技术领域
本发明涉及化学化工产品技术领域，特别涉及一种壁纸用PVC膜及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)于1835年被Regnault首次合成,1912年针对氯乙烯单体聚合反应生成聚氯乙烯的工艺被申请专利。然而用于商业的PVC必须具有稳定性和易塑化或共混的能力,因此,在经过了研究者们15年的潜也研发和改性优化后,聚氯乙烯才正式被商品化。由于PVC具有不易燃烧、耐腐蚀、绝缘、耐磨损等优点,并且制备工艺简单、原材料丰富、价格低廉,PVC也因此而深受商家和消费者的追捧。
我国五大通用树脂分别为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）。PVC 作为五大通用树脂中产量第二的塑料，由于其优良的性价比，广泛应用于各大领域。PVC 具体可分为两个部分。一部分是软质 PVC 材料，主要应用于电缆线、人造革、各类软管、塑料鞋等；另一部分是硬质 PVC 材料，主要指应用于建筑等行业的各类板材型材等。其中，我国在硬质品消费比例不断提高，现在已接近 60%，与全球 PVC 硬质品消费比例大致相当。
但PVC热稳定性和抗冲击性能较差。一般市场上及本发明所指的 PVC树脂实际上是指在纯 PVC 树脂中添加各类助剂的共混物。
PVC壁纸其表面主要采用聚氯乙烯树脂，主要有以下三种：
A、 普通型------以80g/平米的纸为纸基，表面涂敷100g/平米PVC树脂。 其表面装饰方法通常为印花、压花或印花与压花的组合。
B、 发泡型-------以100g/平米的纸为纸基，表面涂敷300-400g/平米的PVC树脂。按发泡倍率的大小，又有低发泡和高发泡的分别。其中高发泡壁纸表面富有弹性的凹凸花纹，具有一定的吸声效果。
C、 功能型------其中耐水壁纸是用玻璃纤维布作基材，可用于装饰卫生间、浴室的墙面；防火壁纸则采用100-200g/平米的石棉纸为基材，并在PVC面材中掺入阻燃剂。
PVC壁纸有一定的防水性，施工方便。表面污染后，可用干净的海绵或毛巾擦拭。根据其防水性的不同，又分为以下两种：
(1) PVC涂层壁纸（以纯纸、无纺布或纺布为基材）
以纯纸、无纺布、纺布等为基材，在基材表面喷涂PVC糊状树脂，再经印花、压花等工序加工而成。
这类壁纸经过发泡处理后可以产生很强的三维立体感，并可制作成各种逼真的纹理效果，如仿木纹、仿锦缎、仿瓷砖等，有较强的质感和较好的透气性，能够较好地抵御油脂和湿气的侵蚀，可用在厨房和卫生间，适合于几乎所有家居场所。
(2) PVC胶面壁纸（以纯纸或织物为基材）
此类壁纸是在纯纸底层（或无纺布、纺布底层）上覆盖一层聚氯乙烯膜，经复合、压花、印花等工序制成。该类壁纸印花精致、压纹质感佳、防水防潮性好、经久耐用、容易维护保养。这类壁纸是目前最常用、用途最广的壁纸，可以广泛应用于所有的家居和商业场所。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供了一种壁纸用PVC膜及其制备方法。本发明PVC材质具有优良的防火性能，并且韧性好，不宜拉伸断裂。还使的壁纸易于清洗打理，脏了时，只需用湿布轻轻擦拭，既可清洁如故，十分容易打理。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种壁纸用PVC膜，所述壁纸用PVC膜的制备方法为：
各个原料试剂按比例加入到高速混合机中混合 5~8min，得预混物料；
通过双螺杆挤出机熔融挤出，成样条，粉碎机粉碎；
再使用注塑成型机注塑得到所述壁纸用PCV膜。
所述PVC膜的原料试剂包括以下一种或多种：
原料聚氯乙烯、碳纤维、Pb-Ba 稳定剂、石蜡、硬脂酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐、丙烯酸、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁酯、苯乙烯、环氧树脂 E-44、MgO纳米颗粒纳米铜粉胶体。
所述壁纸用PVC膜，由以下重量份的原料试剂制成：
原料聚氯乙烯100份；
碳纤维1-5份；
Pb-Ba 稳定剂0.1-0.5；
石蜡0.5-2份；
硬脂酸1-3份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1-4份；
马来酸酐0.2-1.6份；
丙烯酸0.4-1.3份；
过氧化二异丙苯0.1-0.9份；
双叔丁基过氧异丙基苯0.2-0.6份；
过氧化苯甲酰0.5-2份；
过氧化二叔丁酯0.3-1.2份；
苯乙烯1-3份；
环氧树脂 E-44 1-3份；
MgO纳米颗粒 0.1-0.4份；
纳米铜粉胶体溶液0.1-0.4份。
所述碳纤维为PAN基碳纤维，所述MgO纳米颗粒为立方结构，基本呈球形，其粒径为28-32nm。
所述壁纸用PVC膜，能够进一步制备发泡型PVC壁纸。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种壁纸用PVC膜的制备方法，步骤为：
各个原料试剂按比例加入到高速混合机中混合 5~8min，得预混物料；
通过双螺杆挤出机熔融挤出，成样条，粉碎机粉碎；
再使用注塑成型机注塑得到所述壁纸用PCV膜。
所述PVC膜的原料试剂包括以下一种或多种：
原料聚氯乙烯、碳纤维、Pb-Ba 稳定剂、石蜡、硬脂酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐、丙烯酸、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁酯、苯乙烯、环氧树脂 E-44、MgO纳米颗粒纳米铜粉胶体。
所述壁纸用PVC膜的制备，由以下重量份的原料试剂制成：
原料聚氯乙烯100份；
碳纤维1-5份；
Pb-Ba 稳定剂0.1-0.5；
石蜡0.5-2份；
硬脂酸1-3份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1-4份；
马来酸酐0.2-1.6份；
丙烯酸0.4-1.3份；
过氧化二异丙苯0.1-0.9份；
双叔丁基过氧异丙基苯0.2-0.6份；
过氧化苯甲酰0.5-2份；
过氧化二叔丁酯0.3-1.2份；
苯乙烯1-3份；
环氧树脂 E-44 1-3份；
MgO纳米颗粒 0.1-0.4份；
纳米铜粉胶体溶液 0.1-0.4份。
所述碳纤维为PAN基碳纤维，所述MgO纳米颗粒为立方结构，基本呈球形，其粒径为28-32nm。
为解决上述技术问题，本发明又提供了一种所述壁纸用PVC膜的制备方法的应用，所述壁纸用PVC膜，能够进一步用于制备发泡型PVC壁纸。
本发明有益的技术效果在于：本发明PVC材质具有优良的防火性能，并且韧性好，不宜拉伸断裂。还使的壁纸易于清洗打理，脏了时，只需用湿布轻轻擦拭，既可清洁如故，十分容易打理。
附图说明
图1为本发明实施例所述硬质 PVC 和软质 PVC 的成型加工过程；
图2为本发明实施例所述PVC 糊塑料的成型加工过程。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
需要说明的是，为节省说明书撰写篇幅，避免不必要的重复和浪费，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
聚氯乙烯复合材料的配方主要是指通过调整 PVC 混料组分制备具有一定特性的 PVC 材料制品，提高 PVC 树脂的加工性能的一类配方。其组成除聚氯乙烯树脂基体外，还需根据实际需求添加稳定剂、增塑剂、润滑剂、改性剂、填料、色料和加工助剂等。
稳定剂在 PVC 复合材料中发挥着重要作用，主要用于抑制 PVC 的分解，防止降解。PVC 的一大缺点在于热稳定性差，其分解温度低于熔融温度。因此，提高分解温度，对于 PVC 加工至关重要。
增塑剂在 PVC 复合材料配方中主要用于提高聚合物塑性。增塑剂能使树脂膨胀，掺入到树脂中，降低分子间的引力，使树脂变得柔软，降低树脂的加工温度，提高复合材料在加工温度下的流动性。
润滑剂在 PVC 复合材料配方中主要用于减小摩擦。在混合料加入挤出机后，由于挤压剪切，聚合物之间以及聚合物与螺杆之间会有摩擦现象。过大的摩擦会降低流动性，并且会产生大量的热而引起 PVC 的降解。此时，润滑剂发挥一定的作用。一般情况下，润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，分别用于减小混合料内部摩擦和混料与设备之间摩擦。
加工助剂在 PVC 复合材料配方中主要用于改善加工性能。PVC 树脂由于热稳定性差，很难得到真正的熔体，熔体黏度大、流动性差，熔体之间不能进行很好的传热，在加工中容易发生熔融破裂。加工助剂可促进 PVC 的熔融，改善 PVC的成型性等。常用的加工助剂有 ACR 等。
冲击改性剂在 PVC 复合材料配方中非常重要，主要用于提高复合材料的抗冲击性能。PVC 最大的缺点在于太脆，抗冲击性能差，极大地限制了 PVC 制品在实际工业中的应用。目前常用的冲击改性剂主要分为弹性体材料和刚性粒子材料。
以上为 PVC 复合材料配方中常用到的助剂，根据制品的加工条件和性能要求也可添加其他助剂，如填充剂、着色剂等。
PVC 树脂通过加入热稳定剂、润滑剂、增塑剂等改善了加工性能后可根据实际需求添加其他不同助剂加工成型制备各类形式多样、性能各异的制品。通常情况下，PVC 制品在加工过程中根据配混物助剂的不同分为两类。
第一类是将干混物或预混物通过双螺杆挤出机混炼和造粒，供加工成型使用。此类中干混物主要是指不含增塑剂或者是极少量增塑剂的 PVC 干态粉状混合料，其主要在高速混合机等形式混合而成，制备硬质 PVC 材料；预混物主要指含有增塑剂的 PVC 配混料，在高速混合机或捏合机中混合和溶胀而成的湿态粉状混合料，制备软质 PVC 材料。成型加工过程如图1所示。
第二类是将含有大量增塑剂的配方材料在高速混合机或高速分散机中混合均匀后，经过浆料研磨和脱泡后得到性能稳定、黏度适中的糊浆料。PVC 塑料糊的加工成型过程如图2所示。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种壁纸用PVC膜，所述壁纸用PVC膜的制备方法为：
各个原料试剂按比例加入到高速混合机中混合 5~8min，得预混物料；
通过双螺杆挤出机熔融挤出，成样条，粉碎机粉碎；
再使用注塑成型机注塑得到所述壁纸用PCV膜。
所述PVC膜的原料试剂包括以下一种或多种：
原料聚氯乙烯、碳纤维、Pb-Ba 稳定剂、石蜡、硬脂酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐、丙烯酸、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁酯、苯乙烯、环氧树脂 E-44、MgO纳米颗粒纳米铜粉胶体。
所述壁纸用PVC膜，由以下重量份的原料试剂制成：
原料聚氯乙烯100份；
碳纤维1-5份；
Pb-Ba 稳定剂0.1-0.5；
石蜡0.5-2份；
硬脂酸1-3份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1-4份；
马来酸酐0.2-1.6份；
丙烯酸0.4-1.3份；
过氧化二异丙苯0.1-0.9份；
双叔丁基过氧异丙基苯0.2-0.6份；
过氧化苯甲酰0.5-2份；
过氧化二叔丁酯0.3-1.2份；
苯乙烯1-3份；
环氧树脂 E-44 1-3份；
MgO纳米颗粒 0.1-0.4份；
纳米铜粉胶体溶液 0.1-0.4份。
所述碳纤维为PAN基碳纤维，所述MgO纳米颗粒为立方结构，基本呈球形，其粒径为28-32nm。
所述壁纸用PVC膜，能够进一步制备发泡型PVC壁纸。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种壁纸用PVC膜的制备方法，步骤为：
各个原料试剂按比例加入到高速混合机中混合 5~8min，得预混物料；
通过双螺杆挤出机熔融挤出，成样条，粉碎机粉碎；
再使用注塑成型机注塑得到所述壁纸用PCV膜。
所述PVC膜的原料试剂包括以下一种或多种：
原料聚氯乙烯、碳纤维、Pb-Ba 稳定剂、石蜡、硬脂酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐、丙烯酸、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁酯、苯乙烯、环氧树脂 E-44、MgO纳米颗粒纳米铜粉胶体。
所述壁纸用PVC膜的制备，由以下重量份的原料试剂制成：
原料聚氯乙烯100份；
碳纤维1-5份；
Pb-Ba 稳定剂0.1-0.5；
石蜡0.5-2份；
硬脂酸1-3份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1-4份；
马来酸酐0.2-1.6份；
丙烯酸0.4-1.3份；
过氧化二异丙苯0.1-0.9份；
双叔丁基过氧异丙基苯0.2-0.6份；
过氧化苯甲酰0.5-2份；
过氧化二叔丁酯0.3-1.2份；
苯乙烯1-3份；
环氧树脂 E-44 1-3份；
MgO纳米颗粒 0.1-0.4份；
纳米铜粉胶体溶液 0.1-0.4份。
所述碳纤维为PAN基碳纤维，所述MgO纳米颗粒为立方结构，基本呈球形，其粒径为28-32nm。
为解决上述技术问题，本发明又提供了一种所述壁纸用PVC膜的制备方法的应用，所述壁纸用PVC膜，能够进一步用于制备发泡型PVC壁纸。
在本发明PVC 复合材料中，碳纤维填充到 PVC 复合材料中，达到 PVC 复合材料增韧增强的效果，添加金属氧化物纳米颗粒，达到阻燃的效果。
制备本发明 PVC复合材料，可以降低复合材料生产成本。
实施例1：PVC膜的原料及设备
1、原料（以下原料为重量份）
原料聚氯乙烯（PVC）100份：SG-5，工业级，陕西北元化工集团；
碳纤维3份，浙江安捷工业设备有限公司。
Pb-Ba 稳定剂0.3：佛山汉宝助剂有限公司；
石蜡1份：上海华申康复器材有限公司；
硬脂酸2份：上海普山化学有限公司；
甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）2份：天津市科密欧化学试剂有限公司；
马来酸酐（MAH）0.8份：天津市科密欧化学试剂有限公司；
丙烯酸（AA）0.9份：天津市科密欧化学试剂有限公司；
过氧化二异丙苯（DCP）0.5份：上海凌峰化学试剂有限公司；
双叔丁基过氧异丙基苯（BIPB）0.4份：湖南以翔化工有限公司；
过氧化苯甲酰（BPO）1份：天津市福晨化学试剂厂；
过氧化二叔丁酯（DTBP）0.8份：天津市福晨化学试剂厂；
苯乙烯（St）2份：成都市科龙化工试剂厂。
环氧树脂 E-44 1.5份：湖南岳阳巴陵石油化工有限公司。
MgO纳米颗粒0.2份，自制。
纳米铜粉胶体溶液0.3份，自制。
2、设备：
开放式炼胶机：TY-160 型，江都市天渊试验机械厂；
电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9075A 型，上海一恒科学仪器有限公司；
高速混合机：SHR 型，张家港市亚塑机械有限公司；
同向双螺杆挤出机：SHJ-20 型，南京杰恩特机电有限公司；
注塑成型机：GEK-80 型，浙江金鹰塑料机械有限公司；
微控电子万能试验机：WDW3020 型，长春科新实验仪器有限公司；
电子冲击试验机：XCJ-40 型，河北承德精密试验机有限公司；
静态接触角仪：SL200B 型，美国科诺工业有限公司；
扫描电子显微镜（SEM）：TM3030 型，hitachi 日立公司；
光学显微镜：N-180M 型，北京永新诺华科技有限公司；
热重分析仪（TGA）：STA-409PC 型，德国耐驰。
实施例2：碳纤维
碳纤维（carbon fiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。
碳纤维按原料来源可分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、酚醛基碳纤维、气相生长碳纤维；按性能可分为通用型、高强型、中模高强型、高模型和超高模型碳纤维；按状态分为长丝、短纤维和短切纤维；按力学性能分为通用型和高性能型。通用型碳纤维强度为1000兆帕、模量为100G帕左右。高性能型碳纤维又分为高强型（强度2000兆帕、模量250G帕）和高模型（模量300G帕以上）。强度大于4000兆帕的又称为超高强型；模量大于450G帕的称为超高模型。随着航天和航空工业的发展，还出现了高强高伸型碳纤维，其延伸率大于2%。用量最大的是聚丙烯腈PAN基碳纤维。
本实施例使用的PAN基碳纤维的生产工艺主要包括原丝生产和原丝碳化两个过程:首先通过丙烯腈聚合和纺纱等一系列工艺加工成被称为“母体“的聚丙烯腈纤维或原丝， 将这些原丝放入氧化炉中在220到258℃进行氧化，还要在碳化炉中，在温度为1300到1450℃下进行碳化等工序制成碳纤维。
实施例3：本实施例采用室温固相法制备MgO颗粒。
本发明室温固相合成法克服了传统湿法制备氧化镁纳米颗粒存在的团聚问题，具有反应无需溶剂、产率高、反应条件易等优点；并克服了原有室温固相合成法中存在的效率低、粒子易氧化变形的缺点。
本实施例室温固相法制备MgO颗粒的具体方法为：将MgCI溶液与Na2CO3（原料质量配比1:1.2）溶液，以PVA溶液（聚乙烯醇溶液）为改性剂，反应产生沉淀MgCO3沉淀，然后在75~85℃恒温下，通过沉淀转化的方式得到了碱式碳式镁前驱体。52~55℃静置碱式碳式镁前驱体沉淀26小时。最后在Ar气流通入，温度为610~630℃的条件下锻烧，得到了纳米MgO颗粒。采用PVA作为高分子表面活性剂，控制了颗粒的团聚，所制得的纳米MgO颗粒分散性较好，为立方结构，基本呈球形，其粒径为28-32nm。
实施例4：纳米铜粉胶体的制备
主要试剂：焦磷酸钠（固体，化学试剂），硼氢化钾（固体，分析试剂），聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30，Mw=40000），酒石酸钾钠（固体，化学试剂），乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na，固体，分析试剂），硫酸铜（固体，分析试剂），氢氧化钠（固体，化学试剂），十二烷基硫酸钠（SDS，固体，化学试剂），水为二次蒸馏水。
主要仪器：ZHJ-2定时电动搅拌器，自制喷雾器，ZK-82A 型真空干燥箱。
硫酸铜溶液配制：依次将定量的水、硫酸铜、EDTA-2Na、酒石酸钾钠和PVP加入锥形瓶中，搅拌均匀；然后用氢氧化钠调节pH值至13.3 硼氢化钾溶液配制：依次将定量的水、焦磷酸钠和SDS加入锥形瓶中，搅拌均匀；用氢氧化钠调节pH值至12；然后加入定量的KBH4，搅拌均匀；最后用氢氧化钠调节pH值至14.5。
纳米铜的制备过程：
分别量取8%的硫酸铜溶液500ml和9%的硼氢化钾溶液600ml；在温度为33℃和8000KPS高速搅拌下，用喷雾器将硫酸铜溶液喷加到盛有硼氢化钾溶液的三颈烧瓶中；同时利用酸度计监测反应液的pH值，并随时补加氢氧化钠，以保持反应液的pH值在14.5；喷加结束后，继续搅拌、反应约8分钟，反应结束。反应产物为褐红色的胶体溶液.制备PVC树脂时，直接使用该胶体溶液。
制备胶体的TEM照片后可以看出，纳米铜粒子接近球形，基本无团聚，粒径为8~22nm，80%以上的粒径为12~16nm。
实施例5：本发明实施例壁纸用PVC膜的制备。
将前述各个原料试剂按比例加入到高速混合机中混合 5min，得预混物料。通过双螺杆挤出机熔融挤出，成样条，粉碎机粉碎。再使用注塑成型机注塑得到本发明实施例的壁纸用PCV膜。
实施例6：本发明PVC壁纸，还可以制备为发泡型PVC壁纸。本发明PVC发泡型壁纸，采用快速升温发泡法。
快速升温发泡法是超临界流体间歇发泡法的一种应用比较广泛的制备聚合物发泡材料的工艺方法。基于快速升温法制备聚合物发泡材料的过程大体可可分为两个阶段:（1）釜压饱和阶段和升温发泡阶段。釜压饱和阶段的工艺参数包括：饱和压力、饱和温度和饱和时间,升温发泡阶段的工艺参数包括发泡温度和发泡时间。其中,饱和压力、饱和温度、发泡温度是影响聚合物发泡质量的三个至关重要的工艺参数。
制备微孔材料的发泡剂CO2购自宁波九龙气体制造有限公司,纯度大于99.5%。
高压滲透釜,HL150Lx2/25-SY型超临界CO2渗透装置,杭州华黎泵业有限公司生产;
水浴槽,自制;
电热(鼓风)恒温干燥箱,101A-1型,江苏泰州市天泰电热仪器厂生产。
本发明所用的发泡方法为间歇发泡法中的快速升温发泡法，基本步骤为:首先,将实验样品放入高压渗透釜内并密封,注气系统将高压CO2气体注入到釜体内,使压力达到7.3MPaW上并且调节金体温度达到31.2℃以上,但需要将温度控制在聚合物Tg以下,使釜体内的CO2变成超临界状态,经过一段时间,逐渐形成聚合物/气体均相饱和体系。保压一段时间后,迅速卸压至常压,聚合物/SCCO2的体系进入过饱和状态,形成热力学不稳定体系,聚合物内部开始泡孔成核,然后快速将聚合物样品放入设定温度的水浴槽中加热一段时间,微观上泡孔继续成核并且增长最后固化定型,宏观上聚合物样品开始明显的发泡胀大,发泡完成。
本发明实施例中具体的实验参数设定如下:
(1)饱和压力:饱和压力的变化设定为5MPa、8 MPa、11 MPa、13MPa、17 MPa、20MPa。
(2)饱和温度:饱和温度的变化设定为27℃、30℃、33℃、36℃、38℃、42℃。
(3)饱和时间:饱和时间的变化设定为1h、2h、3h、4h、5h、6h。
(4)发泡温度:发泡温度的变化设定为75℃、83℃、88℃、90℃、95℃、100℃。
(5)发泡时间:发泡时间的变化设定为4s、7s、10s、13s、16s、19s。
对制备微孔材料的三个实验参数,选择试样的泡孔直径、泡孔密度和拉伸强度作为响应,进行二水平的分析得到微孔材料的最优工艺条件,实验结果表明:
1)在饱和温度、饱和时间、发泡温度、发泡时间等条件相同的情况下,发泡材料的泡孔直径随着饱和压力的増大逐渐増大,饱和压力过大会出现严重的泡孔破裂和聚并现象,严重影响发泡质量。温度因素对趙临界CO2分子运动的影响十分显著,随着饱和温度的升髙,发泡剂吸收量和逃逸量交替起着主导作用,所饱和温度的增加,发泡试样的泡孔直径先増加后减小。发泡温度对泡孔密度的影响最为显著,发泡温度越高,微孔材料的泡孔密度越大。
2)本发明随后在正交实验中将本发明实施例的饱和压力、饱和温度以及发泡温度作为影响因子,发泡试样的泡孔直径、泡孔密度以及拉伸强度作为表征目标,输入相应的表征数据,得到传递函数,最后个响应为考量,对加工条件进行优化,得到了本发明PVC壁纸超临界CO2制备聚氯乙烯发泡材料的最优工艺条件,即饱和压力为13MPa,饱和温度为38℃,发泡温度为88℃。在上述工艺条件下,最终得到的发泡材料的泡孔直径为1.32µm,泡孔密度为3.12*1010个/(cm3),拉伸强度为8.23MPa。
实施例7：本发明壁纸用PVC膜阻燃防火性能测试和表征
根据极限氧指数(LOI) 样品的 LOI根据国标 GB/T 2406-1993 进行测试，具体样品尺寸为长 70×6.5×3(±0.1)mm3，样品燃烧时间小于3min或燃烧长度小50mm时，以氧气体积分数表示的所需的氮氧气体的临界浓度即为材料的极限氧指数。
水平垂直燃烧等级(UL-94)
根据国标GB/T 2408-1996对 PP 复合材料进行垂直燃烧性能进行测试，样品尺寸为130×13×3mm3。本发明每个样品至少测试5个试样，分级评估并记录材料的燃烧性能。
试验材料在 400℃马弗炉中加热燃烧 30min 后的纯PVC只有少量黑色残炭残留，且铺张面积极大；本发明PVC膜样品产生一个松散灰白的残炭结构，铺张面积与纯PVC相比减小；本发明PVC发泡壁纸 样品产生一个相对更紧致灰白的残炭结构，且铺张面积进一步减小。
力学性能测试
将本发明PVC复合材料放置在室温下3天后，在用制样机制成5B型哑铃状样条(遵循标准GB／T 1040—2006)，以200 mm／min的速度在万能材料试验机上做力学性能测试。
阻燃性能测试
将本发明PVC复合材料放置在室温下3天后，按照国标GB／T 2408．96分别切割成样条，在垂直燃烧仪上做阻燃性能测试。
垂直燃烧：UL．94(塑料)
HB：UL94标准中最低的阻燃等级。要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭。
V_2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下。
V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
热性能
将本发明PVC复合材料放置在室温下3天后，取适量在热分析仪上做热分解测试（TG），测试条件为纯氮气，升温速率为20摄氏度/分钟。并用纯PVC作为参考。
从未经过任何处理的纯PVC的应力应变曲线的趋势看，应力随着Eva拉伸量的增长而增加。在伸长量0-2cm范围内，其应力几乎没有变化，而从2cm开始，其应力呈抛物线形式增长。在伸长量为14cm时，达到应力最大值140N。
下表显示了不同实验组对断裂拉伸强度与断裂伸长率的影响（对照组为纯PVC树脂原料；实验组1-3组为本发明普通PVC膜；实验组4-6为本发明发泡PVC壁纸）：
实验组 I II III IV V VI 对照组 断裂伸长率% 234.4 219.2 260.7 179.2 148.4 186.2 20.1 断裂拉伸强度MPa 15.4 14.7 13.7 13.6 12.7 12.5 10.3
上表显示了不同实验组PVC对其断裂伸长率的变化的影响。很显然，各个实验组与纯PVC对照组之间的断裂拉伸强度与断裂伸长率差别明显。
将本发明PVC复合材料放置在室温下3天后，按照国标GB／T 2408-96分别切割成150×150x3mm样条，在垂直燃烧仪上做阻燃性能测试，结果如下：
实验组 对照组 I II III IV V VI 第一次平均燃烧时间（S） 5 2 2 0 2 1 3 第二次平均燃烧时间（S） 36（熔滴） 53 61 48 48 44 56 阻燃级别 无级别 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2
上述结果说明本发明六组实验配方的阻燃剂协同阻燃，能够有效提高阻燃效率，减少阻燃剂用量和聚合物材料燃烧时的熔滴现象；而且能够在一定程度上提高阻燃材料的阻燃性能。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。