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共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101811965 B (45)授权公告日 2013.07.10 CN 101811965 B *CN101811965B* (21)申请号 201010166090.3 (22)申请日 2010.05.07 C07C 69/14(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 31/12(2006.01) C07C 29/82(2006.01) C02F 1/04(2006.01) (73)专利权人南京大学地址 210093 江苏省南京市汉口路 22 号 (72)发明人周政张志炳邵旻孙德芳 (74)专利代理机构南京知识律师事务所 3。

2、2207 代理人黄嘉栋 CN 1974529 A,2007.06.06, CN 1134402 C,2004.01.14, 李伯良等 . 垂直板式塔在醋酸丁酯废水回收中的应用 .医药工程设计杂志 .2005, 第 26 卷 ( 第 2 期 ),39-40. (54) 发明名称共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺 (57) 摘要一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，它是将含丁醇、醋酸丁酯、水、有机残渣的废水在第一精馏塔 T-01 进行常压精馏增浓，塔釜得到纯水和有机残渣，塔顶蒸汽冷凝后分层，水层回流，有机层进入第二精馏塔 T-02 在 120 2。

3、00Kpa 加压精馏，塔釜采出高纯度醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为3/19/1的蒸汽，冷凝后一部分回流，一部分进入第三精馏塔 T-03 在 3 15KPa 进行减压精馏，塔釜采出高纯度丁醇，塔顶为醇酯比为 1/3 1/2 的蒸汽，经冷凝冷却后，从第二精馏塔 T-02 的进料口进入塔内，继续增浓提纯。本发明的工艺具有工艺环保，能耗低，投资省，不需要添加共沸剂和溶剂回收率高 ( 达 99以上 ) 等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员吴宏霞权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专。

4、利权利要求书1页说明书3页附图1页 (10)授权公告号 CN 101811965 B CN 101811965 B *CN101811965B* 1/1 页 2 1. 一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是它由以下步骤组成：步骤 1. 从储罐将含丁醇 0.1 7%（wt）、醋酸丁酯 1 5%（wt）、水 85 96%（wt）和有机残渣 1 3%（wt）的废水通过管道（1）输送到第一换热器（H-01）换热至 30 50，加热介质为第一精馏塔（T-01）塔釜出料，然后将废水输送到第二换热器（H-02）与第一精馏塔（T-01）。

5、塔顶蒸汽换热，进一步预热至 80 90后，从第一精馏塔（T-01）的进料口进入塔内，进行增浓提纯；步骤 2. 第一精馏塔（T-01）操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔（T-01）塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐（S-01），重相为水，轻相为丁醇和醋酸丁酯混合物，醇酯比为 5/3，重相回流；轻相采出，从第二精馏塔（T-02）的进料口进入塔内，第一精馏塔（T-01）塔顶温度 85 95，塔釜温度 100 105，塔釜得到纯水和有机残渣；步骤 3. 第二精馏塔（T-02）操作压力为 120 200 KPa，塔釜。

6、采用蒸汽加热，塔顶温度 120 140 , 塔釜温度 130 155，塔釜采出醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为 3/19/1 的蒸汽，第二精馏塔（T-02）塔顶蒸汽作为第三精馏塔（T-03）再沸器（H-03）的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐（V-01），一部分回流，一部分从第三精馏塔（T-03）的进料口进入塔内；步骤 4. 第三精馏塔（T-03）操作压力为 3 15KPa，塔顶温度 35 70，塔釜温度 40 75，塔釜采出丁醇；塔顶为醇酯比为 1/31/2 的蒸汽，经冷凝冷却后，从第二精馏塔（T-02）的进料口进入塔内，继续增浓提纯。

7、。 2. 根据权利要求 1 所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤 2 所述的第一精馏塔（T-01）采用板式塔。 3. 根据权利要求 1 所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤 3 所述的第二精馏塔（T-02）进料板上段即精馏段采用填料塔，进料板下段即提馏段采用板式塔。 4. 根据权利要求 1 所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤 4 所述的第三精馏塔（T-03）采用填料塔。权利要求书 CN 101811965 B 2 1/3 页 3 共沸精馏分离回收废水中的。

8、醋酸丁酯和丁醇的工艺技术领域 0001 本发明涉及共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，简称 m-HSAD 工艺。背景技术 0002 醋酸丁酯是重要的化工基础原料，广泛用于油漆类、人造革和塑料工业的溶剂，还可用作萃取剂、配制香蕉水及用于香料工业等。醋酸丁酯的工业生产普遍采用的是传统硫酸催化酯化法，在工艺上分为酯化、中和与洗涤、精馏等几个工艺段。在生产过程中，精馏耗能约占总能耗的 40，降低精馏过程能耗是醋酸丁酯生产节能的重要途径。在酯化工艺段，产物是酯和水，为了使反应尽可能的向右进行，通常要求尽可能的将酯化反应产生的水分离出，此时，分离出的。

9、水被称为酯化水。另外，在医药生产过程中作为发酵液中有效成份的萃取剂或反应过程的溶剂，醋酸丁酯和丁醇经常残留在生产过程排出的残液中，其含量一般在 0.1-9 wt 之间。这种工业废水如果直接排放，一方面，严重污染环境；另一方面，会造成严重浪费。因此，排放前需要对其中的有机溶剂进行资源化回收处理。 0003 在青霉素生产过程中，醋酸丁酯和丁醇是其中的两种常用的溶剂。由于生产过程的特点，这两种溶剂常常会同时出现在废液之中。因此，将它们从废液中分离出并将它们各自分开再精制成高纯度产品而循环使用，是清洁生产和环境保护的双重要求。然而，它们两者在常压下一般会形成共。

10、沸物，采用普通精馏方法难以将它们分离精制。现行工业化工艺中一般采用共沸精馏手段分离丁醇和醋酸丁酯，但需要进行共沸剂的回收与循环，能耗较高。发明内容 0004 本发明的目的在于提供 “多塔热耦合变压共沸精馏新工艺” ，以分离醋酸丁酯 - 丁醇-水-有机残渣(或其它高沸物)体系中的有机溶剂，并将其资源化。该工艺简称m-HSAD 工艺。本发明可以回收得到含量在 99.5 (wt) 以上的醋酸丁酯和含量在 99.5 (wt) 以上的丁醇，且能量消耗低，工艺流程短，投资较少。 0005 本发明提出的m-HSAD工艺中包含精馏塔T1、 T2、 T3以及塔釜再沸器、冷凝冷却器、。

11、换热器和分相罐。本发明的目的可通过以下技术解决方案来实现。 0006 一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其工艺流程如图 1 所示，它主要包括以下步骤： 0007 步骤 1. 从储罐 G-01 将含丁醇 0.1 7 (wt)、醋酸丁酯 1 5 (wt)、水 85 96(wt)和有机残渣(或其它高沸物)13(wt)的废水通过管道1输送到换热器H-01 换热至 30 50，加热介质为第一精馏塔 T-01 塔釜出料，然后将废水输送到换热器 H-02 与第一精馏塔 T-01 塔顶蒸汽换热，进一步预热至 80 90后，从第一精馏塔 T-01 的进料口进入塔内，进行。

12、增浓提纯； 0008 步骤 2. 第一精馏塔 T-01 操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔 T-01 塔顶说明书 CN 101811965 B 3 2/3 页 4 蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐 S-01，重相为水，轻相为丁醇和醋酸丁酯混合物，重相回流；轻相采出，从精馏塔 T-02 的进料口进入塔内，精馏塔 T-01 塔顶温度 85 95，塔釜温度 100 105，塔釜得到纯水和有机残渣 ( 或其它高沸物 ) ； 0009 步骤3.第二精馏塔T-02操作压力为120200KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 120 140，塔釜温度 130 15。

13、5，塔釜采出醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为 3/1 9/1 的蒸汽，精馏塔 T-02 塔顶蒸汽作为精馏塔 T-03 再沸器 H-03 的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐 V1，一部分回流，一部分从精馏塔 T-03 的进料口进入塔内； 0010 步骤 4. 第三精馏塔 T-03 操作压力为 3 15KPa，塔顶温度 35 70，塔釜温度 40 75，塔釜采出丁醇；塔顶为醇酯比为 1/3 1/2 的蒸汽，经冷凝冷却后，从精馏塔 T-02 的进料口进入塔内，继续增浓提纯。 0011 上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤 2 所述的第一精馏塔 T-0。

14、1 采用板式塔。由于废水中存在有机残渣 ( 或其它高沸物 )，为了不易阻塞造成液泛，优选的采用板式塔。 0012 上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤 3 所述的第二精馏塔 T-02 优选的是进料板上段即精馏段采用填料塔 ( 传质效率高 )，进料板下段即提馏段采用板式塔 ( 不易阻塞避免造成液泛 )。 0013 上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤 4 所述的第三精馏塔 T-03 优选的是采用填料塔，以获取较高的传质效率。 0014 本发明是利用在不同压力下，醋酸丁酯、丁醇、水会形成不同共沸组成的三元、二元共沸物的特点进行分。

15、离，不需引入共沸剂或其它化学物质，进行三塔连续生产，可分别从三个塔的塔釜得到水、高纯度醋酸丁酯和丁醇。 0015 本发明具有以下优点： (1) 充分利用了塔顶蒸气中的热量和塔底废热 ( 低品质热量 )，实现降低能耗的目的； (2) 通过变压工艺，得到高纯度的醋酸丁酯和丁醇； (3) 不需引入共沸剂或其它化学物质，绿色环保。 (4)工艺路线短，投资省，且废水中的有机溶剂的回收和资源化率可高达 99以上。附图说明 0016 图 1 为本发明的流程示意图。其中： 0017 G-01 为原料料液储罐， T-01、 T-02、 T-03 为第一、第二、第三精馏塔，。

16、 H-01、 H-02、 H-03 为换热器， V-01 为回流罐， S-01 为分相罐， 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16 为管道。具体实施方式 0018 以下通过实施例进一步说明本发明。 0019 实施例 1 ： 0020 将含丁醇 0.1 (wt)、醋酸丁酯 1 (wt)、水 97.9 (wt)、有机残渣 ( 或其它高沸物 )1 (wt) 的流量为 0.125 吨 / 小时的废水，经换热器 H-01 预热至 45，再通过换热器 H-02 加热至 80后进入第一精馏塔 T-01，第一精馏塔 T-01 。

17、理论塔板数为 28 块，塔径 0.3 米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔 T-01 塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进说明书 CN 101811965 B 4 3/3 页 5 入分相罐 S1，重相回流，第一精馏塔 T-01 塔顶温度 85，塔釜温度 100，塔釜得到纯水和有机残渣 ( 或其它高沸物 )。轻相采出进入第二精馏塔 T-02，第二精馏塔 T-02 理论塔板数为 38 块，塔径 0.2 米，操作压力为 120KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 120，塔釜温度 130，塔釜采出 99.5 (wt) 的醋酸丁酯。塔顶蒸汽作为第三精馏塔 T。

18、-03 再沸器 H-03 的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐 V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔 T-03。第三精馏塔 T-03 理论塔板数为 42 块，塔径 0.3 米，操作压力为 15KPa，塔顶温度 70，塔釜温度 75，塔釜采出99.5(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。 0021 实施例 2 ： 0022 将含丁醇 7 (wt)、醋酸丁酯 5 (wt)、水 85 (wt)、有机残渣 ( 或其它高沸物 )3 (wt) 的流量为 0.3 吨 / 小时的废水经换热器 H-01 预热至 50，再通过换热器 H。

19、-02 加热至 85后进入第一精馏塔 T-01，第一精馏塔 T-01 理论塔板数为 30 块，塔径 0.6 米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔 T-01 塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐 S1，重相回流，第一精馏塔 T-01 塔顶温度 90，塔釜温度 103，塔釜得到纯水和有机残渣 ( 或其它高沸物 )。轻相采出进入第二精馏塔 T-02，第二精馏塔 T-02 理论塔板数为 45 块，塔径 0.3 米，操作压力为 150KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 129，塔釜温度 141，塔釜采出 99.7 (wt) 的醋酸丁酯，塔顶蒸汽作为第。

20、三精馏塔 T-03 再沸器 H-03 的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐 V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔 T-03。第三精馏塔 T-03 理论塔板数为 39 块，塔径 0.5 米，操作压力为 10KPa，塔顶温度 59，塔釜温度 65，塔釜采出99.54(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。 0023 实施例 3 ： 0024 将含丁醇 5 (wt)、醋酸丁酯 3 (wt)、水 90 (wt)、有机残渣 ( 或其它高沸物 )2 (wt) 的流量为 1.0 吨 / 小时的废水经换热器 H-01 预热至 52，再通过。

21、换热器 H-02 加热至 90后进入第一精馏塔 T-01，第一精馏塔 T-01 理论塔板数为 32 块，塔径 0.8 米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔 T-01 塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐 S1，重相回流，第一精馏塔 T-01 塔顶温度 95，塔釜温度 105，塔釜得到纯水和有机残渣 ( 或其它高沸物 )。轻相采出进入第二精馏塔 T-02，第二精馏塔 T-02 理论塔板数为 42 块，塔径 0.6 米，操作压力为 200KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 140，塔釜温度 155，塔釜采出 99.83 (wt) 的醋酸丁酯，塔顶蒸汽作为第三精馏塔 T-03 再沸器 H-03 的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐 V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔 T-03。第三精馏塔 T-03 理论塔板数为 46 块，塔径 0.7 米，操作压力为 3KPa，塔顶温度 36，塔釜温度 43，塔釜采出99.8(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。说明书 CN 101811965 B 5 1/1 页 6 图 1 说明书附图 CN 101811965 B 6 。

摘要
申请专利号：	CN201010166090.3	申请日：	20100507
公开号：	CN101811965B	公开日：	20130710
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C69/14,C07C67/54,C07C31/12,C07C29/82,C02F1/04	主分类号：	C07C69/14,C07C67/54,C07C31/12,C07C29/82,C02F1/04
申请人：	南京大学
发明人：	周政,张志炳,邵旻,孙德芳
地址：	210093 江苏省南京市汉口路22号
优先权：	CN201010166090A
专利代理机构：	南京知识律师事务所	代理人：	黄嘉栋
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内容摘要

一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，它是将含丁醇、醋酸丁酯、水、有机残渣的废水在第一精馏塔T-01进行常压精馏增浓，塔釜得到纯水和有机残渣，塔顶蒸汽冷凝后分层，水层回流，有机层进入第二精馏塔T-02在120～200Kpa加压精馏，塔釜采出高纯度醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为3/1～9/1的蒸汽，冷凝后一部分回流，一部分进入第三精馏塔T-03在3～15KPa进行减压精馏，塔釜采出高纯度丁醇，塔顶为醇酯比为1/3～1/2的蒸汽，经冷凝冷却后，从第二精馏塔T-02的进料口进入塔内，继续增浓提纯。本发明的工艺具有工艺环保，能耗低，投资省，不需要添加共沸剂和溶剂回收率高(达99％以上)等优点。

权利要求书

1.一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是它由以下步骤组成：步骤1. 从储罐将含丁醇0.1～7%（wt）、醋酸丁酯1～5%（wt）、水85～96%（wt）和有机残渣1～3%（wt）的废水通过管道（1）输送到第一换热器（H-01）换热至30～50℃，加热介质为第一精馏塔（T-01）塔釜出料，然后将废水输送到第二换热器（H-02）与第一精馏塔（T-01）塔顶蒸汽换热，进一步预热至80～90℃后，从第一精馏塔（T-01）的进料口进入塔内，进行增浓提纯；步骤2. 第一精馏塔（T-01）操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔（T-01）塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐（S-01），重相为水，轻相为丁醇和醋酸丁酯混合物，醇酯比为5/3，重相回流；轻相采出，从第二精馏塔（T-02）的进料口进入塔内，第一精馏塔（T-01）塔顶温度85～95℃，塔釜温度100～105℃，塔釜得到纯水和有机残渣；步骤3. 第二精馏塔（T-02）操作压力为120～200 KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度120～140℃, 塔釜温度130～155℃，塔釜采出醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为3/1~9/1的蒸汽，第二精馏塔（T-02）塔顶蒸汽作为第三精馏塔（T-03）再沸器（H-03）的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐（V-01），一部分回流，一部分从第三精馏塔（T-03）的进料口进入塔内；步骤4. 第三精馏塔（T-03）操作压力为3～15KPa，塔顶温度35～70℃，塔釜温度40～75℃，塔釜采出丁醇；塔顶为醇酯比为1/3~1/2的蒸汽，经冷凝冷却后，从第二精馏塔（T-02）的进料口进入塔内，继续增浓提纯。 2. 根据权利要求1所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤2所述的第一精馏塔（T-01）采用板式塔。 3. 根据权利要求1所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤3所述的第二精馏塔（T-02）进料板上段即精馏段采用填料塔，进料板下段即提馏段采用板式塔。 4. 根据权利要求1所述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其特征是：步骤4所述的第三精馏塔（T-03）采用填料塔。

说明书

技术领域

本发明涉及共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，简称m-HSAD工艺。

背景技术

醋酸丁酯是重要的化工基础原料，广泛用于油漆类、人造革和塑料工业的溶剂，还可用作萃取剂、配制香蕉水及用于香料工业等。醋酸丁酯的工业生产普遍采用的是传统硫酸催化酯化法，在工艺上分为酯化、中和与洗涤、精馏等几个工艺段。在生产过程中，精馏耗能约占总能耗的40％，降低精馏过程能耗是醋酸丁酯生产节能的重要途径。在酯化工艺段，产物是酯和水，为了使反应尽可能的向右进行，通常要求尽可能的将酯化反应产生的水分离出，此时，分离出的水被称为酯化水。另外，在医药生产过程中作为发酵液中有效成份的萃取剂或反应过程的溶剂，醋酸丁酯和丁醇经常残留在生产过程排出的残液中，其含量一般在0.1-9％wt之间。这种工业废水如果直接排放，一方面，严重污染环境；另一方面，会造成严重浪费。因此，排放前需要对其中的有机溶剂进行资源化回收处理。

在青霉素生产过程中，醋酸丁酯和丁醇是其中的两种常用的溶剂。由于生产过程的特点，这两种溶剂常常会同时出现在废液之中。因此，将它们从废液中分离出并将它们各自分开再精制成高纯度产品而循环使用，是清洁生产和环境保护的双重要求。然而，它们两者在常压下一般会形成共沸物，采用普通精馏方法难以将它们分离精制。现行工业化工艺中一般采用共沸精馏手段分离丁醇和醋酸丁酯，但需要进行共沸剂的回收与循环，能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供“多塔热耦合变压共沸精馏新工艺”，以分离醋酸丁酯-丁醇 -水-有机残渣(或其它高沸物)体系中的有机溶剂，并将其资源化。该工艺简称m-HSAD 工艺。本发明可以回收得到含量在99.5％(wt)以上的醋酸丁酯和含量在99.5％(wt) 以上的丁醇，且能量消耗低，工艺流程短，投资较少。

本发明提出的m-HSAD工艺中包含精馏塔T1、T2、T3以及塔釜再沸器、冷凝冷却器、换热器和分相罐。本发明的目的可通过以下技术解决方案来实现。

一种共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其工艺流程如图1所示，它主要包括以下步骤：

步骤1.从储罐G-01将含丁醇0.1～7％(wt)、醋酸丁酯1～5％(wt)、水85～96％ (wt)和有机残渣(或其它高沸物)1～3％(wt)的废水通过管道1输送到换热器H-01 换热至30～50℃，加热介质为第一精馏塔T-01塔釜出料，然后将废水输送到换热器H-02 与第一精馏塔T-01塔顶蒸汽换热，进一步预热至80～90℃后，从第一精馏塔T-01的进料口进入塔内，进行增浓提纯；

步骤2.第一精馏塔T-01操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐S-01，重相为水，轻相为丁醇和醋酸丁酯混合物，重相回流；轻相采出，从精馏塔T-02的进料口进入塔内，精馏塔T-01塔顶温度85～95℃，塔釜温度100～105℃，塔釜得到纯水和有机残渣(或其它高沸物)；

步骤3.第二精馏塔T-02操作压力为120～200KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 120～140℃，塔釜温度130～155℃，塔釜采出醋酸丁酯，塔顶为醇酯比为3/1～9/1的蒸汽，精馏塔T-02塔顶蒸汽作为精馏塔T-03再沸器H-03的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐V1，一部分回流，一部分从精馏塔T-03的进料口进入塔内；

步骤4.第三精馏塔T-03操作压力为3～15KPa，塔顶温度35～70℃，塔釜温度40～ 75℃，塔釜采出丁醇；塔顶为醇酯比为1/3～1/2的蒸汽，经冷凝冷却后，从精馏塔T-02 的进料口进入塔内，继续增浓提纯。

上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤2所述的第一精馏塔T-01采用板式塔。由于废水中存在有机残渣(或其它高沸物)，为了不易阻塞造成液泛，优选的采用板式塔。

上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤3所述的第二精馏塔T-02优选的是进料板上段即精馏段采用填料塔(传质效率高)，进料板下段即提馏段采用板式塔(不易阻塞避免造成液泛)。

上述的共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，步骤4所述的第三精馏塔T-03优选的是采用填料塔，以获取较高的传质效率。

本发明是利用在不同压力下，醋酸丁酯、丁醇、水会形成不同共沸组成的三元、二元共沸物的特点进行分离，不需引入共沸剂或其它化学物质，进行三塔连续生产，可分别从三个塔的塔釜得到水、高纯度醋酸丁酯和丁醇。

本发明具有以下优点：(1)充分利用了塔顶蒸气中的热量和塔底废热(低品质热量)，实现降低能耗的目的；(2)通过变压工艺，得到高纯度的醋酸丁酯和丁醇；(3)不需引入共沸剂或其它化学物质，绿色环保。(4)工艺路线短，投资省，且废水中的有机溶剂的回收和资源化率可高达99％以上。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。其中：

G-01为原料料液储罐，T-01、T-02、T-03为第一、第二、第三精馏塔，H-01、H-02、 H-03为换热器，V-01为回流罐，S-01为分相罐，1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、 11、12、13、14、15、16为管道。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明。

实施例1：

将含丁醇0.1％(wt)、醋酸丁酯1％(wt)、水97.9％(wt)、有机残渣(或其它高沸物)1％(wt)的流量为0.125吨/小时的废水，经换热器H-01预热至45℃，再通过换热器H-02加热至80℃后进入第一精馏塔T-01，第一精馏塔T-01理论塔板数为28块，塔径0.3米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐S1，重相回流，第一精馏塔T-01塔顶温度85℃，塔釜温度100 ℃，塔釜得到纯水和有机残渣(或其它高沸物)。轻相采出进入第二精馏塔T-02，第二精馏塔T-02理论塔板数为38块，塔径0.2米，操作压力为120KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度120℃，塔釜温度130℃，塔釜采出99.5％(wt)的醋酸丁酯。塔顶蒸汽作为第三精馏塔T-03再沸器H-03的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔T-03。第三精馏塔T-03理论塔板数为42块，塔径0.3米，操作压力为15KPa，塔顶温度70℃，塔釜温度75℃，塔釜采出99.5％(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。

实施例2：

将含丁醇7％(wt)、醋酸丁酯5％(wt)、水85％(wt)、有机残渣(或其它高沸物) 3％(wt)的流量为0.3吨/小时的废水经换热器H-01预热至50℃，再通过换热器H-02 加热至85℃后进入第一精馏塔T-01，第一精馏塔T-01理论塔板数为30块，塔径0.6米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐S1，重相回流，第一精馏塔T-01塔顶温度90℃，塔釜温度103℃，塔釜得到纯水和有机残渣(或其它高沸物)。轻相采出进入第二精馏塔T-02，第二精馏塔T-02 理论塔板数为45块，塔径0.3米，操作压力为150KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 129℃，塔釜温度141℃，塔釜采出99.7％(wt)的醋酸丁酯，塔顶蒸汽作为第三精馏塔T-03 再沸器H-03的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔T-03。第三精馏塔T-03理论塔板数为39块，塔径0.5米，操作压力为10KPa，塔顶温度59℃，塔釜温度65℃，塔釜采出99.54％(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。

实施例3：

将含丁醇5％(wt)、醋酸丁酯3％(wt)、水90％(wt)、有机残渣(或其它高沸物) 2％(wt)的流量为1.0吨/小时的废水经换热器H-01预热至52℃，再通过换热器H-02 加热至90℃后进入第一精馏塔T-01，第一精馏塔T-01理论塔板数为32块，塔径0.8米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，第一精馏塔T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相罐S1，重相回流，第一精馏塔T-01塔顶温度95℃，塔釜温度105℃，塔釜得到纯水和有机残渣(或其它高沸物)。轻相采出进入第二精馏塔T-02，第二精馏塔T-02 理论塔板数为42块，塔径0.6米，操作压力为200KPa，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度 140℃，塔釜温度155℃，塔釜采出99.83％(wt)的醋酸丁酯，塔顶蒸汽作为第三精馏塔 T-03再沸器H-03的热源，经换热后的冷凝液进入回流罐V1，一部分回流，一部分进入第三精馏塔T-03。第三精馏塔T-03理论塔板数为46块，塔径0.7米，操作压力为3KPa，塔顶温度36℃，塔釜温度43℃，塔釜采出99.8％(wt)的丁醇；塔顶蒸汽经冷凝冷却后，进入第二精馏塔T-02，继续增浓提纯。