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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510949042.4 (22)申请日 2015.12.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105623297 A (43)申请公布日 2016.06.01 (73)专利权人 萧县凯奇化工科技有限公司 地址 235283 安徽省宿州市萧县永固轻化 工业园 (72)发明人 高鸿宇王洪卫徐卉香郭元 蒋大为张文件 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 贾波 (51)Int.Cl. C09B 3/42(2006.01) 审查员 陈新星 。
2、(54)发明名称 一种合成还原直接黑RB的新方法 (57)摘要 本发明公开了一种合成还原直接黑RB的新 方法， 属于染料加工技术领域。 本发明的合成步 骤包括粗品制备、 粗品的精制以及精制品的除铜 三个步骤， 该方法将物料在除铜之前进行干燥脱 萘， 首先解决了物料中仍含有精萘的问题， 同时 本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合 的方式， 彻底解决了物料中重金属超标的问题， 达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变， 使物料的性能得到大幅度提升。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105623297 B 2017.08.25 CN 105623297 B 1.一种合成还原直接黑RB的新方法，。
3、 其特征在于， 它包括以下步骤： (1)粗品制备： 将无水醋酸钠80-100kg、 精萘500-800kg、 四溴金橙50-100kg、 氨基紫蒽 酮100-200kg、 1-氨基蒽醌50-100kg、 氧化铜25-60kg、 无水碳酸钠5-10kg加入反应器中进行 缩合反应， 反应条件为先加热升温至130后开始中速搅拌， 继续升温至180时快速搅拌， 在温度达到180-250保温10-20小时， 保温结束后蒸萘后即得粗品； (2)粗品精制： 将步骤(1)所得粗品放入反应器内， 然后加入98硫酸300-800kg混合搅 拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠， 加热升温， 并在60100保温反应4小。
4、时， 保温结束后降 至室温， 滤饼用热水洗涤至中性， 然后用耙式干燥器烘萘干燥， 烘干至物料含水量10即 得精制产品， 储藏备用； (3)精制品除铜： 将步骤(2)所得精制产品放入反应器中， 然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98硫酸， 温度控制在80以下， 加入完毕后搅拌溶解， 之后加10倍于精制产品重量的水 搅拌稀释， 温度控制在70以下， 加水完毕后将温度调节到50-80保温2小时， 过滤， 水洗 至中性， 干燥即得还原直接黑RB产品； 所述步骤(1)中中速搅拌速度为60-100r/min； 快速搅拌速度为180-200r/min。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤(。
5、2)中干燥时间为4-6小时。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤(3)中溶解时间为2小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105623297 B 2 一种合成还原直接黑RB的新方法 技术领域 0001 本发明涉及一种还原直接黑RB染料合成工艺的新方法， 属于染料加工技术领域。 背景技术 0002 随着国民经济的快速发展， 人们的消费需求逐渐趋向于多元化， 对纺织品功能性、 舒适性和时装性的要求越来越高。 由于还原染料具有比其他棉用染料更为优异的性能， 而 且还有独特的色泽和功能性， 因此还原染料市场前景很大。 0003 还原直接黑RB为蒽醌系列还原染料， 传统工艺方法生。
6、产的产品中含有精萘， 在使 用过程中容易出现色斑、 色点、 染色不均匀等现象， 同时物料中重金属含量很容易超标， 这 大大限制了其应用范围。 发明内容 0004 针对现有技术中存在的问题， 本发明对现有工艺进行了改进， 提出一种合成还原 直接黑RB的新方法， 该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘， 首先解决了物料中仍含有精 萘的问题， 同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式， 彻底解决了物料中 重金属超标的问题， 达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变， 使物料的性能得到大 幅度提升。 0005 本发明采用以下技术方案： 0006 一种合成还原直接黑RB的新方法， 其特征在于， 它。
7、包括以下步骤： 0007 （1） 粗品制备： 将无水醋酸钠80-100kg、 精萘500-800 kg、 四溴金橙50-100 kg、 氨 基紫蒽酮100-200 kg、 1-氨基蒽醌50-100 kg、 氧化铜25-60 kg、 无水碳酸钠5-10 kg加入反 应器中进行缩合反应， 反应条件为先加热升温至130后开始中速搅拌， 继续升温至180 时快速搅拌， 在温度达到180-250保温10-20小时， 保温结束后蒸萘后即得粗品； 0008 （2） 粗品精制： 将步骤 （1） 所得粗品放入反应器内， 然后加入98%硫酸300-800 kg混 合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠， 加热升温。
8、， 并在60100保温反应4小时， 保温结束 后降至室温， 滤饼用热水洗涤至中性， 然后用耙式干燥器烘萘干燥， 烘干至物料含水量 10%即得精制产品， 储藏备用； 0009 （3） 精制品除铜： 将步骤 （2） 所得精制产品放入反应器中， 然后缓慢加入3-5倍于其 重量的98%硫酸， 温度控制在80以下， 加入完毕后搅拌溶解， 之后加10倍于精制产品重量 的水搅拌稀释， 温度控制在70以下， 加水完毕后将温度调节到50-80保温2小时， 过滤， 水洗至中性， 干燥即得还原直接黑RB产品。 0010 所述步骤 （1） 中中速搅拌速度为60-100r/min； 快速搅拌速度为180-200 r/m。
9、in。 0011 所述步骤 （2） 中干燥时间为4-6小时。 0012 所述步骤 （3） 中溶解时间为2小时。 0013 本发明的有益效果是： 本发明对传统合成还原直接黑RB的方法进行了改进， 在缩 合反应制得粗品后， 进一步处理获得的精制品在除铜之前进行干燥脱萘， 解决了物料中仍 说明书 1/3 页 3 CN 105623297 B 3 含有精萘的问题。 同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式， 彻底解决了 物料中重金属超标的问题， 达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变， 使物料的性能 得到大幅度提升。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。 。
10、0015 实施例1 0016 一种合成还原直接黑RB的新方法， 其特征在于， 它包括以下步骤： 0017 （1） 粗品制备： 将无水醋酸钠80kg、 精萘500 kg、 四溴金橙50 kg、 氨基紫蒽酮100 kg、 1-氨基蒽醌50 kg、 氧化铜25 kg、 无水碳酸钠5 kg加入反应器中进行缩合反应， 反应条 件为先加热升温至130后开始以60r/min速度搅拌， 继续升温至180时以180r/min搅拌， 在温度达到180-250保温10-20小时， 保温结束后蒸萘后即得粗品； 0018 （2） 粗品精制： 将步骤 （1） 所得粗品放入反应器内， 然后加入98%硫酸300 kg混合搅 。
11、拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠， 加热升温， 并在60100保温反应4小时， 保温结束后降 至室温， 滤饼用热水洗涤至中性， 然后用耙式干燥器烘萘干燥， 干燥4小时， 烘干至物料含水 量10%即得精制产品， 储藏备用； 0019 （3） 精制品除铜： 将步骤 （2） 所得精制产品放入反应器中， 然后缓慢加入3-5倍于其 重量的98%硫酸， 温度控制在80以下， 加入完毕后搅拌溶解2小时， 之后加10倍于精制产品 重量的水搅拌稀释， 温度控制在70以下， 加水完毕后将温度调节到50-80保温2小时， 过 滤， 水洗至中性， 干燥即得还原直接黑RB产品。 0020 实施例2 0021 一种合成。
12、还原直接黑RB的新方法， 其特征在于， 它包括以下步骤： 0022 （1） 粗品制备： 将无水醋酸钠100kg、 精萘800 kg、 四溴金橙100 kg、 氨基紫蒽酮200 kg、 1-氨基蒽醌100 kg、 氧化铜60 kg、 无水碳酸钠10 kg加入反应器中进行缩合反应， 反应 条件为先加热升温至130后开始以100r/min搅拌， 继续升温至180时以200r/min搅拌， 在温度达到180-250保温10-20小时， 保温结束后蒸萘后即得粗品； 0023 （2） 粗品精制： 将步骤 （1） 所得粗品放入反应器内， 然后加入98%硫酸300-800 kg混 合搅拌15分钟后缓慢加入5 。
13、kg氯酸钠， 加热升温， 并在60100保温反应4小时， 保温结束 后降至室温， 滤饼用热水洗涤至中性， 然后用耙式干燥器烘萘干燥， 干燥6小时， 烘干至物料 含水量10%即得精制产品， 储藏备用； 0024 （3） 精制品除铜： 将步骤 （2） 所得精制产品放入反应器中， 然后缓慢加入3-5倍于其 重量的98%硫酸， 温度控制在80以下， 加入完毕后搅拌溶解2小时， 之后加10倍于精制产品 重量的水搅拌稀释， 温度控制在70以下， 加水完毕后将温度调节到50-80保温2小时， 过 滤， 水洗至中性， 干燥即得还原直接黑RB产品。 0025 实施例3 0026 一种合成还原直接黑RB的新方法，。
14、 其特征在于， 它包括以下步骤： 0027 （1） 粗品制备： 将无水醋酸钠90kg、 精萘700kg、 四溴金橙80 kg、 氨基紫蒽酮150 kg、 1-氨基蒽醌80 kg、 氧化铜50 kg、 无水碳酸钠7 kg加入反应器中进行缩合反应， 反应条 件为先加热升温至130后开始以80r/min搅拌， 继续升温至180时以190r/min搅拌， 在温 说明书 2/3 页 4 CN 105623297 B 4 度达到180-250保温10-20小时， 保温结束后蒸萘后即得粗品； 0028 （2） 粗品精制： 将步骤 （1） 所得粗品放入反应器内， 然后加入98%硫酸300-800 kg混 合搅。
15、拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠， 加热升温， 并在60100保温反应4小时， 保温结束 后降至室温， 滤饼用热水洗涤至中性， 然后用耙式干燥器烘萘干燥， 干燥4小时， 烘干至物料 含水量10%即得精制产品， 储藏备用； 0029 （3） 精制品除铜： 将步骤 （2） 所得精制产品放入反应器中， 然后缓慢加入3-5倍于其 重量的98%硫酸， 温度控制在80以下， 加入完毕后搅拌溶解2小时， 之后加10倍于精制产品 重量的水搅拌稀释， 温度控制在70以下， 加水完毕后将温度调节到50-80保温2小时， 过 滤， 水洗至中性， 干燥即得还原直接黑RB产品。 0030 将上述实施例1-3中所获得的染料按照 染料产品中10种重金属元素的限量及测 定(GB 20814-2006) 方法检测其中重金属铜的含量， 其结果如下表1所示。 0031 表1染料中重金属铜的含量 0032 0033 从表1中数据可以看出， 传统工艺所得染料还原直接黑RB中重金属铜的含量虽然 也小于GB 20814-2006中规定的250mg/Kg的限量标准， 但要明显高于本发明工艺所得的产 品重金属铜含量， 因而， 本发明方法所制的产品更加安全， 染料性能也更优越。 说明书 3/3 页 5 CN 105623297 B 5 。