一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810761098.0 (22)申请日 2018.07.12 (71)申请人 长春工业大学 地址 130012 吉林省长春市延安大街2055 号 (72)发明人 王树江张国馗马洪林于玲晶 廖海龙吴年武苑春晖杨永恒 (74)专利代理机构 长春市吉利专利事务所 22206 代理人 李晓莉 (51)Int.Cl. C08J 11/02(2006.01) B01J 20/34(2006.01) C08L 11/02(2006.01) (54)发明名称 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器。

2、及其应 用 (57)摘要 本发明公开了一种用于氯丁烯胶乳生产的 脱附器及其应用， 属于化学工程与技术领域。 本 发明中小锥形筒的锥度小于等于90 ， 大锥形筒 的锥度小于等于60 ， 可以使流过脱附器内的氯 丁烯胶乳在折筒的内表面流淌， 同时大锥形筒的 内部设置有再分布锥形筒， 起到控制胶乳下流厚 度的作用， 有利于传热、 传质、 提高整个设备的脱 除效率。 脱附器应用于脱除2氯-1,3-丁二烯的生 产设备， 在短时间内脱除其中有味有害的2氯-1, 3-丁二烯单体， 最终， 提高氯丁烯胶乳的质量， 减 少对操作者的毒害及对环境的污染， 扩大胶乳的 使用范围， 因此， 此脱附器具有十分广阔的应用。

3、 前景。 权利要求书2页 说明书9页 附图4页 CN 109280215 A 2019.01.29 CN 109280215 A 1.一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 包括外壳体(1)、 上法兰(2)、 上部封 头(3)、 下法兰(4)、 物料锥形收集筒(5)、 筒体(6)、 热介质输送口 (7)、 热介质连接管(8)、 热 介质输送口(9)、 氮气出口(10)、 脱附器内部测温口(11)、 脱附器内部测压口(12)、 热介质 测温口(13)、 小锥形筒(14)、 大锥形筒(15)、 胶乳接收板(16)、 氯丁烯胶乳喷出环(17)、 氯丁 烯胶乳分布板(18)、 胶液进入口(19)。

4、、 喷头(20)、 热介质折流环(21)、 通孔(22)、 氮气分布器 (23)、 氮气出气管(24)和氮气进气口法兰(25)， 所述外壳体(1)的上部通过上法兰(2)与上部封头(3)连接， 外壳体(1)的下部通过下法 兰(4)与物料锥形收集筒(5)连接， 外壳体(1)的内侧壁的上下两端与筒体(6)固定连接， 外 壳体(1)的内侧壁与筒体(6)的外侧壁形成热介质循环腔； 所述热介质循环腔的下部与热介 质输送口 (7)连通， 热介质循环腔的上部与热介质连接管(8)连通； 所述热介质输送口 (7) 设置于外壳体(1)的外侧壁下部； 所述上部封头(3)的上部设置有热介质输送口(9)、 氮气 出口(1。

5、0)、 脱附器内部测温口(11)和脱附器内部测压口(12)； 所述热介质连接管(8)与热介 质输送口(9)连接； 所述热介质输送口(9)的侧壁连接有热介质测温口(13)； 所述小锥形筒(14)的小圆端与大锥形筒(15)的小圆端直径相同并且固定连接， 形成折 筒组件； 若干所述锥形筒组件按照小锥形筒(14)在上， 大锥形筒(15)在下依次固定连接形 成折筒； 所述折筒的上边缘与胶乳接收板(16)的下部固定连接， 折筒的下边缘与下法兰(4) 固定连接； 所述胶乳接收板(16)为圆筒形结构， 胶乳接收板(16)的上部与上法兰(2)固定连 接， 胶乳接收板(16)的内部安装有氯丁烯胶乳喷出环(17)和。

6、氯丁烯胶乳分布板(18)； 所述 氯丁烯胶乳喷出环(17)位于氯丁烯胶乳分布板(18)的上方， 氯丁烯胶乳喷出环(17)通过管 道与胶液进入口(19)连接， 氯丁烯胶乳喷出环(17)的外壁上均匀设置有喷头(20)； 所述氯 丁烯胶乳分布板(18)为锥形筒结构， 氯丁烯胶乳分布板(18)的小圆端直径小于氯丁烯胶乳 喷出环(17)的内环直径； 所述胶液进入口(19)位于外壳体(1)的外侧壁； 所述热介质折流环 (21)与筒体(6)固定连接， 热介质折流环(21)覆盖的筒体(6)上设置有通孔(22)； 所述氮气 分布器(23)固定安装在物料锥形收集筒(5)的内部， 氮气分布器(23)与氮气出气管(2。

7、4)连 接； 所述氮气出气管(24)与氮气进气口法兰(25)固定连接； 所述氮气进气口法兰(25)位于 外壳体(1)的外侧壁。 2.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 所述物料锥形 收集筒(5)的侧壁上设置有胶液测温口(26)。 3.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 所述小锥形筒 (14)的锥度小于等于90 ， 锥面竖直高度为18mm22mm。 4.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 所述大锥形筒 (15)的锥度小于等于60 ， 锥面竖直高度为33mm38mm。 5.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶。

8、乳生产的脱附器， 其特征是： 所述大锥形筒 (15)的内部设置有再分布锥形筒(27)并且大锥形筒(15)的内壁与再分布锥形筒(27)的外 壁间距为5mm以上。 6.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 所述通孔(22) 的直径为5mm。 7.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 其特征是： 所述氮气分布 器(23)的直径小于等于大锥形筒(15)的小圆端直径。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109280215 A 2 8.一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用， 其特征是： 应用于从氯丁烯胶乳中脱除2 氯-1,3-丁二烯的生产设备。 权利要求书 2/。

9、2 页 3 CN 109280215 A 3 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用 技术领域 0001 本发明属于化学工程与技术领域， 特别是涉及到一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附 器及应用该脱附器脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备。 背景技术 0002 氯丁烯胶乳在诸多行业中都有大量应用， 可用作粘合剂， 将PVC板和玻璃纤维布粘 合制作房屋天花板； 也可以用作高层建筑外墙、 地下室防水、 手套挂胶； 还可以用于沥青和 高铝水泥的改性剂； 更多的应用于氯丁橡胶生产中， 等等。 我国氯丁烯胶乳在产量和销量上 都位居世界第三位， 近几年出口量也在持续增长。 但我国生产氯丁烯胶乳的企业比不上国 外伦。

10、敦公司、 居林公司、 邓洛普等大公司， 这些公司的年产值达到几亿甚至十几亿美元， 成 为国际市场的主导者。 原因是： 虽然我国的产量总和较大， 但生产厂家多， 总体技术落后， 设 备陈旧， 效率低下， 单位产品能耗是国外先进生产线的10倍， 效率不到国外相应企业的1/6。 更值得关注的， 我国一些中小型企业生产的胶乳制品气味特别大， 影响产品销售与使用。 0003 氯丁烯胶乳生产时， 其中未反应的单体2氯-1,3-丁二烯， 是一种毒性较强， 气味较 大的卤代化合物， 虽然其含量仅有几百个ppm， 但对施工人员身体造车毒害， 对环境产生较 大影响， 一定程度上， 影响产品的使用范围及产品的销路。。

11、 因此， 脱除氯丁烯胶乳中2-氯-1, 3-丁二烯， 成为此胶乳生产、 销售及使用的一个重要因素。 0004 事实上， 国内外在长期的生产中， 对胶乳中微量未反应单体的脱除已形成一些有 效方法， 如汽提法、 后聚合法、 汽提-后聚合组合法、 吸附法及脱附法等。 汽提法是一种较早 使用在聚合物胶乳中去除残留反应物的方法， 它主要是通过抽真空通入蒸汽条件下， 将残 留的单体带出， 但脱除的效率取决于蒸汽和胶乳的接触面积， 接触面积越大， 脱除的效率越 高。 为了增加接触面积， 德国科学家发明了一款专用设备。 将一或两个不同直径的圆锥管套 在一起制成设备， 该设备不仅可以提高分离速率， 还可以大大降。

12、低蒸汽的消耗和防御胶乳 凝聚。 日本也曾报道过一种汽提设备， 在竖式圆柱桶的周围安上喷嘴， 喷嘴口位于聚合物胶 乳液面以下， 蒸汽通过喷嘴沿径向和圆周方向以一定角度喷入， 以达到良好的脱除效果。 汽 提法会有部分水进到胶乳中， 能耗也较大。 后聚合法， 亦称化学法， 是在单体聚合后加入高 效引发剂， 在一定条件下继续聚合， 使残留单体完全转化。 加入的引发剂通常都是油溶性介 质， 油溶性引发剂易于渗透到乳液内部胶粒之中， 从而加速残留单体聚合， 缺点是引发剂又 会留存于胶乳中， 影响胶乳在某些方面的应用。 汽提-后聚合组合法， 是在同时通入蒸汽及 连续加入引发剂， 经过脱除、 反应， 消除胶乳。

13、中残留单体。 但直至最后， 胶乳中仍有一定浓度 的残留物， 工艺过程亦相对复杂。 吸附法是一种向胶乳中投加吸附剂， 吸附剂吸附了微量单 体后， 再从胶乳中将吸附剂分出， 吸附剂经过再生重新利用。 最近巴斯夫公司报道， 采用活 性炭吸附剂可以从聚合物胶乳中脱除剩余单体。 设备运行表明， 常温下、 胶乳PH为10.5时， 活性炭脱出效率最高， 操作亦最简单， 其中活性炭经甲苯萃取后可以循环使用。 热脱附法也 是一种较有历史的微量物质脱出方法， 原理是加热使混合物中低沸点、 微量的物质脱离混 合物。 基于其使用的设备不同， 热脱附法又有区别。 一种是蒸发分离脱除， 将待处理胶乳装 说明书 1/9 页。

14、 4 CN 109280215 A 4 到容器中(一般是夹套反应釜)， 通过加热缓慢蒸出微量残留物。 这种形式处理时间长， 效率 低， 能耗高， 处理不彻底。 另一种形式近似精馏的方法， 通过特殊设计的精馏塔， 将待脱除的 残留物分离出去。 这种形式虽比简单蒸发有效， 但由于传质过程中， 微量待脱除物可能存在 反复的脱出-进入过程， 脱出效果不理想， 残留量较高。 0005 因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是： 提供一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应 用， 用于解决现有技术中对胶乳中微量未反应单体的脱除效率低， 能耗高， 。

15、处理不彻底残留 量较高的技术问题。 0007 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 包括外壳体、 上法兰、 上部封头、 下法兰、 物料 锥形收集筒、 筒体、 热介质输送口 、 热介质连接管、 热介质输送口、 氮气出口、 脱附器内部 测温口、 脱附器内部测压口、 热介质测温口、 小锥形筒、 大锥形筒、 胶乳接收板、 氯丁烯胶乳 喷出环、 氯丁烯胶乳分布板、 胶液进入口、 喷头、 热介质折流环、 通孔、 氮气分布器、 氮气出气 管和氮气进气口法兰， 0008 所述外壳体的上部通过上法兰与上部封头连接， 外壳体的下部通过下法兰与物料 锥形收集筒连接， 外壳体的内侧壁的上下两端与筒体固定连接， 外壳体的内。

16、侧壁与筒体的 外侧壁形成热介质循环腔； 所述热介质循环腔的下部与热介质输送口 连通， 热介质循环腔 的上部与热介质连接管连通； 所述热介质输送口 设置于外壳体的外侧壁下部； 所述上部封 头的上部设置有热介质输送口、 氮气出口、 脱附器内部测温口和脱附器内部测压口； 所述 热介质连接管与热介质输送口连接； 所述热介质输送口的侧壁连接有热介质测温口； 0009 所述小锥形筒的小圆端与大锥形筒的小圆端直径相同并且固定连接， 形成折筒组 件； 若干所述锥形筒组件按照小锥形筒在上， 大锥形筒在下依次固定连接形成折筒； 所述折 筒的上边缘与胶乳接收板的下部固定连接， 折筒的下边缘与下法兰固定连接； 所述胶。

17、乳接 收板为圆筒形结构， 胶乳接收板的上部与上法兰固定连接， 胶乳接收板的内部安装有氯丁 烯胶乳喷出环和氯丁烯胶乳分布板； 所述氯丁烯胶乳喷出环位于氯丁烯胶乳分布板的上 方， 氯丁烯胶乳喷出环通过管道与胶液进入口连接， 氯丁烯胶乳喷出环的外壁上均匀设置 有喷头； 所述氯丁烯胶乳分布板为锥形筒结构， 氯丁烯胶乳分布板的小圆端直径小于氯丁 烯胶乳喷出环的内环直径； 所述胶液进入口位于外壳体的外侧壁； 所述热介质折流环与筒 体固定连接， 热介质折流环覆盖的筒体上设置有通孔； 所述氮气分布器固定安装在物料锥 形收集筒的内部， 氮气分布器与氮气出气管连接； 所述氮气出气管与氮气进气口法兰固定 连接； 所。

18、述氮气进气口法兰位于外壳体的外侧壁。 0010 所述物料锥形收集筒的侧壁上设置有胶液测温口。 0011 所述小锥形筒的锥度小于等于90 ， 锥面竖直高度为18mm22mm。 0012 所述大锥形筒的锥度小于等于60 ， 锥面竖直高度为33mm38mm。 0013 所述大锥形筒的内部设置有再分布锥形筒并且大锥形筒的内壁与再分布锥形筒 的外壁间距为5mm以上。 0014 所述通孔的直径为5mm。 0015 所述氮气分布器的直径小于等于大锥形筒的小圆端直径。 说明书 2/9 页 5 CN 109280215 A 5 0016 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用， 应用于从氯丁烯胶乳中脱除2 氯-1。

19、, 3-丁二烯的生产设备。 0017 通过上述设计方案， 本发明可以带来如下有益效果： 0018 本发明设计的脱附器中小锥形筒的锥度小于等于90 ， 大锥形筒的锥度小于等于 60 ， 可以使流过脱附器内的氯丁烯胶乳在折筒的内表面流淌， 同时大锥形筒的内部设置有 再分布锥形筒， 起到控制胶乳下流厚度的作用， 有利于传热、 传质、 提高整个设备的脱除效 率。 脱附器应用于脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备， 在短时间内脱除其中有味有害的2氯- 1,3-丁二烯单体， 最终， 提高氯丁烯胶乳的质量， 减少对操作者的毒害及对环境的污染， 扩 大胶乳的使用范围， 因此， 此脱附器具有十分广阔的应用前景。 。

20、附图说明 0019 以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明： 0020 图1为本发明中一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的结构示意图。 0021 图2为本发明中折筒组件的结构示意图。 0022 图3为本发明中氮气分布器的结构示意图。 0023 图4为本发明实施例一中从氯丁烯胶乳中脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备的结构 示意图。 0024 图5为本发明实施例一中热介质出口温度对脱除率的影响图。 0025 图6为本发明实施例一中胶乳出口温度对脱除率的影响图。 0026 图7为本发明实施例一中胶乳进样流量对脱除率的影响图。 0027 图8为本发明实施例一中N2流量对脱除率的影响图。 0028。

21、 图中， 1-外壳体、 2-上法兰、 3-上部封头、 4-下法兰、 5-物料锥形收集筒、 6-筒体、 7-热介质输送口 、 8-热介质连接管、 9-热介质输送口、 10-氮气出口、 11-脱附器内部测温 口、 12-脱附器内部测压口、 13-热介质测温口、 14-小锥形筒、 15-大锥形筒、 16-胶乳接收板、 17-氯丁烯胶乳喷出环、 18-氯丁烯胶乳分布板、 19-胶液进入口、 20-喷头、 21-热介质折流 环、 22-通孔、 23-氮气分布器、 24-氮气出气管、 25-氮气进气口法兰、 26-胶液测温口、 27-再 分布锥形筒、 101-脱附器、 102-蒸汽发生器、 103-氮气瓶。

22、、 104-原料容器、 105-胶乳输送泵、 106-接料桶、 107-甲醇吸收装置、 108-自来水进入阀、 109-温度表 、 110-测压表、 111-胶乳 回流阀、 112-胶乳流量调节阀、 113-胶乳流量计、 114-控温仪表、 115-蒸汽流量调节阀、 116- 氮气流量阀、 117-氮气流量计、 118-胶乳输送调节阀、 119-温度表、 120-关闭阀、 121-出水 温度表、 122-胶乳进入温度表、 123-氮气输出温度表、 124-气体调节阀、 125-冷却箱。 具体实施方式 0029 如图所示， 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器， 包括外壳体1、 上法兰2、 上部封头 。

23、3、 下法兰4、 物料锥形收集筒5、 筒体6、 热介质输送口 7、 热介质连接管8、 热介质输送口9、 氮气出口10、 脱附器内部测温口11、 脱附器内部测压口12、 热介质测温口13、 小锥形筒14、 大 锥形筒15、 胶乳接收板16、 氯丁烯胶乳喷出环17、 氯丁烯胶乳分布板18、 胶液进入口19、 喷头 20、 热介质折流环21、 通孔22、 氮气分布器23、 氮气出气管24和氮气进气口法兰25， 0030 所述外壳体1的上部通过上法兰2与上部封头3连接， 外壳体1的下部通过下法兰4 说明书 3/9 页 6 CN 109280215 A 6 与物料锥形收集筒5连接， 外壳体1的内侧壁的上。

24、下两端与筒体6 固定连接， 外壳体1的内侧 壁与筒体6的外侧壁形成热介质循环腔； 所述热介质循环腔中盛装加热介质， 热介质循环腔 中的下部与热介质输送口 7连通， 热介质循环腔的上部与热介质连接管8连通； 所述热介质 输送口 7设置于外壳体 1的外侧壁下部； 所述上部封头3采用圆形封头有利于氮气及带走 的2氯-1,3- 丁二烯顺畅排出， 上部封头3的上部设置有热介质输送口9、 氮气出口10、 脱 附器内部测温口11和脱附器内部测压口12， 上部封头3的内部还设置有加热腔， 该加热腔通 过热介质连接管8与热介质循环腔连接； 所述热介质连接管8与热介质输送口9连接； 所述 热介质输送口9的侧壁连接。

25、有热介质测温口13； 所述加热介质可采用导热油、 热水或水蒸 汽， 加热介质为导热油或热水时， 热介质输送口 7为入口， 热介质输送口9为出口， 加热介 质为水蒸汽时， 热介质输送口9为入口， 热介质输送口 7为出口； 0031 所述小锥形筒14的小圆端与大锥形筒15的小圆端直径相同并且固定连接， 形成折 筒组件； 若干所述锥形筒组件按照小锥形筒14在上， 大锥形筒15在下依次固定连接形成折 筒； 所述折筒的上边缘与胶乳接收板16的下部固定连接， 折筒的下边缘与下法兰4固定连 接； 所述胶乳接收板16为圆筒形结构， 胶乳接收板16的内壁接收喷出的胶乳， 并沿其表面下 流， 胶乳接收板16的上部。

26、与上法兰2固定连接， 胶乳接收板16的内部安装有氯丁烯胶乳喷出 环17和氯丁烯胶乳分布板18； 所述氯丁烯胶乳喷出环17位于氯丁烯胶乳分布板18的上方， 氯丁烯胶乳喷出环17通过管道与胶液进入口19连接， 氯丁烯胶乳喷出环17的外壁上均匀设 置有喷头20， 氯丁烯胶乳喷出环17在上法兰2打开时可以拆卸下来清理； 所述氯丁烯胶乳分 布板18为锥形筒结构， 氯丁烯胶乳分布板18的小圆端直径小于氯丁烯胶乳喷出环17的内环 直径， 防止从氯丁烯胶乳喷出环17 喷出的胶乳滴下， 未经脱附直接落到脱附器101的底部， 影响处理效果， 尤其在开车、 停车时， 由于输送压力不够， 胶乳会从氯丁烯胶乳喷出环17。

27、上 的喷头 20滴下； 所述喷头20采用扇形喷头效果更佳， 胶乳在输送泵提供动能后在此喷头20 喷出。 使胶乳均匀分布到胶乳接收板16上； 所述胶液进入口19位于外壳体1的外侧壁上， 为 使胶液接近低沸物沸点， 胶液从外壳体1底部进入， 经过预热， 再从喷头20喷出， 有助于提高 脱附效果； 所述热介质折流环21与筒体6 固定连接， 热介质折流环21的目的是增加热介质 的反混， 提高热利用率， 同时可减少热介质的使用量， 也对筒体6有一定加强作用， 热介质折 流环21的边缘全部满焊， 热介质折流环21覆盖的筒体6上设置有通孔22， 其上部通孔22直径 为5mm用于排放气,防止加热时对设备产生额。

28、外的压力； 所述氮气分布器23 固定安装在物 料锥形收集筒5的内部， 氮气分布器23与氮气出气管24可拆卸式连接， 方便清理； 所述氮气 出气管24与氮气进气口法兰25固定连接； 所述氮气进气口法兰25位于外壳体1的外侧壁上。 0032 所述物料锥形收集筒5的侧壁上设置有胶液测温口26， 考虑物料能顺畅流出， 物料 锥形收集筒5的锥角小于等于60 。 0033 所述小锥形筒14的锥度小于等于90 ， 锥面竖直高度为18mm22mm。 用于工业生产 中时， 小锥形筒14的直径可以根据需要选定。 0034 所述大锥形筒15的锥度小于等于60 ， 大于60 后， 沿其表面下流的氯丁烯胶乳会 滴落， 。

29、锥面竖直高度为33mm38mm。 用于工业生产中时， 大锥形筒15的直径可以根据需要选 定。 0035 所述大锥形筒15的内部设置有再分布锥形筒27并且大锥形筒15的内壁与再分布 锥形筒27的外壁间距5mm以上。 再分布锥形筒27的作用为接收从小锥形筒14与大锥形筒15 说明书 4/9 页 7 CN 109280215 A 7 连接处下落的胶乳， 以及接收从大锥形筒15下落面落下的胶乳， 并沿再分布锥形筒27的上 表面再流到下一层的小锥形筒14上， 使其重新沿下一层的小锥形筒14内表面向下流动， 进 行传热传质。 再分布锥形筒27 高度较小， 其大口直径与其对应的大锥形筒15的大口直径相 差仅。

30、有10mm， 即再分布锥形筒27与大锥形筒15的在大口处的间隙只有5mm， 一定程度上， 起 到控制胶乳下流厚度的作用。 若不加此再分布锥形筒27， 可能由于加料速度过快等原因， 胶 乳会从小锥形筒14与大锥形筒15的连接处直接滑落到脱附器101底部， 而滑落的胶乳没经 历或经历较短的传热、 传质过程， 被脱除物2氯-1， 3- 丁二烯含量较高， 从而大大降低整个 设备的脱除效率。 0036 所述通孔22的直径为5mm。 0037 所述氮气分布器23的直径小于等于大锥形筒15的小圆端直径， 避免从上部落下的 氯丁烯胶乳滴到氮气分布器23的表面， 最后固化堵塞其表面圆孔， 导致氮气分布不均。 0。

31、038 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用， 应用于从氯丁烯胶乳中脱除2 氯-1, 3-丁二烯的生产设备。 0039 所述从氯丁烯胶乳中脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备包括脱附器101、 蒸汽发生 器102、 氮气瓶103、 原料容器104、 胶乳输送泵105、 接料桶106、 甲醇吸收装置107和自来水进 入阀108， 0040 脱附器101可以常压亦可减压操作， 一定程度上， 减压操作可节约热能。 0041 所述脱附器101的热介质输送口9通过蒸汽供应管与蒸汽发生器102固定连接， 脱附器101的氮气进气口法兰25通过输气管道与氮气瓶103固定连接， 脱附器101的胶液进 入口19通过。

32、胶液输送管与胶乳输送泵105连接， 脱附器101 的物料锥形收集筒5通过输料管 与接料桶106固定连接， 脱附器101的热介质输送口 7与输水管道连接， 脱附器101的氮气出 气管24通过输气管道与甲醇吸收装置107连接， 脱附器101的脱附器内部测温口11安装有温 度表 109， 脱附器101的脱附器内部测压口12安装有测压表110， 脱附器101的胶液测温口26 安装有温度表119； 所述胶乳输送泵105与原料容器104的下部出口固定连接； 所述原料容 器104的上部设置有胶乳回流阀111； 0042 所述胶液输送管上依次设置有三通 、 胶乳流量调节阀112、 胶乳流量计 113和三 通；。

33、 所述三通 的第一端口与胶乳输送泵105固定连接， 三通 的第二端口与胶乳流量调节 阀112固定连接， 三通 的第三端口与胶乳回流阀111 固定连接； 所述三通的第一端口与 胶乳流量计113固定连接， 三通的第二端口与自来水进入阀108固定连接， 三通的第三 端口与脱附器的胶液进入口 19固定连接； 0043 所述蒸汽发生器102上设置有控温仪表114； 0044 所述蒸汽供应管上设置有蒸汽流量调节阀115； 0045 所述氮气瓶103上设置有氮气流量阀116和氮气流量计117； 0046 所述胶乳输送泵105与三通 之间设置有胶乳输送调节阀118； 0047 所述接料桶106的上部设置有关闭。

34、阀120； 0048 所述输水管道上设置有出水温度表121； 0049 所述三通与脱附器的胶液进入口19连接的胶液输送管上设置有胶乳进入温度 表122； 0050 所述脱附器的氮气出气管24与甲醇吸收装置107连接的输气管道上设置有氮气输 说明书 5/9 页 8 CN 109280215 A 8 出温度表123； 0051 所述甲醇吸收装置107的上部设置有气体调节阀124， 甲醇吸收装置107内装有甲 醇溶液， 甲醇吸收装置107放置于冷却箱125的内部； 所述冷却箱125 中装有冷却液。 0052 所述冷却液为冰水混合冷却液。 0053 实施例一、 本实施例以实验室中对本发明设计的脱附器对。

35、2氯-1， 3-丁二烯的脱除 率进行验证， 工业生产中使用时可以生产条件的限定按照比例扩建。 0054 实验装置设计前期， 考虑物料在脱附器101内的停留时间等， 对脱附器101 内的折 筒， 实际上就是小锥形筒14和大锥形筒15的锥度进行实验。 胶乳本身有一定粘度， 流动性较 好， 竖直筒内有助于胶乳顺畅流下， 但一定距离停留时间较短,单位距离内2氯-1， 3-丁二烯 的脱附量小。 因此， 要达到相同的脱除率， 设备高度就会增加。 设计时考虑脱附器101内部采 用斜板即锥形筒的形式， 但究竟倾斜何种程度， 要通过实验检测。 不管角度多大， 要保证胶 乳能顺畅流淌， 速度慢一些更有益， 并基本。

36、保持液层厚度不变或尽量小变化， 这样有助于2 氯 -1， 3-丁二烯脱附。 0055 在脱附器101内部设置了由钢板焊接的高度不同的2个锥形筒， 大口朝上， 小口朝 下， 高度低的称其为小锥形筒14； 小口朝上， 大口朝下， 高度高的称其为大锥形筒15， 两段焊 接在一起构成折筒组件， 再将焊接的折筒组件与另一个折筒组件焊接， 如此重复加长， 构成 折筒作为脱附器101内壁， 折筒组件形状如图2所示。 0056 实验中以直钢板倾斜角代替锥形筒锥度， 小锥形筒14让胶乳在钢板上表面流淌； 大锥形筒15让胶乳在钢板下表面流淌， 测得的部分斜板角度实验数据如表1表3。 0057 表1钢板与竖直面夹角。

37、为60 的实验数据 0058 0059 表2钢板与竖直面夹角为45 的实验数据 0060 0061 表3钢板与竖直面夹角为30 的实验数据 说明书 6/9 页 9 CN 109280215 A 9 0062 0063 0064 由表1， 2， 3可以看出， 当角度为45 时， 长度为17cm时， 速度最慢， 当角度为30 和 60 时， 速度相对较慢， 因此， 小锥形筒14选用17cm长， 与水平面成45 角的钢板。 垂直高度H1 17cm*sin30 8.5cm。 0065 对于大锥形筒15来说， 同样先考虑速度， 与水平面夹角越小， 速度越慢， 但由于流 下的速度慢， 会使液层变厚， 没等。

38、到流到下一层， 就会出现液滴滴落， 影响总传质传热， 因此 60 角度为宜， 长度为17cm的钢板， 垂直高度 H217cm*sin60 14.72cm。 0066 随着钢板与竖直面的角度增大， 物料流淌越来越慢， 物料在钢板表面堆积的厚度 也越来越厚。 物料在钢板上的厚度增加， 不利于传热、 传质， 即不利于2 氯-1,3-丁二烯脱 除。 0067 实验装置制作中， 尝试在钢板上加工凹槽， 使物料与加热介质有更大的传热面积， 传热效果更好， 但胶乳进入凹槽内， 由于有粘度， 会滞留凹槽内， 与整体流下的胶乳不同步 下流， 形成胶乳滞留层， 此胶乳层对传热反而产生阻力， 经实验证实这种结构的锥。

39、筒脱附器 101， 其脱除效率不但没增加反而降低。 其原因还有， 由于生产的间歇性， 进入凹槽内的胶乳 不能全部流走， 一旦脱附器101 内进入氧气， 这些胶乳就会破乳， 形成胶层， 久而久之， 胶层 越来越厚， 传热阻力越来越大， 脱附器101脱出效率越来越低， 以至于脱附器101不能使用。 所以折筒所用钢板皆为平滑钢板。 0068 同时， 从胶乳性质、 研究过程可以肯定： 生产中采用填料精馏、 或其他板式结构塔 从此胶乳中脱除2氯-1， 3-丁二烯是不大可能的。 原因是胶乳遇到空气或在光照情况下会破 乳成胶， 堵住精馏塔的塔板孔或填料， 脱附效率逐渐下降， 最后， 整个设备不能使用。 00。

40、69 根据实验装置、 操作及实验数据， 设计出脱附器101。 其中主要考虑因素有二点： 一 是脱附器101内部结构。 按实验装置设计脱附器101内部结构， 同样是2个锥形筒， 一个是45 的， 一个是60 的， 二节对焊， 再接长。 生产负荷远比实验时大， 因此， 经过计算， 锥形筒小口 直径为1000mm， 大口直径1040mm， 此设备处理量在2000kg/h左右。 二是脱附器101高度。 0070 实验用脱附器101中折筒组件有9个， 每个折筒组件中小锥形筒1的4大直径51mm， 小直径32mm， 锥面竖直高度20mm， 大锥形筒15的大直径51mm， 小直径32mm， 锥面竖直高度 3。

41、5mm,二节焊接在一起高度为54.64mm， 所以总高 54.64mmx9491.8mm， 加上喷射接收段高 度60mm， 实验用的高度为552mm， 重复处理， 最后氯丁烯胶乳中剩余10ppm以下时， 处理了5 次， 所以生产用脱附器101高度应为24592460mm。 也就是说， 按实验的脱附数据及脱附器 101尺寸， 脱附器101的高度达到2460mm时， 就可以达到10ppm的处理要求。 再推算一下： 胶乳 说明书 7/9 页 10 CN 109280215 A 10 中最初2氯-1， 3-丁二烯的浓度为745ppm， 以实验装置处理， 按每次脱除率为50， 最后达到 10ppm， 应。

42、该有： 0071 745*(50)x10, 0072 其中745为未处理的氯丁烯胶乳中2氯-1， 3-丁二烯的初始浓度， 单位： ppm。 0073 50： 单次操作2氯-1， 3-丁二烯的脱除率。 0074 10： 处理后氯丁烯胶乳中2氯-1， 3-丁二烯的浓度， 单位： ppm。 0075 X： 处理次数。 0076 X6.22次。 0077 脱附器101高度为： 491.8*6.223059mm。 0078 3059mm/54.64mm(单节高度)55.98段， 圆整56段， 总高为54.64*56 3059.84 3060mm。 0079 接收段取440mm,所以， 设备内部总高为： 。

43、3500mm。 0080 最后， 生产用脱附器101内部高度确定为3500mm， 再加上部封头3、 支撑座及氮气出 口10等， 总高为4500mm。 0081 实验过程为： 从氮气进气口法兰25通入N2， N2氮气分布器23从脱附器101 的内底部 均匀通入， 直至全部排除脱附器101内部空气， 防止空气中氧气与胶乳接触使其破乳。 向热 介质循环腔内通入蒸汽， 使脱附器101内部温度达到70 90， 再将氯丁烯胶乳通过胶乳 输送泵105输送至喷头20喷到脱附器101的胶乳接收板16， 在重力作用下， 胶乳从胶乳接收 板16， 沿折筒以较薄的液层从上流下。 胶乳在流动过程中， 吸收热介质循环腔内。

44、蒸汽传递过 来的热量。 当热介质循环腔内蒸汽使流动的胶乳温度升到60， 胶乳中的2氯-1， 3-丁二烯 就会从其中脱出， 并进入不断通入的N2流中并被带出脱附器101。 实验中被N2带出的2氯-1， 3-丁二烯， 经甲醇吸收装置107中的甲醇溶液吸收， 甲醇吸收装置 107放置在冰水混合物中 冷却， 移取定量的此甲醇溶液， 分析脱除掉的2氯-1， 3-丁二烯的量。 已经测得未处理的胶 乳中2氯-1， 3-丁二烯的含量为475ppm， 从而计算出2氯-1， 3-丁二烯的脱除率。 0082 1、 热介质出口温度对脱除率的影响 0083 实验中， 每次加入的胶乳量均为3L， 实验结束后， 每次抽取甲。

45、醇吸收液 0.5mL， 进 行分析。 0084 由图5可以看出热介质出口温度在95-96左右时， 氯丁二烯胶乳脱除率最高， 脱除率接近47.5。 所以， 较佳的热介质出口操作温度为95。 0085 2、 胶乳出口温度对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响 0086 胶乳出口温度取决于蒸汽加热， 分别采集胶乳的出口温度为55、 60、 65、 70 、 75、 80时收集的样品， 检测在对应温度下2氯-1， 3-丁二烯的含量， 结果如图6。 0087 由图6可以看出胶乳的出口温度在65-70时， 脱除率稳定在某一数值， 脱除率为 50左右， 当温度高于70摄氏度时， 胶乳的脱除率虽然继续上升， 但实。

46、验中， 胶乳出现了变 黄， 甚至有少量的破乳现象， 一旦出现破乳， 意味着胶乳中的某些其它有机物可能被释放出 来， 给分析过程带来误差， 同时， 也会堵塞装置， 无法继续实验， 另外， 温度越高， 能耗相对就 越大， 因此最适合的温度为65。 0088 3、 胶乳流量对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响 0089 分别测定胶乳流量0.5L/h、 0.6L/h、 0.75L/h、 1L/h、 1.5L/h时的样品， 检测在对应 说明书 8/9 页 11 CN 109280215 A 11 流量下2氯-1， 3-丁二烯脱除率， 结果如图7。 0090 由图7可以看出胶乳的流量对脱除率的影响曲线呈现较。

47、为平缓的先上升后下降的 趋势， 当流量在0.7L/h0.8L/h时， 2氯-1， 3-丁二烯脱除率最高。 从闻气味上感觉， 胶乳异 味小， 脱除效果亦十分明显。 0091 4、 氮气流量对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响 0092 N2流量为0.1m3/h、 0.2m3/h、 0.3m3/h、 0.4m3/h、 0.5m3/h、 0.6m3/h时， 分别测定2氯- 1， 3-丁二烯的脱除率， 结果如图8。 0093 图8以及实验过程可以得出N2的流量不能超过0.5m3/h， 当超过0.5m3/h时会出现胶 乳被N2带出， 并进入甲醇吸收装置107。 气速大有利于将脱附物及时带走， 但气速太大一。

48、是 造成氮气浪费， 二是热能损失加大， 三是由于流出氮气量大， 后续处理氮气中的2氯-1， 3-丁 二烯的生产负荷加大。 最高的氮气流速不能将胶乳小液滴带出因此， 适宜的， 气速太小， 脱 除率会降低， 原因是2氯-1， 3-丁二烯不能及时带出， 体系内气相组成中2氯-1， 3-丁二烯浓 度升高， 使其从新进入到胶乳当中。 因此， N2流量为0.3m3/h。 0094 利用自制的实验装置， 在稳定操作下， 最终， 经一次性处理， 氯丁烯胶乳中2氯-1， 3-丁二烯的脱除率能达到50。 0095 用于工业生产时， 将设计加工的生产用脱附器101按实验流程安装之后， 根据胶乳 进料的时间， 预先加。

49、热导热油(或蒸汽)。 导热油温度控制在9598间。 向脱附器101内 充入N2， 直至排出脱附器101内的空气。 开启导热油循环泵， 使导热油构成循环， 观察热介质 输送口9处导热油出口温度， 当其温度超出80后， 便可向脱附器101内注入胶乳， 流量不 要过大。 从脱附器101底部物料锥形收集筒5接收到处理后的胶液。 经此脱附器101处理后的 氯丁烯胶乳中， 2氯-1,3-丁二烯的含量在10ppm以下， 氯丁烯胶乳气味得到大大降低。 氮气 带出的2氯-1,3-丁二烯经甲醇吸收装置107处理掉， 防止放空污染大气。 0096 一定尺寸的脱附器101处理能力相对固定， 当加入的胶乳量过大， 处理效果即2氯- 1,3-丁二烯脱除率会降低。 因此， 可根据实际处理要求， 调整加料速度。 0097 开车前， 开车中及停车后， 都要通入N2； 停车后， 关闭各进、 出口后再停 N2。 长时间 停车， 可以向脱附器101内通入自来水， 起到浸泡冲洗以及隔绝空气的作用， 防止胶乳固化。 0098 设备制造及运行中应注意的问题： 0099 1)、 氯丁烯胶乳接触空气(主要是氧气)， 在光照情况下容易破乳， 产生各种有机介 质都很难溶解的团聚物， 因此， 脱附器101内。