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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510892093.8 (22)申请日 2015.12.07 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105482490 A (43)申请公布日 2016.04.13 (73)专利权人 江苏双乐化工颜料有限公司 地址 225722 江苏省泰州市兴化市张郭镇 人民路2号 (72)发明人 毛顺明朱建军刘小军朱骥 陈军 (74)专利代理机构 北京天平专利商标代理有限 公司 11239 代理人 缪友菊 (51)Int.Cl. C09B 47/32(2006.01) C09B。
2、 67/48(2006.01) 审查员 方熙 (54)发明名称 一种 型酞菁蓝的制备方法和用途 (57)摘要 本发明公开一种 型酞菁蓝的制备方法， 包 括以下步骤： (1)将粗品铜酞菁溶解到发烟硫酸 中； (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到 水中分散均匀； (3)将步骤(2)中得到的晶种基用 水稀释， 然后将步骤(1)中得到的预料加入晶种 基中， 加料完毕后， 继续搅拌1.52.5小时， 然后 升温到8090， 保温24小时后对物料体系过 滤、 烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝。 本发明通过严格控 制温度、 时间、 粒径、 溶剂添加量等因素一步法制 备纯度较高的 型酞菁蓝， 不需使用精制的。
3、 型酞 菁蓝， 简化生产流程； 本发明中装置简单， 不使用 捏合机、 球磨机， 能耗非常小； 本方法得到的产品 用于彩色滤光片、 太阳能电池中表现特殊的红 光， 性能优异。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 105482490 B 2017.03.22 CN 105482490 B 1.一种 型酞菁蓝的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： (1)将粗品铜酞菁加入到发烟硫酸中， 并在搅拌过程中进行溶解， 溶解过程中温度控制 在1520， 搅拌1015h后得到预料； (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀， 所述 晶型酞菁蓝晶种、 烷 基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:10。
4、015:1:120， 再用高压均质机处理， 使 晶型酞菁蓝粒子 微细化， 得到粒径在50100nm之间的晶种基； (3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释1015倍， 然后在搅拌条件下， 将步骤(1)中得 到的预料加入稀释后的晶种基中， 并控制物料体系的温度为-10-2， 加料时间为23小 时， 加料完毕后， 继续搅拌1.52.5小时， 然后升温到8090， 保温24小时后对物料体 系过滤， 并用水洗涤干净后将滤饼在8085烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝。 2.根据权利要求1所述 型酞菁蓝的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述发烟硫酸的 浓度为101101.5。 3.根据权利要求1所述 型。
5、酞菁蓝的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述粗品铜酞菁 与发烟硫酸的摩尔比为1:51:10。 4.根据权利要求1所述 型酞菁蓝的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中所述 晶型酞菁 蓝晶种、 烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:120。 5.根据权利要求1所述 型酞菁蓝的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中所述晶种基中 晶型酞菁蓝晶种的粒径为6581nm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105482490 B 2 一种 型酞菁蓝的制备方法和用途 技术领域 0001 本发明属于颜料化工领域， 具体涉及一种 型酞菁蓝的制备方法和用途。 背景技术 0002 酞菁蓝颜料是一种性能稳定的蓝色有。
6、机颜料， 广泛应用于油墨、 油漆、 塑料等诸多 领域， 晶型主要有 、 、 等。 其中的 晶型则是酞菁蓝颜料中红光最足的一种蓝色颜料， 对 热、 有机溶剂有良好的稳定性， 着色强度较 型要高1530左右， 主要用于彩色滤光片油 墨及光电功能性材料， 如太阳能电池、 静电照相光敏感光板等。 0003 传统制备方法主要为： 以 型酞菁蓝加 型晶种的捏合制备法或球磨加溶剂处理制 备法。 上述两种方法皆存在耗能过高的缺点， 主要就是由于采用捏合机或球磨机进行处理， 单批产能小、 耗能高、 并且产品质量易受捏合机或球磨机机械性能的影响而发生大的波动， 很不稳定。 因此， 单批产能小、 耗能高、 质量不稳。
7、定成为传统工艺进一步发展的制约因素。 发明内容 0004 发明目的： 本发明目的在于针对现有技术的不足， 提供一种能耗低、 效率高的 型 酞菁蓝的制备方法和用途。 0005 技术方案： 本发明所述的一种 型酞菁蓝的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 0006 (1)将粗品铜酞菁加入到发烟硫酸中， 并在搅拌过程中进行溶解， 溶解过程中温度 控制在1520， 搅拌1015h后得到预料； 0007 (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀， 所述 晶型酞菁蓝晶 种、 烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:10015:1:120， 再用高压均质机处理， 使 晶型酞菁 蓝粒子微细化， 得到粒。
8、径在50100nm之间的晶种基； 0008 (3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释1015倍， 然后在搅拌条件下， 将步骤(1) 中得到的预料加入稀释后的晶种基中， 并控制物料体系的温度为-10-2， 加料时间为2 3小时， 加料完毕后， 继续搅拌1.52.5小时， 然后升温到8090， 保温24小时后对物 料体系过滤， 并用水洗涤干净后将滤饼烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝。 0009 优选地， 为提高溶解效果， 步骤(1)中所述发烟硫酸的浓度为101101.5。 0010 优选地， 为促使铜酞菁充分溶解， 得到无粒子、 无晶相状态的预料， 步骤(1)中所述 粗品铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:。
9、51:10。 0011 优选地， 为提高晶种基的导向作用， 步骤(2)中所述 晶型酞菁蓝晶种、 烷基苯磺酸 和水的摩尔比为10:1:120。 0012 优选地， 步骤(2)中所述晶种基中 晶型酞菁蓝晶种的粒径为6581nm时， 晶种基 的导向作用最好， 所得产品中 晶型酞菁蓝的含量可达98.87。 0013 本方法中制备的 晶型酞菁蓝可应用于彩色滤光片、 太阳能电池中。 0014 有益效果： (1)本发明中采用浓度为101101.5的发烟硫酸溶解铜酞菁， 得到无 粒子、 无晶相状态的预料， 然后加入粒径为50100nm的晶种基导向结晶， 通过严格控制温 说明书 1/3 页 3 CN 10548。
10、2490 B 3 度、 时间、 粒径、 溶剂添加量等因素一步法制备纯度较高的 型酞菁蓝， 不需使用精制的 型 酞菁蓝， 简化生产流程； (2)本发明中装置简单， 不使用捏合机、 球磨机， 能耗非常小； (3)本 方法得到的产品用于彩色滤光片、 太阳能电池中表现特殊的红光， 性能优异。 附图说明 0015 图1为现有技术中 晶型酞菁蓝的X衍射图； 0016 图2为实施例1中 晶型酞菁蓝产物的X衍射图； 0017 图3为实施例1步骤(2)中 型酞菁蓝晶种的粒径检测曲线。 具体实施方式 0018 下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明， 但是本发明的保护范围不局限于 所述实施例。 0019 实施例。
11、1： 0020 (1)将粗品铜酞菁加入到浓度为101.3发烟硫酸中， 并在搅拌过程中进行溶解， 铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:7， 溶解过程中温度控制在18， 搅拌12h后得到预料； 0021 (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀， 所述 晶型酞菁蓝晶 种、 烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:120， 再用高压均质机处理， 使 晶型酞菁蓝粒子微细 化， 得到粒径在6581nm之间的晶种基， 图3为 型酞菁蓝晶种的粒径检测曲线， 由图可证明 得到了粒径在6581nm之间的晶种基， 其中7077nm之间的粒径累积占比达到82左右； 0022 (3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀。
12、释12倍， 然后在搅拌条件下， 将步骤(1)中得 到的预料加入稀释后的晶种基中， 并控制物料体系的温度为-8， 加料时间为2小时， 加料 完毕后， 继续搅拌2小时， 然后升温到85， 保温2小时后对物料体系过滤， 并用水洗涤干净 后将滤饼烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝， 所得产品中 晶型酞菁蓝的含量为98.87。 0023 图1为现有背景技术中 晶型酞菁蓝的X衍射图， 图2为本实施例中得到的 晶型酞 菁蓝产物的X衍射图， 通过两图对比分析， 可知在2 角7.6 、 9.1 、 17.4 、 21.8 、 23.5 、 28.3 及30.2 处存在相同的特征峰， 由此表明本实施例产物的晶型与标准 。
13、晶型酞菁蓝是 一样的， 同时也进一步证明了采用本发明方法在低能耗， 大批量生产的前提下可以达到现 有技术中 晶型酞菁蓝的品质。 0024 本实施例所制备的 型酞菁蓝可用于彩色滤光片的制备中， 与现有技术中直接采 用 、 酞菁蓝相比具有特殊的红光， 所制备的彩色滤光片滤光性能优异。 0025 实施例2： 0026 (1)将粗品铜酞菁加入到浓度为101.5发烟硫酸中， 并在搅拌过程中进行溶解， 铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:10， 溶解过程中温度控制在20， 搅拌15h后得到预料； 0027 (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀， 所述 晶型酞菁蓝晶 种、 烷基苯磺酸和水的摩尔比。
14、为15:1:120， 再用高压均质机处理， 使 晶型酞菁蓝粒子微细 化， 得到粒径在7897nm之间的晶种基； 0028 (3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释15倍， 然后在搅拌条件下， 将步骤(1)中得 到的预料加入稀释后的晶种基中， 并控制物料体系的温度为-12， 加料时间为2.3小时， 加 料完毕后， 继续搅拌2.5小时， 然后升温到90， 保温4小时后对物料体系过滤， 并用水洗涤 说明书 2/3 页 4 CN 105482490 B 4 干净后将滤饼烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝， 所得产品中 晶型酞菁蓝的含量为96.77。 0029 实施例3： 0030 (1)将粗品铜酞菁加入到浓。
15、度为101发烟硫酸中， 并在搅拌过程中进行溶解， 铜 酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:5， 溶解过程中温度控制在15， 搅拌10h后得到预料； 0031 (2)将 晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀， 所述 晶型酞菁蓝晶 种、 烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:100， 再用高压均质机处理， 使 晶型酞菁蓝粒子微细 化， 得到粒径在4970nm之间的晶种基； 0032 (3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释10倍， 然后在搅拌条件下， 将步骤(1)中得 到的预料加入稀释后的晶种基中， 并控制物料体系的温度为-10， 加料时间为2.5小时， 加 料完毕后， 继续搅拌1.5小时， 然后升温。
16、到80， 保温3小时后对物料体系过滤， 并用水洗涤 干净后将滤饼烘干、 粉碎， 得 型酞菁蓝， 所得产品中 晶型酞菁蓝的含量为97.59。 0033 本方法制备的 型酞菁蓝， 纯度高， 与现有技术中直接采用 、 酞菁蓝相比具有特 殊的红光， 性能优异， 可用于彩色滤光片、 太阳能电池中。 0034 如上所述， 尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明， 但其不得解释 为对本发明自身的限制。 在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下， 可对 其在形式上和细节上作出各种变化。 说明书 3/3 页 5 CN 105482490 B 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 105482490 B 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 105482490 B 7 。