紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610946845.9 (22)申请日 2016.10.26 (71)申请人 三友 （天津） 高分子技术有限公司 地址 300211 天津市河西区泰山路6号 (72)发明人 赵苗高之香李建武吴子刚 吴玉昆邵凯闫静李程 段亚冲 (74)专利代理机构 天津中环专利商标代理有限 公司 12105 代理人 胡京生 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08K 5/5419(2006.01) H01L 33/56(2。

2、010.01) (54)发明名称 紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合 物及制备方法 (57)摘要 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷 组合物， 包括A组分和B组分， A组份： 按重量份将7 份5574.999乙烯基苯基聚硅氧烷和7份25 44.999乙烯基苯基硅油搅拌均匀， 加入3.0 10-41.510-3份卡式铂金催化剂搅拌均匀： B 组分： 按重量份将3040份含氢苯基聚硅氧烷、 9 12份七甲基三硅氧烷和4558份含环氧基的 苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀， 加入0.51.5份 光稳定剂、 0.51.5份紫外线吸收剂、 0.050.1 份抑制剂和13份增粘剂搅拌均匀。 本发明反应 过程。

3、容易控制， 经济环保， 更适应规模化量产， 同 时产物中不含有无机离子， 具有优良的绝缘性 能。 该组合物折光系数1.5411.545， 硬度与柔 韧性适中， 适合用于波长小于380nm的紫外LED芯 片的封装。 权利要求书2页 说明书9页 CN 106380862 A 2017.02.08 CN 106380862 A 1.一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 包括A组分和B组分， 其特征在于： 所述A组份由以下组份按以下重量份组成： 乙烯基苯基聚硅氧烷5574.9997份 乙烯基苯基硅油2544.9997份 卡式铂金催化剂3.010-41.510-3份； 所述B组份由以下组份按以下。

4、重量份组成： 含氢苯基聚硅氧烷3040份 七甲基三硅氧烷912份 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷4558份 光稳定剂0.51.5份 紫外吸收剂0.51.5份 抑制剂0.050.1份 增粘剂13份。 2.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将 含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇， 在 2570缩合反应815小时， 然后至100/0.096MPa减压脱除低沸物， 过滤除去阴离子交 换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷； 所述。

5、含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、 含 有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的摩尔比= (0.53):(0.53):4， 并且2a+b4； 其中， 含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷 或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3- (2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷； 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为-甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅 烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。。

6、 3.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述增粘剂用下述方法制成： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至4060， 在 35小时内滴加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酸异氰基乙 酯与浓度为0.10.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 在6080反应23小时， 得 到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷、 1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基 硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、 e、 f和g表示， 所述d:e:f:g的摩尔比=1:(03):(0 3):(0。

7、3)， 并且， 2e+f+g4； 所述氯铂酸的添加量为全部投料量的1050ppm。 4.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为26%， 苯基含量为3060%， 粘度为 100050000mPa.s。 5.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.20.5%， 苯基含量为3060%， 粘度为 100050000mPa.s。 6.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 权利要求书 1/2 页 。

8、2 CN 106380862 A 2 述含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.31.0%， 苯基含量为3060%， 粘度为50 1500mPa.s。 7.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述光稳定剂为光稳定剂234、 292、 622、 770、 776和788中的至少一种。 8.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于： 所 述紫外光吸收剂为UV-320、 UV-326、 UV-327、 UV-328、 UV-329和UV-770中的至少一种。 9.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 其。

9、特征在于： 所 述抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、 3， 5-二甲基-1-己炔-3-醇、 2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一 种。 10.根据权利要求19任一项所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制 备方法， 其特征在于： 所述A组份由下述方法制成： 按重量份将5574.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25 44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀， 加入3.010-41.510-3份卡式铂金催化剂， 搅拌 均匀， 装入瓶中； 所述B组份由下述方法制成： 按重量份将3040份含氢苯基聚硅氧烷、 912份七甲基 三硅氧烷和4558份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀， 加入0.51.5份。

10、光稳定 剂、 0.51.5份紫外线吸收剂、 0.050.1份抑制剂和13份增粘剂搅拌均匀， 装入瓶中。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106380862 A 3 紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法。 背景技术 0002 紫外LED具有体积小、 寿命长和效率高等优点， 具有广泛的应用前景。 目前紫外LED 的发光功率不高， 除了芯片制作水平的提高外， 封装技术对LED的特性也有重要的影响。 0003 封装材料是LED封装技术的另一个重要方面。 LED封装材料主要有石英玻璃、 环氧 树脂和硅树脂等。

11、。 对于紫外LED封装， 石英玻璃具有最高的透过率， 硅树脂次之， 环氧树脂较 差。 然而尽管石英玻璃紫外光透过率高， 但是其软化点温度为1600， 热加工温度为1700 2000， 从工艺的角度， 石英玻璃不适合用来密封LED芯片， 因此在LED封装工艺中石英玻璃 一般仅作为透镜材料使用； 环氧树脂高温耐热性能一般， 耐紫外光性能较差； 硅树脂近几年 开始应用于LED的封装。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种耐紫外光性能良好的紫外发光二 极管封装用有机聚硅氧烷组合物。 0005 本发明的技术方案如下： 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 包括A 组分。

12、和B组分， 其特征在于： 所述A组份由以下组份按以下重量份组成： 乙烯基苯基聚硅氧烷5574.9997份 乙烯基苯基硅油2544.9997份 卡式铂金催化剂3.010-41.510-3份； 所述B组份由以下组份按以下重量份组成： 含氢苯基聚硅氧烷3040份 七甲基三硅氧烷912份 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷4558份 光稳定剂0.51.5份 紫外吸收剂0.51.5份 抑制剂0.050.1份 增粘剂13份。 0006 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法， 其特征在于： 所述A组份由下述方法制成： 按重量份将5574.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25 44.9997份乙烯基苯。

13、基硅油搅拌均匀， 加入3.010-41.510-3份卡式铂金催化剂， 搅拌 均匀， 装入瓶中； 所述B组份由下述方法制成： 按重量份将3040份含氢苯基聚硅氧烷、 912份七甲基 三硅氧烷和4558份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀， 加入0.51.5份光稳定 剂、 0.51.5份紫外线吸收剂、 0.050.1份抑制剂和13份增粘剂搅拌均匀， 装入瓶中。 说明书 1/9 页 4 CN 106380862 A 4 0007 本发明的优点： 1. 本发明反应过程容易控制， 经济环保， 更适应规模化量产， 同时产物中不含有无机 离子， 具有优良的绝缘性能。 采用阴离子交换树脂作为催化剂， 后处理。

14、过程简单， 并且可以 重复使用， 既降低成本， 又利于环保。 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷兼有环氧树脂和有机 硅材料二者的优点， 又能克服两者各自的缺点既可改善环氧树脂的耐热性差、 内应力 差、 易黄变的缺陷， 又可改善有机硅材料的粘接强度低、 力学性能差、 成本高的缺陷， 实现性 能互补。 0008 2. 本发明制成的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物表现出良好的耐紫 外光特性。 该组合物折光系数1.5411.545， 硬度与柔韧性适中， 适合用于波长小于380nm 的紫外LED芯片的封装。 具体实施方式 0009 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 包括A组分和B组分， A组。

15、份由以 下组份按以下重量份组成： 乙烯基苯基聚硅氧烷5574.9997份 乙烯基苯基硅油2544.9997份 卡式铂金催化剂3.010-41.510-3份； 所述B组份由以下组份按以下重量份组成： 含氢苯基聚硅氧烷3040份 七甲基三硅氧烷912份 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷4558份 光稳定剂0.51.5份 紫外吸收剂0.51.5份 抑制剂0.050.1份 增粘剂13份。 0010 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成： 在阴离子交换树脂D296R的催 化下， 将含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅 二醇， 在2570缩合反应815小时， 然后至1。

16、00/0.096MPa减压脱除低沸物， 过滤除去 阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷； 所述含有环氧基的三烷氧基硅烷 化合物、 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的 摩尔比=(0.53):(0.53):4， 并且2a+b4； 其中， 含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷 或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3- (2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷； 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为-甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基。

17、硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅 烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。 0011 增粘剂用下述方法制成： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至40 60， 在35小时内滴加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酸 异氰基乙酯与浓度为0.10.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 在6080反应2 说明书 2/9 页 5 CN 106380862 A 5 3小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷、 1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基 三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯。

18、依次用d、 e、 f和g表示， 所述d:e:f:g的摩尔比=1:(0 3):(03):(03)， 并且， 2e+f+g4； 所述氯铂酸的添加量为全部投料量的10 50ppm。 0012 乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为26%， 苯基含量为3060%， 粘 度为100050000mPa.s。 0013 乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.20.5%， 苯基含量为3060%， 粘 度为100050000mPa.s。 0014 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.31.0%， 苯基含量为3060%， 粘度 为501500mPa.s。 0015 光稳定剂为光稳定剂234、 292、。

19、 622、 770、 776和788中的至少一种。 0016 紫外光吸收剂为UV-320、 UV-326、 UV-327、 UV-328、 UV-329和UV-770中的至少一种。 0017 抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、 3， 5-二甲基-1-己炔-3-醇、 2-苯基-3-丁炔-2-醇中的 至少一种。 0018 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法， A组份由下述方法 制成： 按重量份将5574.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和2544.9997份乙烯基苯基硅油搅 拌均匀， 加入3.010-41.510-3份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 装入瓶中； 所述B组份由下述方法制成： 。

20、按重量份将3040份含氢苯基聚硅氧烷、 912份七甲基 三硅氧烷和4558份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀， 加入0.51.5份光稳定 剂、 0.51.5份紫外线吸收剂、 0.050.1份抑制剂和13份增粘剂搅拌均匀， 装入瓶中。 0019 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 0020 本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明， 但并不对本 发明作任何限制。 0021 实施例1 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、 丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在50， 缩合反应。

21、12小时， 然后至100/ 0.096MPa减压脱除低沸物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧 烷； 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 和二苯基硅 二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的摩尔比=2:2:4， a+b=4。 0022 实施例2 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 丙烯酰氧 基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在50， 缩合反应12小时， 然后至100/0.096MPa减 压脱除低沸物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基。

22、的苯基乙烯基聚硅氧烷； 3-(2,3- 环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、 b和 c表示， 所述a:b:c的摩尔比=2:2:4， a+b=4。 0023 实施例3 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备： 说明书 3/9 页 6 CN 106380862 A 6 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三 乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在70， 缩合反应8小时， 然后至100/0.096MPa减压脱除低沸 物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷； 3-(2,3-环氧丙氧)丙 基三甲氧。

23、基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的摩 尔比=1:1:4， a+b=2。 0024 实施例4 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在70， 缩合反应8小时， 然后至100/ 0.096MPa减压脱除低沸物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧 烷； 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二 苯基硅二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的摩尔。

24、比=3:0.5:4， a+b=3.5。 0025 实施例5 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、 甲基丙烯 酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在25， 缩合反应15小时， 然后至100/ 0.096MPa减压脱除低沸物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧 烷； 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、 甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅 二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的摩尔比=0.5:3:4， a+b=3.5。 0026 实施例6 含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制。

25、备： 在阴离子交换树脂D296R的催化下， 将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三 甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在25， 缩合反应15小时， 然后至100/0.096MPa减压脱除低 沸物， 过滤除去阴离子交换树脂， 得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷； 3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、 b和c表示， 所述a:b:c的 摩尔比=0.5:3:4， a+b=3.5。 0027 实施例7 增粘剂的制备： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至60， 在3小时内滴 加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲。

26、氧基硅烷、 甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为 0.1wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 在80反应2小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7- 四甲基环四硅氧烷、 1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基 乙酯依次用d、 e、 f和g表示， 所述d:e:f:g的摩尔比=1:0.5:0.5:1， 并且， e+f+g=2； 所述氯铂 酸的添加量为全部投料量的10ppm。 0028 实施例8 增粘剂的制备： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至40， 在5小时内滴 加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酸异。

27、氰基乙酯与浓度为 0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 在60反应3小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7- 四甲基环四硅氧烷、 1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基 乙酯依次用d、 e、 f和g表示， 所述d:e:f:g的摩尔比=1:1:1:1， 并且， e+f+g=3； 所述氯铂酸的 说明书 4/9 页 7 CN 106380862 A 7 添加量为全部投料量的50ppm。 0029 实施例9 增粘剂的制备： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至40， 在5 小时内滴 加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 甲基丙。

28、烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1wt%氯铂酸的异丙醇 溶液组成的混合液， 在60反应3小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷、 1， 2- 环氧-4-乙烯基环己烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、 e和g表示， 所述d:e:g的摩尔比= 1:1: 3， 并且， e+g=4； 所述氯铂酸的添加量为全部投料量的50ppm。 0030 实施例10 增粘剂的制备： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至50， 在4小时内滴 加由1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为 0.3wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 。

29、在70反应2.5小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷、 1， 2-环氧-4-乙烯基环己烷、 乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰 基乙酯依次用d、 e、 f和g表示， 所述d:e:f:g的摩尔比=1:3:0.5:0.5， 并且， e+f+g=4； 所述氯 铂酸的添加量为全部投料量的30ppm。 0031 实施例11 增粘剂的制备： 氮气保护下， 将1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷升温至50， 在4小时内滴 加由乙烯基三甲氧基硅烷与浓度为0.3wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液， 在70反应 2.5小时， 得到增粘剂； 所述1， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷。

30、与乙烯基三甲氧基硅烷依次用d和f 表示， 所述d:f的摩尔比=1:3， 并且， f =3； 所述氯铂酸的添加量为全部投料量的30ppm。 0032 本发明增粘剂与聚邻苯二甲酰胺 （PPA） 及镀银层有很强的粘结力， 同时提高了增 粘剂与基础胶料的相容性， 有效解决了增粘剂添加后容易出现浑浊发白的问题。 0033 实施例12 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将69.9985重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和30重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入1.510-3重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理化参数。

31、为乙烯基含量为4%， 苯基含量为45%， 粘度为10000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.25%， 苯基含量为45%， 粘度为10000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将30重量份含氢苯基聚硅氧烷、 9重量份七甲基三硅氧烷和58 重量份实施例1制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入0.5重量份光稳定剂 234、 0.6重量份紫外线吸收剂UV-320、 0.1重量份抑制剂1-乙炔-1-环已醇和1.8重量份实施 例7制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为1.0%， 苯基含量为 60%， 粘度为1500mPa.s。 0034 实施例1。

32、3 一种发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将74.9985重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和25重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入1.510-3 重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基 聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2%， 苯基含量为30%， 粘度为1000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.5%， 苯基含量为60%， 粘度为50000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将40重量份含氢苯基聚硅氧烷、 12重量份七甲基三硅氧烷和 说明书 5/9 页 8 CN 106380862 A 8 45.9重。

33、量份实施例2制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入0.5重量份g份 光稳定剂234、 0.5重量份g份紫外线吸收剂UV-320、 0.11， 3， 5， 7-四甲基环四硅氧烷实施例8 制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.3%， 苯基含量为30%， 粘度为50mPa.s。 0035 实施例14 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将74.999重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和25重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入1.010-3重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理。

34、化参数为乙烯基含量为2%， 苯基含量为30%， 粘度为1000mPa.s； 乙烯基苯基硅油 的理化参数为乙烯基含量为0.5%， 苯基含量为60%， 粘度为50000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将33.5重量份含氢苯基聚硅氧烷、 10重量份七甲基三硅氧烷和 53.7重量份实施例3制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入0.5重量份光稳 定剂770、 1重量份紫外线吸收剂326、 0.1重量份抑制剂2-苯基-3-丁炔-2-醇和1.2重量份实 施例9制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%， 苯基含量为 45%， 粘度为1000mPa.s。 0036 。

35、实施例15 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将64.999重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和35重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入1.010-3重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%， 苯基含量为60%， 粘度为50000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.2%， 苯基含量为30%， 粘度为5000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将38.4重量份含氢苯基聚硅氧烷、 12重量份七甲基三硅氧烷和 45重量份实施例4制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌。

36、均匀； 加入0.5重量份光稳定 剂292、 1重量份紫外线吸收剂UV-326、 0.1重量份抑制剂2-苯基-3-丁炔-2-醇和3重量份实 施例10制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%， 苯基含量 为45%， 粘度为1000mPa.s。 0037 实施例16 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将55重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和44.9997重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入3.010-4重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%， 苯基含量为60。

37、%， 粘度为50000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.2%， 苯基含量为30%， 粘度为1000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将35重量份含氢苯基聚硅氧烷、 9重量份七甲基三硅氧烷和 52.95重量份实施例5制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入0.3重量份光 稳定剂622、 0.3重量份光稳定剂770和0.4重量份光稳定剂788、 0.5重量份紫外线吸收剂UV- 327和0.5重量份紫外线吸收剂UV-329、 0.05重量份抑制剂3， 5-二甲基-1-己炔-3-醇和1重 量份实施例11制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0。

38、.5%， 苯 基含量为45%， 粘度为1000mPa.s。 0038 实施例17 说明书 6/9 页 9 CN 106380862 A 9 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将55重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和44.9997重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入3.010-4重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%， 苯基含量为60%， 粘度为50000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.2%， 苯基含量为30%， 粘度为1000mPa.s； B组份由下述方。

39、法制成： 将35重量份含氢苯基聚硅氧烷、 10重量份七甲基三硅氧烷和 48.93重量份实施例6制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入1.5重量份光 稳定剂776、 0.5重量份紫外线吸收剂UV-770、 0.5重量份紫外线吸收剂UV-328和0.5重量份 紫外线吸收剂UV-326、 0.04重量份3， 5-二甲基-1-己炔-3-醇和0.03重量份抑制剂1-乙炔- 1-环已醇和3重量份实施例7制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含 量为0.5%， 苯基含量为45%， 粘度为500mPa.s。 0039 实施例18 一种发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物， 是由A组份。

40、和B组份组成： A组份由下述方法制成： 将59.9997重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和40重量份乙烯基苯基 硅油搅拌均匀； 加入3.010-4重量份卡式铂金催化剂， 搅拌均匀， 得到A组份， 乙烯基苯基聚 硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%， 苯基含量为60%， 粘度为50000mPa.s； 乙烯基苯基硅 油的理化参数为乙烯基含量为0.2%， 苯基含量为30%， 粘度为5000mPa.s； B组份由下述方法制成： 将34重量份含氢苯基聚硅氧烷、 10.92重量份七甲基三硅氧烷 和49重量份实施例4制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀； 加入1.5重量份g份 光稳定剂234、 1.5重量份g份。

41、紫外线吸收剂UV-320、 0.08重量份抑制剂3， 5-二甲基-1-己炔- 3-醇和3重量份实施例9制备的增粘剂搅拌均匀； 含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为 0.5%， 苯基含量为45%， 粘度为1000mPa.s。 0040 实施例19 一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的使用 取A、 B组份按质量比为1:1充分搅拌均匀， 真空下排除气泡， 倒入装有LED芯片的模具 后， 于80烘烤1小时， 再于150烘烤4小时后固化成型， 即得， 产品测试报告如表1。 0041 A、 B组份的质量比可以根据实验需要按1: （0.81.2） 进行调整， 即A组分质量份为 1时， B组分可以为0。

42、.8到1.2之间的任意份数。 0042 表1 说明书 7/9 页 10 CN 106380862 A 10 1、 透光率： 在450nm， 用分光光度计测试； 2、 折射率： 用阿贝折光计测试； 3、 硬度： 用邵氏A型硬度计， 测量硬度； 4、 耐热性： 将试样置于烘箱中， 在200温度下保持24小时， 且记录任何颜色变化； 表1 中的无变化是指： 试样受热后， 未发生颜色变化。 0043 5、 耐光性： 将试样曝露于340nm的紫外灯下200小时， 目视观察任何颜色变化， 并记 录该颜色。 表1中的无变化是指： 试样受紫外光照射后， 未发生颜色变化； 6、 红墨水渗透试验： 参考GJB15。

43、0.14A-2009标准， 25+5浸泡24小时， 红墨水不能渗 透到支架的底部。 每组数据取10片样品的平均值； 7、 回流焊试验： 将试样置于烘箱中， 在280温度下保持30秒， 测试次数为3次。 观察胶 体与LED支架的剥离情况； 8、 冷热循环冲击试验： 将试样置于高低温冷热冲击箱中， 120度0.5小时， -40度0.5小 时， 高低温冲击60个循环， 观察胶体与LED支架的剥离情况。 0044 本发明反应过程容易控制， 经济环保， 更适应规模化量产， 同时产物中不含有无机 离子， 具有优良的绝缘性能。 采用阴离子交换树脂作为催化剂， 后处理过程简单， 并且可以 说明书 8/9 页 11 CN 106380862 A 11 重复使用， 既降低成本， 又利于环保。 本发明组合物折光系数1.5411.545， 硬度与柔韧性 适中。 表现出良好的耐紫外光特性， 适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。 说明书 9/9 页 12 CN 106380862 A 12 。