连续两股侧线出料精馏法提取裂解Csub9/sub芳烃中三甲苯馏分的方法及其设备.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101830771 B (45)授权公告日 2013.06.05 CN 101830771 B *CN101830771B* (21)申请号 200910025816.9 (22)申请日 2009.03.10 C07C 15/02(2006.01) C07C 7/04(2006.01) (73)专利权人 中国石化扬子石油化工有限公司 地址 210048 江苏省南京市六合区大厂新华 路 777 号 (72)发明人 顾正桂 姚小利 徐骏 詹其伟 柏基业 黄贤平 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 栗仲平 CN 1513818 A,2004.07.。

2、21, 全文 . CN 1958538 A,2007.05.09, 全文 . 顾正桂等.重整C9芳烃中均三甲苯制取的方 法 .化学工程师 .2000,( 第 78 期 ),3-4. 顾正桂等.重整C9芳烃中均三甲苯提取的实 验研究 . 南京师大学报 （工程技术版） .2001, 第 1 卷 ( 第 4 期 ),55-58. 杨胜凯等.一种新的重整C9芳烃生产均三甲 苯的原料预处理方法 .南京师范大学学报 （工程 技术版） .2004, 第 4 卷 ( 第 3 期 ),61-63. (54) 发明名称 连续两股侧线出料精馏法提取裂解C9芳烃中 三甲苯馏分的方法及其设备 (57) 摘要 连续两股侧。

3、线出料精馏法提取裂解 C9芳烃 中三甲苯馏分的方法及其设备， 方法的步骤如下 ： (1). 将原料打入精馏塔釜中 ； (2). 当液位达到 1/3 时， 打开塔顶与侧面冷凝器的冷却水， 开始加 热 ； (3). 当精馏塔顶与底温度稳定， 控制塔顶回 流比为 7 1 左右， 开始出料 ； 所述的出料采用连 续两股侧线出料方式， 其中裂解 C9中的轻组分在 精馏装置塔顶侧线出料 ； 裂解 C9中的三甲苯馏分 从精馏中部侧线出料 ； 裂解 C9中的重组分从塔底 出料 ； (4). 分离后， 侧线出料中三甲苯含量达到 25.6， 收率达到 94.1。本发明侧线出料中三 甲苯含量达到 25.6， 收率达。

4、到 94， 与两次精 馏工艺相比， 不仅节省了 45.7的能耗， 同时简 化了生产工艺。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 姜雪 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 (10)授权公告号 CN 101830771 B CN 101830771 B *CN101830771B* 1/1 页 2 1. 一种连续两股侧线出料精馏法提取裂解 C9芳烃中三甲苯馏分的连续两股侧线出料 精馏装置， 塔釜为盘管式加热釜， 该塔釜上方连接有精馏塔节， 其特征在于， 所述的盘管式 加热釜底部设。

5、置有塔底侧线出料装置 ； 同时， 该塔釜从下到上还顺序连接有提馏段、 第二精 馏段、 第一精馏段、 塔顶封头及冷凝器， 封盖设有热电阻 ； 所述提馏段与所述的盘管式加热 釜之间设有第二侧线出料装置 ； 第一精馏段与第二精馏段之间设有第一侧线出料装置， 第 二精馏段与提馏段之间设有原料进料口 ； 塔顶与冷凝器连接， 冷凝器下方与缓冲罐连接， 所 述缓冲罐上设有缓冲罐侧线出料装置， 该缓冲罐部分回流， 部分出料 ； 所述的各个侧线出料 装置不仅起到导汽和侧线出料的作用， 同时起到溢流和分布器的作用 ； 所述的 “盘管式加热釜” 的具体结构是 ： 底部设出料口， 内部设盘管， 用于蒸汽加热， 盘 管。

6、上方设铂电阻测温口和法兰片， 釜与侧线出料口通过法兰片连接。 2. 根据权利要求 1 所述的连续两股侧线出料精馏装置， 其特征在于， 所述的提馏段和 第一精馏段、 第二精馏段用于组成分离， 内部设规整填料， 在填料的表面实现汽液接触， 塔 节之间均采用法兰片连接。 3. 根据权利要求 1 所述的连续两股侧线出料精馏装置， 其特征在于， 所述的各个侧线 出料口用于不同馏分的出料， 侧线出料口内部中间隔板上接有导汽管和溢流管， 分别用于 汽体、 液体流动， 所述导汽管稍高于溢流管， 上、 下端采用法兰片连接。 4. 根据权利要求 1 所述的连续两股侧线出料精馏装置， 其特征在于， 所述的各个侧线 。

7、出料口同时配置有外回流装置， 该外回流装置由冷凝器和回流泵构成。 5. 根据权利要求 1-4 之一所述的连续两股侧线出料精馏装置， 其特征在于， 所述盘管 式加热釜内部的盘管管间距均匀， 该盘管加热釜上方配有铂电阻， 用于测定塔釜温度。 权 利 要 求 书 CN 101830771 B 2 1/6 页 3 连续两股侧线出料精馏法提取裂解C9芳烃中三甲苯馏分的 方法及其设备 技术领域 0001 本发明涉及一种化工的分离工艺， 特别是一种连续两股侧线出料精馏法提取裂解 C9芳烃中三甲苯馏分的方法 ； 以及这种工艺方法所使用的设备。 0002 技术背景 0003 乙烯装置副产的 C9芳烃馏份 ( 简。

8、称裂解 C9)， 是由裂解石脑油经抽提分离出 C5馏 份、 C6 C8馏份 ( 经加氢生产 BTX) 后的剩余馏份， 约占乙烯总产量的 10 20。随着 中国石油化工的迅速发展， 特别是乙烯的生产能力逐年提高， 裂解 C9的数量也在不断增加， 如何利用这部分资源开发下游产品越来越引起人们的重视。 0004 根据市场预测， 到 2010 年中国乙烯生产能力将超过 1000 万吨。目前中国绝大部 分乙烯厂用轻柴和石脑油为原料， 若裂解C9的收率按乙烯能力的11计算， 则2010年裂解 C9芳烃产量可分别达到 110 万吨。 0005 目前裂解 C9的利用主要是生产 C9芳烃石油树脂原料， 采用适当。

9、工艺合成的 C9树 脂， 可用于涂料、 油漆、 橡胶及轻工行业， 残余的混合芳烃可作为生产涂料的溶剂。 随着资源 的综合利用， 采用有效的方法加工裂解 C9将越来越受到重视， 程文才等人提供了一种苯与 C9芳烃烷基转移方法， 通过采用以苯和 C9芳烃为原料， 在气固相固定床反应器中， 临氢条件 下， 于温度 300 600， 压力 1.0 6.0MPa， 原料芳烃重量空速为 0.5 3.0 每小时， 氢烃 摩尔比为 2 10 条件下， 反应生成甲苯和二甲苯以及 C1 C5石蜡烃， 甲苯再用作甲苯选择 歧化工艺的原料， 生产苯和富含对二甲苯的二甲苯， 从而达到多产二甲苯的目的， 提高了裂 解 C。

10、9的附加值。裂解 C9中， 三甲苯的含量大约在 6 8左右， 含有近 50 种组成， 芳香类 烯烃含量较高， 直接加氢和精馏处理得到高含量的三甲苯馏分， 加氢过程的设备投入和费 用很高。 0006 目前中国国内从混合 C9馏分中提出高含量三甲苯馏分， 主要采用多次精馏法， 首 先采用初次精馏去掉反应生产的裂解 C9中的轻组分， 然后采用精馏方法去掉重组分， 最后 得到含三甲苯 25以上的 C9成份。 0007 生产过程采用上述方法分离裂解 C9芳烃， 采用分离条件见表 1 所示， 分离结果见 表 2。从表 2 可见， 得到 19.07的三甲苯馏分， 能量消耗为 5011.9KJ/Kg， 三甲苯。

11、馏分收率 为 80.6。 0008 采用上述方法分离裂解 C9芳烃， 由于两次精馏和两次次冷凝需要消耗大量的能 量， 导致生产成本过高。 发明内容 0009 针对现有技术的上述问题， 本发明的目的是提供一种连续两股侧线出料精馏法提 取裂解 C9芳烃中三甲苯馏分的方法， 采用侧线出料精馏法分离裂解 C9芳烃， 在同一精馏塔 上实现分离轻馏分、 三甲苯馏分及重馏分， 这样不仅将两次精馏和两次冷凝改进为一次精 馏和一次冷凝， 减少了能量消耗， 降低成本， 同时减少了设备的投资和占用场地。本方法可 说 明 书 CN 101830771 B 3 2/6 页 4 以得到 25左右的三甲苯馏分， 为加氢和歧。

12、化生产 C8芳烃等提供原料。本申请还将提供以 上方法所使用的一种连续两股侧线出料精馏装置， 该装置可以在一座精馏塔上实现四组分 分离 ； 当分离组成发生变化时， 可以通过改变精馏装置不同部分的高度， 实现有效分离， 且 结构简单、 操作方便。 0010 完成上述发明任务的方案是 ： 一种连续两股侧线出料精馏法提取裂解C9芳烃中三 甲苯馏分的方法， 其特征在于， 步骤如下 ： 0011 (1). 将原料打入精馏塔釜中 ； 0012 (2). 当液位达到 1/3 时， 打开塔顶与侧面冷凝器的冷却水， 开始加热 ； 0013 (3). 当精馏塔顶与底温度稳定， 控制塔顶回流比为 7 1 左右， 开始。

13、出料 ； 0014 所述的出料采用连续两股侧线出料方式， 其中裂解 C9中的轻组分在精馏装置塔顶 侧线出料 ( 经后文所述的第二侧线出料装置出料 ) ； 裂解 C9中的三甲苯馏分从精馏中部侧 线出料 ( 经后文所述的第一侧线出料装置出料出料 ) ； 裂解 C9中的重组分从塔底出料 ( 经 后文所述的塔釜侧线出料装置出料出料 ) ； 0015 (4). 分离后， 侧线出料中三甲苯含量达到 25.6， 收率达到 94.1。 0016 以上方案中的 (3) 步骤， 原料处理量为 3.0Kg/h， 塔顶回流比为 7 8 1， 顶温 146.3、 侧线出料温度为 160.8 165.9、 底温 185.。

14、6 186.7。 0017 与两次精馏法相比， 本发明的能耗可降低 45.7。 0018 当分离组成发生变化时， 可以通过改变精馏装置不同部分的高度， 实现有效分离， 且结构简单、 操作方便。 0019 表 1 两次精馏工艺条件 0020 工艺 参数 初馏塔 (T-1) 精馏塔 (T-2) 塔顶温度 ( ) 147.5 165.1 168.5 塔底温度 ( ) 161.1 166.5 185.6 186.4 回流比 (R) 7 8 8 10 塔高 (CM) 120 180 原料进料位置 (CM) 60 50 0021 表 2 二次精馏分离结果 说 明 书 CN 101830771 B 4 3/。

15、6 页 5 0022 0023 完成本申请第二个发明任务的方案是 ： 一种连续两股侧线出料精馏装置， 塔釜为 盘管式加热釜， 该塔釜上方连接有精馏塔节， 其特征在于， 所述的盘管式加热釜底部设置有 塔底侧线出料装置 ( 出料口 ) ； 同时， 该塔釜从下到上还顺序连接有提馏段、 第二精馏段、 第一精馏段、 塔顶封头及冷凝器， 封盖设有热电阻 ； 所述提馏段与所述的盘管式加热釜之间 设有第二侧线出料装置 ( 出料口 ) ； 第一精馏段与第二精馏段之间设有第一侧线出料装置 ( 出料口 )， 第二精馏段与提馏段之间设有原料进料口 ； 塔顶与冷凝器连接， 冷凝器下方与 缓冲罐连接， 所述缓冲罐上设有缓。

16、冲罐侧线出料装置 ( 出料口 )， 该缓冲罐部分回流， 部分 出料 ； 所述的各个侧线出料装置不仅起到导汽和侧线出料的作用， 同时起到溢流和分布器 的作用。 0024 所述的 “盘管式加热釜” 的具体结构是 ： 底部设出料口， 内部设盘管， 用于蒸汽加 热， 盘管上方设铂电阻测温口和法兰片， 釜与侧线出料口通过法兰片连接。 0025 所述的提馏段和第一精馏段、 第二精馏段用于组成分离， 内部设规整填料， 在填料 的表面实现汽液接触， 塔节之间均采用法兰片连接。 0026 所述的各个侧线出料口用于不同馏分的出料， 侧线出料口内部中间隔板上接有导 汽管和溢流管， 分别用于汽体、 液体流动， 所述导。

17、汽管稍高于溢流管， 上、 下端采用法兰片连 接接。 0027 所述的各个侧线出料口同时配置有外回流装置， 该外回流装置由冷凝器和回流泵 构成。 0028 所述盘管式加热釜内部的盘管管间距均匀， 该盘管加热釜上方配有铂电阻， 用于 测定塔釜温度。 0029 本发明提出连续两股侧线出料精馏法分离裂解 C9， 详细工艺流程及设备见图 2 所 示， 精馏装置由冷凝器 1、 回流罐 2、 回流口 3、 第一侧线出料装置 4、 进料口 5、 第二侧线出料 装置 6 及塔釜 7 构成， 所述的第一、 第二两个侧线出料装置如图 3 所示， 由侧线出料口 8 和 冷凝器 9 构成， 侧线出料口结构如图 4 和图。

18、 5 所示， 侧线出料口由法兰 10、 出料口 11、 导气 管 12 及溢流管 13 构成。 0030 本工艺流程主要包含了两方面的改进措施 ： 一是两股侧线出料， 二是设计了侧线 出料收集器。 在不同塔高情况下， 原料组成相同， 原料处理量为3.0Kg/h， 塔顶回流比为7 说 明 书 CN 101830771 B 5 4/6 页 6 81， 顶温146.3、 侧线出料温度为160.8165.9、 底温185.61 86.7， 分离结 果见表 3 和表 4 所示。从表 3 和表 4 可见， 侧线出料中三甲苯含量达到 25.6， 收率达到 94， 处理 1Kg 裂解 C9能耗为 2720.8。

19、KJ/Kg。采用连续两股侧线出料精馏与多次精馏工艺 相比， 不仅节省了 45.7的能耗， 同时简化了生产工艺。 0031 本发明的优点 ： 采用连续两股侧线出料精馏方法和工艺， 在塔高为 1.80m， 原料 处理量为 3.0Kg/h， 塔顶回流比为 7 8 1， 顶温 146.3、 侧线出料温度为 160.8 165.9、 底温 1 85.6 186.7， 分离结果见表 3 和表 4 所示。从表 3 和表 4 可见， 侧线出 料中三甲苯含量达到 25.6， 收率达到 94， 与两次精馏工艺相比， 不仅节省了 45.7的 能耗， 同时简化了生产工艺。 附图说明 0032 图 1 为本发明连续侧线。

20、出料精馏法分离裂解 C9工艺设备示意图 ； 0033 图 2 为侧线出料流程 ； 0034 图 3 为侧线出料口结构图 ； 0035 图 4 为侧线口俯视图 ； 0036 图 5 为裂解 C9 原料组成谱图 ； 0037 图 6 为侧线出料组成谱图。 具体实施方式 ： 0038 实施例 1， 连续两股侧线出料精馏法提取裂解 C9芳烃中三甲苯馏分的方法及其 设备， 采用图 1 所示工艺流程， 原料处理量为 3.0Kg/h， 控制塔顶回流比为 7 8 1， 顶温 146.3、 侧线出料温度为 160.8 165.9、 底温 185.6 186.7， 分离结果见表 3 和 表 4 所示。从表 3 和。

21、表 4 可见， 在塔高为 1.80m 时， H1 1.2m， H0 0.1m， H2 0.3m。其 中， 所述的 H1 为精馏塔第一精馏段的高度 ； 所述的 H0 为精馏塔第二精馏段的高度 ； 所述的 H2 为精馏塔提留段的高度。 0039 侧线出料中三甲苯含量达到 25.6， 收率达到 94， 与两次精馏工艺相比， 不仅 节省了 45.7的能耗， 同时简化了生产工艺。 0040 侧线出料流程和装置参照图 2 图 4 ： 图中， 8 为侧线出料口， 9 为冷凝器 ； 10 为法 兰片， 11 为侧线出料接管， 12 为溢流管， 13 为导气管。 0041 表 3 高度对三甲苯含量和收率的影响 。

22、0042 说 明 书 CN 101830771 B 6 5/6 页 7 0043 说 明 书 CN 101830771 B 7 6/6 页 8 0044 其中， 所述的H1为精馏塔第一精馏段的高度 ； 所述的H0为精馏塔第二精馏段的高 度 ； 所述的 H2 为精馏塔提留段的高度。 0045 表4 ： 在H11.2m、 H00.1、 H20.3m、 原料处理量为3.0Kg/h， 顶回流比为7 81、 顶温146.3、 侧线出料温度为160.8165.9、 底温185.6186.7的条件下 分离结果 0046 说 明 书 CN 101830771 B 8 1/3 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 101830771 B 9 2/3 页 10 说 明 书 附 图 CN 101830771 B 10 3/3 页 11 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 101830771 B 11 。