《羟基硅油的生产方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《羟基硅油的生产方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610737252.1 (22)申请日 2016.08.29 (71)申请人 枣阳市金鹏化工有限公司 地址 441299 湖北省襄樊市枣阳市南城董 岗火车站北8号 (72)发明人 杜雪松冯斌斌陈彬 (74)专利代理机构 武汉国越知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 42232 代理人 李伟涛 (51)Int.Cl. C08G 77/16(2006.01) C08G 77/08(2006.01) (54)发明名称 羟基硅油的生产方法 (57)摘要 本发明涉及一种羟基硅油的生产。
2、方法， 包括 以下步骤： 步骤一： 在反应釜中， 以超强酸为催化 剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合 反应， 其中， 所述单体为二甲基硅氧烷， 所述封端 剂为去离子水； 步骤二： 聚合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂， 将所得清液在120140负压脱 水， 保持缓慢回流， 脱水13h， 然后逐渐升高温度 到140205， 脱除低沸物； 步骤三， 进行过滤， 冷 却至室温， 即得到羟基硅油。 整个制备工艺简单， 生产成本也较低。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106366318 A 2017.02.01 CN 106366318 A 1.一种羟基硅油的生产方法， 其特征在于， 。
3、包括以下步骤： 步骤一： 在反应釜中， 以超强酸为催化剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合 反应， 其中， 所述单体为二甲基硅氧烷， 所述封端剂为去离子水； 步骤二： 聚合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂， 将所得清液在120140负压脱水， 保 持缓慢回流， 脱水13h， 然后逐渐升高温度到140205， 脱除低沸物； 步骤三， 进行过滤， 冷却至室温， 即得到羟基硅油。 2.如权利要求1所述的羟基硅油的生产方法， 其特征在于： 步骤一中， 聚合反应的温度 为40100， 聚合反应时间为5720min。 3.如权利要求1或2所述的羟基硅油的生产方法， 其特征在于： 所述的催化剂的。
4、用量为 单体总质量的10-12。 4.如权利要求1或2所述的羟基硅油的生产方法， 其特征在于： 采用硫酸或磷酸作为催 化剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106366318 A 2 羟基硅油的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种羟基硅油的生产方法， 属于有机硅高分子化合物的技术领域。 背景技术 0002 国内现有技术中， 生产羟基硅油的方法， 多采用乙酸酐法， 即以二甲基环硅氧烷为 原料、 乙酸酐为封端剂， 采用硫酸做催化剂， 合成乙酰氧基封端的硅油， 再将乙酰氧基封端 的硅油在碱性水溶液中水解制得羟基硅油。 采用水解物裂解后的DMC作为原料， 增加了原料 成本； 单一采用硫酸，。
5、 乙酸酐的转化率偏低， 导致生产同样羟基含量的羟基硅油， 所需的乙 酸酐成本增加； 上述制备方法复杂， 导致生产成本较高。 0003 因此有必要设计一种羟基硅油的生产方法， 以克服上述问题。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术之缺陷， 提供了一种制备工艺简单、 生产成本较 低的羟基硅油的生产方法。 0005 本发明是这样实现的： 本发明提供一种羟基硅油的生产方法， 包括以下步骤： 步骤一： 在反应釜中， 以超强酸 为催化剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合反应， 其中， 所述单体为二甲基硅氧 烷， 所述封端剂为去离子水； 步骤二： 聚合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂。
6、， 将所得清液在 120140负压脱水， 保持缓慢回流， 脱水13h， 然后逐渐升高温度到140205， 脱除低沸 物； 步骤三， 进行过滤， 冷却至室温， 即得到羟基硅油。 0006 进一步地， 步骤一中， 聚合反应的温度为40100， 聚合反应时间为5720min。 0007 进一步地， 所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12。 0008 进一步， 采用硫酸或磷酸作为催化剂。 0009 本发明具有以下有益效果： 在反应釜中， 以超强酸为催化剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合反应， 聚 合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂， 将所得清液在120140负压脱水， 保持缓慢回流，。
7、 脱 水13h， 然后逐渐升高温度到140205， 脱除低沸物； 然后进行过滤， 冷却至室温， 即得到 羟基硅油。 本发明提供的羟基硅油的生产方法， 生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂 用量、 聚合反应温度和时间， 来很好的调控， 能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟 基硅油的一系列产物。 整个制备工艺简单， 生产成本也较低。 具体实施方式 0010 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例， 都属于本发。
8、明保护的 范围。 说明书 1/2 页 3 CN 106366318 A 3 0011 本发明实施例提供一种羟基硅油的生产方法， 包括以下步骤： 步骤一： 在反应釜中， 以超强酸为催化剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合 反应， 其中， 所述单体为二甲基硅氧烷， 所述封端剂为去离子水。 0012 步骤二： 聚合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂， 将所得清液在120140负压脱 水， 保持缓慢回流， 脱水13h， 然后逐渐升高温度到140205， 脱除低沸物。 在脱水过程中， 气化的二甲基环硅氧烷和水， 经冷凝后， 进入分相器； 在分相器中分相， 上层为有机相二 甲基环硅氧烷， 下层是。
9、水， 上层的二甲基环硅氧烷， 全部回流入脱水釜， 继续参加脱水反应。 0013 步骤三， 进行过滤， 冷却至室温， 即得到羟基硅油。 0014 进一步地， 步骤一中， 聚合反应的温度为40100， 聚合反应时间为5720min。 0015 进一步地， 所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12。 0016 进一步地， 采用硫酸或磷酸作为催化剂。 0017 本发明具有以下有益效果： 在反应釜中， 以超强酸为催化剂， 在单体中加入封端剂， 搅拌的同时进行聚合反应， 聚 合完毕后， 进行水洗， 并回收催化剂， 将所得清液在120140负压脱水， 保持缓慢回流， 脱 水13h， 然后逐渐升高温度到140205， 脱除低沸物； 然后进行过滤， 冷却至室温， 即得到 羟基硅油。 本发明提供的羟基硅油的生产方法， 生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂 用量、 聚合反应温度和时间， 来很好的调控， 能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟 基硅油的一系列产物。 整个制备工艺简单， 生产成本也较低。 0018 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 106366318 A 4 。