与混合罐内部的循环进料管(18)相连 ； 所述的混合罐顶部设置的出气 口 (5) 与喷射泵 (10) 进口阀相连 ； 在出气口 (5) 上还设置有放空口阀 (26) ； 所述的循环物 料出口阀 (7) 的出料端还与卸料阀 (19) 相连 ； 所述的混合罐 (6) 和反应罐 (12) 的外壁设 置有保温夹套。 3.如权利要求2所述的装置， 其特征在于， 所述循环进料管(18)的末端倾斜设置， 末端 顺向混合罐壁， 使物料切向于罐壁进料 ； 末端倾斜角度为 30-50， 是与垂直方向的夹角。。

5、 4. 如权利要求 3 所述的装置， 其特征在于， 所述循环进料管 (18) 末端倾斜角度为 45。 5.如权利要求2所述的装置， 其特征在于， 所述的喷射泵(11)与反应罐(12)通过物料 进口管路(17)相连， 所述物料进口管路(17)延伸至反应罐内部， 反应罐内部的物料进口管 路 (17) 的末端倾斜设置， 末端顺向反应罐壁， 使物料切向于罐壁进料。 6. 如权利要求 5 所述的装置， 其特征在于， 所述物料进口管路 (17) 末端倾斜角度为 30-50， 是与垂直方向的夹角。 7. 如权利要求 6 所述的装置， 其特征在于， 所述物料进口管路 (17) 末端倾斜角度 45， 是与垂直方。

6、向的夹角。 8. 如权利要求 2 所述的装置， 其特征在于， 所述的保温夹套上有保温介质进、 出口 ； 保 温夹套内通入保温介质， 保温介质为水、 导热油或蒸汽中的一种。 9.如权利要求2所述的装置， 其特征在于， 混合罐(6)和反应罐(12)耐压分别2MPa， 均采用不锈钢材质。 10. 如权利要求 2 所述的装置， 其特征在于， 用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置还 包括 PLC 自动控制器， PLC 自动控制器的信号端分别与压力仪表 (22、 24) 和温度仪表 (23、 25) 相连， PLC 自动控制器的控制端分别控制进料阀 (1)、 泄压阀 (2)、 进气阀 (3)、 循环进料。

7、 阀 (4)、 循环物料出口阀 (7)、 卸料阀 (19)、 高压泵 (8)、 喷射泵 (11)、 放空口阀 (26) 的开启 和关闭。 权 利 要 求 书 CN 202099222 U CN 202099232 U1/4 页 3 一种用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑 次磺酰胺 ) 的装置， 属于精细化工技术领域。 背景技术 0002 随着橡胶工业的发展， 橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化 促进剂NS(又称TBBS)， 化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺， 是次磺酰。

8、胺类硫化促 进剂的重要品种之一， 兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、 丁苯橡胶、 顺 丁橡胶、 异戊橡胶中， 尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料， 活性大于目前广泛使用的促进 剂 CBS、 NOBS 等， 变色及污染轻微， 可替代含仲胺基的有致癌性可能的 NOBS 等， 因其性能优 良被称为 “标准促进剂” 。 0003 专利文件 US 4182873， 1980 公开了一种 N- 叔丁基 -2- 苯骈噻唑次磺酰胺的制备 方法， 该实用新型采用氧气作为氧化剂， 以醋酸铜作为催化剂， 叔丁胺和 M 在反应器中反 应 6h20min 后经过过滤烘干得到 N- 叔丁基 -2- 苯骈噻唑次。

9、磺酰胺， 含量 91。专利文件 EP0029718， 1981也公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法， 该实用新型将 M、 叔丁胺和含有4酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后， 通入氧气得到纯度为98的N-叔丁 基-2-苯骈噻唑次磺酰胺， 收率可达96。 专利文件CN101735171A(200910228229)公开了 一种制造N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法， 其特征在于， 采用氧气作为氧化剂， 氨水 和硫酸铜作为催化剂， 叔丁胺和 M 在高压釜中进行反应， 合成促进剂 NS(N- 叔丁基 -2- 苯骈 噻唑次磺酰胺 )。 0004 在氧气氧化合成 NS 反应中， 氧气的利用。

10、效率、 以及安全性能应该是工业化进展最 大的难题。 由于该反应是是固相、 液相、 气相三相反应， 反应速度不快， 氧气从液固两相通过 后不能完全反应， 所以目前一般采用高压釜， 将未反应的氧气通过压力渗透进液相内， 使氧 气和物料进行反应， 这样在液体与气体接触的部位反应较快， 而在接触不到气体的位置反 应速度慢， 这就导致了反应时间较长， 效率不高。 发明内容 0005 为了克服现有技术的不足， 提高氧气与固相、 液相的混合效率， 本实用新型提供一 种用于氧气氧化法合成促进剂 NS(N- 叔丁基 -2- 苯骈噻唑次磺酰胺 ) 的装置。 0006 本实用新型的技术方案如下 ： 0007 一种用。

11、于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置， 其特征在于， 包括混合罐、 高压泵、 喷 射泵和反应罐 ； 在混合罐和反应罐内分别设置有压力仪表和温度仪表 ； 所述的混合罐底部 有循环物料出口阀通过管路与高压泵、 喷射泵和反应罐顺序相连， 所述的反应罐有出料口 与混合罐顶部设置的循环进料阀相连。 0008 所述的混合罐顶部的进料阀与进料管道相连， 混合罐顶部的进气阀与混合罐内部 的气体分散器相连， 混合罐顶部的循环进料阀与混合罐内部的循环进料管相连 ； 说 明 书 CN 202099222 U CN 202099232 U2/4 页 4 0009 所述的混合罐底部的循环物料出口阀通过管路与高压泵、 喷。

12、射泵和反应罐顺序相 连 ； 0010 所述反应罐的出料口与循环进料阀的进料端相连 ； 0011 所述的混合罐顶部的出气口与喷射泵进口阀相连 ； 在出气口上还设置有放空口 阀 ； 0012 所述的循环物料出口阀的出料端还与卸料阀相连 ； 0013 所述的混合罐和反应罐的外壁设置有保温夹套。 0014 根据本实用新型用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置， 还包括 PLC 自动控制器， PLC 自动控制器的信号端分别与压力仪表和温度仪表相连， PLC 自动控制器的控制端分别 控制进料阀、 泄压阀、 进气阀、 循环进料阀、 循环物料出口阀、 卸料阀、 高压泵、 喷射泵、 放空 口阀的开启和关闭。所述。

13、 PLC 自动控制器的型号是 YD2n-32MT-DC24， 生产厂家是誉达电子 科技有限公司， 上述所有阀均可选用电控阀。 自动控制系统自动控制进料和保温， 通过监控 混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀和部件工作， 实现物料的多级循环混合， 与氧气充分反应， 提高物料的反应率。 0015 所述循环进料管的末端倾斜设置， 末端顺向混合罐壁， 使所进物料切向于罐壁进 料， 物料形成旋转涡流， 增加混合效率。末端倾斜角度 30-50， 优选 45， 是循环进料管的 末端倾斜部分与垂直方向的夹角。 0016 所述的喷射泵与反应罐通过物料进口管路相连， 所述物料进口管路延伸至反应罐 内部， 反。

14、应罐内部的物料进口管路的末端倾斜设置， 末端顺向反应罐壁， 使物料切向于罐壁 进料， 物料形成旋转涡流， 增加混合效率。物料进口管路末端倾斜角度 30-50， 优选 45， 是物料进口管路末端倾斜部分与垂直方向的夹角。 0017 所述的保温夹套上有保温介质进、 出口 ； 上述保温夹套内通入保温介质， 保温介质 为水、 导热油或蒸汽中的一种。 保温夹套及保温介质， 用于在对物料干燥过程中控制装置内 温度。干燥时对物料加热， 干燥完成后对物料降温。 0018 混合罐和反应罐耐压分别 2MPa， 均采用不锈钢材质。 0019 对本实用新型中所有的管路进行过保温处理， 避免能量的浪费。 0020 氧气。

15、通过进气阀和气体分布器分散均匀的与反应罐中的固液物料相结合， 气固液 三相物料通过高压泵和喷射泵沿管路进入反应罐， 最后返回混合罐内， 如此往复不断循环， 本实用新型通过控制压力和温度等因素最终合成橡胶促进剂 NS， 提高反应混合效率， 从而 缩短了反应周期， 并提高了氧气利用率， 氧气利用率达到 99.6， 最终使生产出的促进剂 NS 在经过滤和干燥后的产品纯度达到 99， 收率达到 96 ( 以 M 计量 )。 0021 本实用新型的氧气氧化法合成 NS 生产装置， 与现有技术相比优良效果如下 ： 0022 1 提高了三相混合效率， 减少了反应时间 ； 0023 2 利用高压泵和喷射泵为动。

16、力源对物料进行循环混合， 使未充分反应的物料多次 循环与氧气混合， 相比于机械搅拌， 循环物料混合的的效率大大提高， 同时避免了因机械搅 拌故障而影响生产的过程 ； 0024 3 提高了反应收率， 降低了原料消耗。 附图说明 说 明 书 CN 202099222 U CN 202099232 U3/4 页 5 0025 图 1 是本实用新型合成 NS 装置的结构示意图 ； 0026 图中， 1、 进料阀 ； 2、 泄压阀 ； 3、 进气阀 ； 4、 循环物料进料阀 ； 5、 气体出口 ； 6、 混合 罐 ； 7、 循环物料出口阀 ； 8、 高压泵 ； 9、 高压泵出口阀 ； 10、 喷射泵进口。

17、阀 ； 11、 喷射泵 ； 12、 反 应罐 ； 13、 14 保温介质进出口 ； 15， 16 保温介质进出口 ； 17、 反应罐物料进口管路 ； 18、 循环 进料管 ； 19、 卸料阀 ； 20、 高压泵进口阀 ； 21、 气体分布器 ； 22、 混合罐内的压力仪表 ； 23、 混合 罐内的温度仪表 ； 24、 反应罐内的压力仪表 ； 25、 反应罐内的温度仪表 ； 26、 放空口阀。 具体实施方式 0027 下面结合实施例和说明书附图对本实用新型做详细地说明， 但不限于此。 0028 实施例中原料 M ： 2- 巯基苯并噻唑， 市售品为固体粉末。 0029 实施例 1、 一种用于氧气氧。

18、化法合成促进剂 NS 的装置， 结构如图 1 所示， 包括混合 罐 6、 高压泵 8、 喷射泵 11 和反应罐 12 ； 在混合罐 6 和反应罐 12 内分别设置有压力仪表 22、 24 和温度仪表 23、 25 ； 所述的混合罐 6 顶部的进料阀 1 与进料管道相连， 混合罐 6 顶部的进 气阀 1 与混合罐 6 内部的气体分散器 21 相连， 混合罐 6 顶部的循环进料阀 4 与混合罐 6 内 部的循环进料管 18 相连 ； 所述的混合罐 6 底部的循环物料出口阀 7 通过管路与高压泵 8、 喷射泵 11 和反应罐 12 顺序相连 ； 所述反应罐 12 的出料口与循环进料阀 4 的进料端相。

19、连 ； 所述的混合罐 6 顶部的出气口 5 与喷射泵 11 进口阀 10 相连 ； 在出气口 5 上还设置有放空 口阀 26 ； 所述的循环物料出口阀 7 的出料端还与卸料阀 19 相连 ； 所述的混合罐 6 和反应罐 12 的外壁设置有保温夹套。 0030 所述循环进料管 18 的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为 45， 末端顺着混合罐 壁， 使物料切向于罐壁进料， 物料形成旋转涡流， 增加混合效率。所述的喷射泵 11 与反应罐 12 通过物料进口管路 17 相连， 所述物料进口管路 17 延伸至反应罐 12 内部， 物料进口管路 17 末端倾斜部分与垂直方向的夹角为 45， 末端顺着混合罐壁。

20、， 使物料切向于罐壁进料， 物料形成旋转涡流， 增加混合效率。 0031 所述的保温夹套上有保温介质进口 13、 15、 出口 14、 16 ； 上述保温夹套内通入保温 介质， 保温介质为水。 混合罐和反应罐耐压分别2MPa， 均采用不锈钢材质。 所有的管路有 保温。 0032 所述生产促进剂 NS 装置的工作过程如下 ： 0033 1) 设定混合罐 6 顶部泄压阀 2 的压力为 1.0-1.2MPa ； 开启进料阀 1 和放空口阀 26， 向混合罐 6 内顺次加入原料 M(2- 巯基苯并噻唑 )、 叔丁胺、 水、 醋酸铜、 氨水 ； 0034 2) 关闭进料阀 1 和放空口阀 26 ； 开启。

21、循环物料进料阀 4、 循环物料出口阀 7、 高压 泵出口阀 9、 喷射泵进口阀 10 和高压泵进口阀 20， 并开启高压泵 8， 高压泵 8 的压力范围是 0-3MPa， 向反应罐 12 和混合罐 6 的保温夹套中通入保温介质， 使反应罐和混合罐中的温度 保持在 55 65， 保持 30min ； 0035 3) 设置混合罐 6 内压力控制点 ： 低压 0.2-0.3Mpa、 高压 0.7-0.8MPa ； 当混合罐 6 中压力仪表 22 检测压力小于设置的低压时， 开启进气阀通入氧气， 当混合罐 6 中压力仪表 22 检测压力大于设置的高压时， 关闭进气阀 3， 保持反应罐 12 和混合罐 。

22、6 内的温度在 55 65 ； 0036 4) 调节高压泵出口阀 9 和高压泵进口阀 20， 当混合罐 6 中压力仪表 22 压力稳定 说 明 书 CN 202099222 U CN 202099232 U4/4 页 6 于在 0.2-0.8MPa 之间时， 保持 20min， 关闭高压泵 8， 结束反应。 0037 以上步骤可全部或部分人工操作， 也可运用 PLC 自动控制器进行全程操控。 0038 实施例 2、 用于氧气氧化法合成促进剂 NS 的装置， 如实施例 1 所述， 区别在于 ： 还 包括PLC自动控制器， PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表22、 24和温度仪表23、 25相。

23、 连， PLC 自动控制器的控制端分别控制进料阀 1、 泄压阀 2、 进气阀 3、 循环进料阀 4、 循环物 料出口阀 7、 卸料阀 19、 高压泵 8、 喷射泵 11、 放空口阀 26 的开启和关闭。所述 PLC 自动控 制器的型号是 YD2n-32MT-DC24， 生产厂家是誉达电子科技有限公司， 所有阀均选用电控阀。 PLC 自动控制器自动控制进料和保温， 通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制 各个阀和部件工作， 实现物料的多级循环混合， 与氧气充分反应， 提高物料的反应率。 0039 所述的保温夹套内的保温介质为蒸汽。 说 明 书 CN 202099222 U CN 202099232 U1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 202099222 U 。