一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611175440.6 (22)申请日 2016.12.19 (71)申请人 英德科迪颜料技术有限公司 地址 513000 广东省英德市东华镇清远华 侨工业园瀚和大道13号 申请人 广东科迪新材料科技有限公司 (72)发明人 许钧强陆明张武刘敏 徐业雄 (74)专利代理机构 深圳瑞天谨诚知识产权代理 有限公司 44340 代理人 李秀娟 (51)Int.Cl. C09D 151/08(2006.01) C09D 133/04(2006.01) C09D 5/16(2006.。

2、01) C09D 5/33(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08F 283/00(2006.01) C08F 220/22(2006.01) C08G 18/68(2006.01) C08G 63/49(2006.01) (54)发明名称 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射 涂料 (57)摘要 本发明涉及一种水性自洁型石墨烯改性纳 米隔热反射涂料及其制备方法， 其组成由石墨烯 改性水性氟醇酸树脂、 乳液、 助剂、 填料、 埃康粉、 纳米二氧化硅、 遮盖聚合物和水组成； 所述的石 墨烯改性水性氟醇酸树脂由脂肪酸、 有机酸酐、 多元。

3、醇、 氟烯类单体、 丙烯酸类单体、 二羟甲基丙 酸、 多异氰酸酯、 石墨烯和水制备而来。 本发明的 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其表面张力低、 疏水性好、 耐老化性强、 交联密度 高、 耐腐蚀性好， 具有优异的太阳反射率、 红外发 射率， 其反射功能、 隔热效率、 隔热持久性优于传 统的隔热反射涂料， 还有效提高涂膜的耐沾污 性、 耐擦洗性、 自洁性和户外保色性； 广泛用于厂 房、 仓库、 化工罐体、 混泥土屋面的隔热保护。 权利要求书2页 说明书6页 CN 106752631 A 2017.05.31 CN 106752631 A 1.一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料。

4、， 其特征在于： 所述的水性自洁型石 墨烯改性纳米隔热反射涂料， 按重量百分比计， 其组成为： 石墨烯改性水性氟醇酸树脂乳液 10.018.0份、 纯丙或硅丙乳液10.020.0份、 润湿剂0.10.5份、 分散剂0.52.5份、 消 泡剂0.10.6份、 pH调节剂0.10.5份、 填料15.025.0份、 流平剂0.10.5份、 杀菌剂0.1 0.3份、 增稠剂0.11.0份、 防冻剂1.05.0份、 埃康粉10.020.0份、 钛白粉10.020.0 份、 纳米二氧化硅1.05.0份、 成膜助剂1.05.0份、 遮盖聚合物3.08.0份、 去离子水 10.035.0份； 其中， 所述的石。

5、墨烯改性水性氟醇酸树脂， 按重量百分比计， 其组成为： 植物油脂肪酸 4.010.0份、 有机酸酐2.05.0份、 多元酸3.06.0份、 多元醇2.08.0份、 二甲苯1.5 5.0份、 苯甲酸1.04.0份、 二羟甲基丙酸1.02.5份、 丙酮2.05.0份、 氟烯类单体2.0 5.0份、 石墨烯1.55.0份、 多异氰酸酯4.010.0份、 丙烯酸类单体2.06.0份、 中和剂1.5 4.0份、 二月桂酸二丁基锡0.020.08份、 偶氮二异丁腈0.040.1份、 去离子水40.0 60.0份； 所述的石墨烯为含羟基的氧化石墨烯， 由Hummers法、 Staudemaier法、 电化学。

6、法或 Brodie法制备； 进一步地， 为Hummers法制备的氧化石墨烯。 2.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的丙烯类单体为丙烯酸甲酯、 2-甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸丁酯、 丙烯酸 羟丙酯、 丙烯酸-2-羟基乙酯、 甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、 丙烯酸叔丁酯、 甲基丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸异辛酯、 甲基丙烯酸环己酯、 丙烯酸异冰片酯、 甲基丙烯酸 异冰片酯、 丙烯酸、 甲基丙烯酸、 2-丙基庚基丙烯酸酯、 甲基丙烯酸月桂醇酯、 丙烯酸月桂 酯、 甲基丙烯酸十八酯、 丙烯酸十八酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、。

7、 环三羟甲基丙烷甲缩醛丙 烯酸酯、 丙烯酸四氢糠醇酯、 甲基丙烯酸四氢糠醇酯中的一种或几种的组合。 3.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的氟烯类单体为丙烯酸六氟丁酯、 甲基丙烯酸六氟丁酯、 丙烯酸六氟异丙酯、 甲基丙烯酸 六氟异丙酯、 丙烯酸八氟戊酯、 甲基丙烯酸八氟戊酯、 全氟己基乙基丙烯酸酯、 全氟己基乙 基甲基丙烯酸酯、 全氟辛基乙基丙烯酸酯、 全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、 全氟烷基乙基丙烯 酸酯、 全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。 4.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的植物油。

8、脂肪酸为精制亚麻油、 大豆油、 蓖麻油、 妥尔油、 椰子油、 菜籽油中的一种或几种 的组合。 5.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的多元醇为乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 己二醇、 新戊二醇、 二缩二乙二醇、 一缩二丙二醇、 三 羟甲基丙烷、 甘油、 三羟甲基乙烷、 季戊四醇、 木糖醇、 山梨醇中的一种或几种的组合。 6.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的有机酸酐为苯酐、 乙酸酐、 马来酸酐中的一种或几种的组合； 所述的多元酸为邻苯二甲 酸、 间苯二甲酸、 已二酸、 癸二酸中的一种或几种的组合。 。

9、7.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 述的中和剂为三乙胺、 氨水、 二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。 8.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在于： 所 权利要求书 1/2 页 2 CN 106752631 A 2 述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、 异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、 六亚甲基二异氰酸酯 HDI、 苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、 环己烷二亚甲基二异氰酸酯H6XDI、 四甲基苯二亚甲基二 异氰酸酯TMXDI中的一种或几种的组合。 9.如权利要求1所述的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其特征在。

10、于： 所 述的石墨烯改性水性氟醇酸树脂， 其制备工艺如下： a、 将氧化石墨烯和二羟甲基丙酸加入带有温度计、 冷凝管、 搅拌器的四口反应器中， 搅 拌条件下于6070匀速滴加多异氰酸酯， 滴加时间为1h， 然后继续升温至80， 保温反应 2h， 即得到活性中间体A， 待用； b、 在带有搅拌、 滴液装置的反应器中， 按配方要求加入丙烯酸类单体、 氟烯类单体和催 化剂偶氮二异丁腈， 搅拌均匀得一单体混合物B， 待用； c、 在装有温度计、 冷凝管、 分水器、 搅拌器的四口反应器中， 按配方重量百分比， 依次加 入植物油脂肪酸、 有机酸酐、 多元醇、 多元酸、 二甲苯和苯甲酸， 加热升温至140，。

11、 开慢速搅 拌， 1h后升温至180， 保温约2h， 当出水很少时， 继续升温至210220， 1h后测定其酸值， 当酸值达到理论设计值时， 真空下蒸除溶剂； 降温至80， 加入催化剂二月桂酸二丁基锡， 在搅拌下， 匀速滴加活性中间体A， 滴加完毕继续反应2h， 加适量丙酮调节粘度， 测定NCO含 量， 当NCO含量接近理论设计值时， 降温至50以下， 加入中和剂， 搅拌0.5h， 加入配方量的 去离子水， 过滤， 脱丙酮， 得到石墨烯改性的醇酸树脂C， 待用； d、 将石墨烯改性的醇酸树脂C加入反应器， 升温至82， 在搅拌下， 匀速滴加单体混合 物B， 滴加时间为35h； 滴加完毕继续升温。

12、至85， 保温反应1h， 降温， 过滤， 得到一种石墨 烯改性水性氟醇酸树脂。 10.一种如权利要求1所述的水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料的制备方法， 其 特征在于： 所述的制备方法， 工艺如下： 按重量比例计， 在400600r/min转速下加入去离子 水、 杀菌剂、 润湿剂、 分散剂、 填料、 埃康粉、 纳米二氧化硅、 钛白粉， 搅拌15min， 然后在1000 1200r/min转速下高速分散20min； 然后在400600r/min转速下加入石墨烯改性水性氟 醇酸树脂、 纯丙或硅丙乳液、 遮盖聚合物、 防冻剂、 成膜助剂、 pH调节剂、 流平剂、 消泡剂、 增 稠剂， 继续搅拌1。

13、020min至均匀， 过滤包装。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106752631 A 3 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料 技术领域 0001 本发明涉及一种隔热反射涂料， 尤其涉及到一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热 反射涂料， 能有效反射95以上来自太阳的热量， 其适用于厂房、 仓库、 化工罐体、 混泥土屋 面的隔热保护， 属于功能涂料技术领域。 背景技术 0002 能源是人类社会生存和发展的前提和基础， 它是经济的发展的原动力， 随着科学 技术的进步， 全球经济的快速发展， 人类社会对能源需求量的日益增加， 而能源的快速消 耗， 造成了全球气候变暖， 温室效应愈演愈严重， 气。

14、温越来越高。 因此， 如何开发新的绿色能 源以及提高能源利用率己成为世界性课题。 0003 目前， 建筑能耗每年约占全国能耗的35左右， 如何降低建筑能耗成为节能研究 中最亟待解决的问题。 在建筑隔热材料中， 隔热涂层因施工简单， 操作方便、 隔热效果较好 等优点而备受人们关注。 建筑物、 粮仓、 储油罐、 临时厂房、 工业设备等长时间暴露在阳光 下， 其在阳光的照射下外表面温度升高， 尤其在夏天， 由于外表面温度的升高， 会有大量的 热量传入室内， 这将影响里面人的生活状态， 为降低室内温度， 人们会采用空调等设施降 温， 但这会造成能源大量消耗； 而对于物品来说， 由于受高温影响， 其物理。

15、、 化学性质等会改 变， 特别是储油罐等化工产品设施， 严重时会发生爆炸等危险情况。 对此， 人们纷纷研究太 阳热反射涂料， 以减少覆盖物对阳光能量的吸收从而降低其表面温度。 0004 而目前溶剂型反射隔热涂料仍占一部分的市场份额。 虽然其在涂膜强度和伸长率 等物理性能方面比较突出， 但是其含有大量的VOC， 对环境造成很大污染， 且不符合国家可 持续发展的发展战略， 特别是应用在建筑领域， 不利于用户的健康。 0005 尽管我国在反射隔热涂料领域中已公布了很多专利， 有水性的， 有溶剂型的， 但其 或多或少会存在一些问题， 如： 反射率比较低、 与基面的粘结力不够、 导热系数高、 易粉化、 。

16、防水抗污效果差、 耐久性差、 对环境有污染、 寿命较短等缺点。 0006 而一些反射隔热涂料刚开始效果较好， 但由于经历日晒雨淋而造成涂料表面发生 变化， 外界环境中的污染物(包括灰尘、 有机污染物等)附着在其表面上， 从而影响其反射隔 热性能和外观。 因而， 耐沾污性也是考察涂层体系性能的重要指标之一。 0007 因此， 为避免上述技术问题， 有必要提供一种新型的具有自洁能力的纳米反射隔 热涂料， 以克服现有技术中的所述缺陷， 其在钢瓦、 铁皮房、 基站、 化工罐体， 建筑混凝土屋 顶、 面具有广泛的应用前景。 发明内容 0008 本发明是针对建筑外墙在反射隔热性能以及抗污防水性能方面的需求。

17、， 提供一种 水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 该涂料能够高效反射太阳光能量， 从而降低外 墙对热量的积累， 增大室内和室外的温差， 本发明一种水性自洁纳米石墨烯隔热反射涂料 采用纳米技术， 其具有很低的传热系数， 从而可以达到优良的保温隔热效果。 同时为解决对 说明书 1/6 页 4 CN 106752631 A 4 太阳光能量的反射长期有效性， 本发明的涂料具有自洁性， 耐老化性、 耐沾污能力强， 能长 时间保持墙面干净、 光滑。 0009 本发明的目的旨在提供一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料。 0010 为了解决上面所述的技术问题， 本发明采取以下技术方案， 本发明涉及一种。

18、水性 自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 按重量百分比计， 其组成为： 石墨烯改性水性氟醇酸 树脂乳液10.018.0份、 纯丙或硅丙乳液10.020.0份、 润湿剂0.10.5份、 分散剂0.5 2.5份、 消泡剂0.10.6份、 pH调节剂0.10.5份、 填料15.025.0份、 流平剂0.10.5份、 杀菌剂0.10.3份、 增稠剂0.11.0份、 防冻剂1.05.0份、 埃康粉10.020.0份、 钛白粉 10.020.0份、 纳米二氧化硅1.05.0份、 成膜助剂1.05.0份、 遮盖聚合物3.08.0份、 去离子水10.035.0份。 0011 所述的防冻剂是乙二醇， 也可以是丙。

19、二醇或是两者的组合。 0012 所述的消泡剂、 杀菌剂、 分散剂、 润湿剂、 pH调节剂、 增稠剂、 成膜助剂、 流平剂、 成 膜助剂为水性涂料常规的试剂。 0013 所述的埃康粉为一种新型的纳米隔热功能粉体， 具有优异的太阳反射率、 红外发 射率， 其反射功能、 隔热效率、 隔热持久性比传统的方法更明显优势。 0014 所述的遮盖聚合物是一种不成膜的水性乳液聚合物， 具有球状中空的结构， 其外 売为玻璃化温度很高的聚合物， 平均粒径0.331.0 m， 中间孔穴充满水。 在涂料干燥过程 中， 水通过聚合物外壳蒸发， 留下空气空隙。 由于空气与周围聚合物的折射指数不同， 使得 光照得到有效的散。

20、射， 从而提高了漆膜的遮盖力， 改善涂膜的耐沾污性、 耐擦洗性和户外保 色性。 0015 本发明所述的一种石墨烯改性水性氟醇酸树脂， 基于申请的发明专利 “一种石墨 烯改性水性氟醇酸树脂” ， 主要由植物油类脂肪酸、 有机酸酐、 多元醇、 多元酸、 氟烯类单体、 丙烯酸类单体、 二羟甲基丙酸、 多异氰酸酯、 石墨烯、 中和剂和去离子水组成。 0016 所述的石墨烯改性水性氟醇酸树脂， 其特征在于： 按重量百分比计， 其组成为： 植 物油脂肪酸4.010.0份、 有机酸酐2.05.0份、 多元酸3.06.0份、 多元醇2.08.0份、 二 甲苯1.55.0份、 苯甲酸1.04.0份、 二羟甲基丙。

21、酸1.02.5份、 丙酮2.05.0份、 氟烯类 单体2.05.0份、 石墨烯1.55.0份、 多异氰酸酯4.010.0份、 丙烯酸类单体2.06.0份、 中和剂1.54.0份、 二月桂酸二丁基锡0.020.08份、 偶氮二异丁腈0.040.1份、 去离子 水40.060.0份。 0017 其中， 所述的丙烯类单体为丙烯酸甲酯、 2-甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 甲基丙 烯酸丁酯、 丙烯酸羟丙酯、 丙烯酸-2-羟基乙酯、 甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、 丙烯酸叔丁酯、 甲 基丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸异辛酯、 甲基丙烯酸环己酯、 丙烯酸异冰 片酯、 甲基丙烯酸异冰片酯、 丙烯。

22、酸、 甲基丙烯酸、 2-丙基庚基丙烯酸酯、 甲基丙烯酸月桂醇 酯、 丙烯酸月桂酯、 甲基丙烯酸十八酯、 丙烯酸十八酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 环三羟甲基 丙烷甲缩醛丙烯酸酯、 丙烯酸四氢糠醇酯、 甲基丙烯酸四氢糠醇酯中的一种或几种的组合； 根据树脂功能的要求可以采用软硬不同比例的单体进行搭配使用。 0018 所述的氟烯类单体为丙烯酸六氟丁酯、 甲基丙烯酸六氟丁酯、 丙烯酸六氟异丙酯、 甲基丙烯酸六氟异丙酯、 丙烯酸八氟戊酯、 甲基丙烯酸八氟戊酯、 全氟己基乙基丙烯酸酯、 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、 全氟辛基乙基丙烯酸酯、 全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、 全氟烷 说明书 2/6 页 5 CN 10。

23、6752631 A 5 基乙基丙烯酸酯、 全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。 0019 所述的有机酸酐为苯酐、 乙酸酐、 马来酸酐中的一种或几种的组合。 0020 所述多元醇为乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 己二醇、 新戊二醇、 二缩二乙二醇、 一缩二 丙二醇、 三羟甲基丙烷、 甘油、 三羟甲基乙烷、 季戊四醇、 木糖醇、 山梨醇中的一种或几种的 组合。 0021 所述的多元酸为邻苯二甲酸、 间苯二甲酸、 已二酸、 癸二酸中的一种或几种的组 合。 0022 所述的石墨烯为含羟基的氧化石墨烯， 由Hummers法、 Staudemaier法、 电化学法或 Brodie法制备； 进一步地。

24、， 为Hummers法制备的氧化石墨烯。 0023 所述的植物油脂肪酸为精制亚麻油、 大豆油、 蓖麻油、 妥尔油、 椰子油、 菜籽油中的 一种或几种的组合。 0024 所述的中和剂为三乙胺、 氨水、 二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。 0025 所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、 异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、 六亚甲基二 异氰酸酯HDI、 苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、 环己烷二亚甲基二异氰酸酯H6XDI、 四甲基苯二 亚甲基二异氰酸酯TMXDI中的一种或几种的组合。 0026 本发明所述的石墨烯改性水性氟醇酸树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0027 a、 将氧化石墨烯和二羟甲基丙酸加入。

25、带有温度计、 冷凝管、 搅拌器的四口反应器 中， 在搅拌下， 于6070匀速滴加多异氰酸酯， 滴加时间为1h， 然后继续升温至80， 保温 反应2h， 即得到活性中间体A， 待用； 0028 b、 在带有搅拌、 滴液装置的反应器中， 按配方要求加入丙烯酸类单体、 氟烯类单体 和催化剂偶氮二异丁腈， 搅拌均匀得一单体混合物B； 0029 c、 在装有温度计、 冷凝管、 分水器、 搅拌器的四口反应器中， 按配方重量百分比， 依 次加入植物油脂肪酸、 有机酸酐、 多元醇、 多元酸、 二甲苯和苯甲酸， 加热升温至140， 开慢 速搅拌， 1h后升温至180， 保温约2h， 当出水很少时， 继续升温至2。

26、10220， 1h后测定其 酸值， 当酸值达到理论设计值时， 真空下蒸除溶剂； 降温至80， 加入催化剂二月桂酸二丁 基锡， 在搅拌下， 匀速滴加活性中间体A， 滴加完毕继续反应2h， 加适量丙酮调节粘度， 测定 NCO含量， 当NCO含量接近理论设计值时， 降温至50以下， 加入中和剂， 搅拌0.5h， 加入配方 量的去离子水， 过滤， 脱丙酮， 得到石墨烯改性的醇酸树脂C； 0030 d、 将石墨烯改性的醇酸树脂C加入反应器， 升温至82， 在搅拌下， 匀速滴加单体 混合物B， 滴加时间为35h； 滴加完毕继续升温至85， 保温反应1h， 降温， 过滤， 得到一种 石墨烯改性水性氟醇酸树脂。

27、。 0031 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其制备工艺如下： 按重量比例计， 在400600r/min转速下加入去离子水、 润湿剂、 分散剂、 填料、 埃康粉、 纳米二氧化硅、 钛白 粉， 搅拌15min， 然后在10001200r/min转速下高速分散20min； 然后在400600r/min转速 下加入石墨烯改性水性氟醇酸树脂、 纯丙或硅丙乳液、 遮盖聚合物、 抗冻剂、 成膜助剂、 pH调 节剂、 流平剂、 消泡剂、 杀菌剂、 增稠剂， 继续搅拌1020min至均匀， 过滤包装。 0032 本发明的一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其表面张力低、 疏水性 好、 耐老。

28、化性强、 交联密度高、 耐腐蚀性能好， 具有优异的太阳反射率、 红外发射率， 其反射 功能、 隔热效率、 隔热持久性优于传统的隔热反射涂料， 而且还有效提高涂膜的耐沾污性、 说明书 3/6 页 6 CN 106752631 A 6 耐擦洗性、 自洁性和户外保色性； 广泛用于厂房、 仓库、 化工罐体、 混泥土屋面的隔热保护。 具体实施方式 0033 下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。 可以理解的是， 此处所描述的具 体实施例仅仅用于解释相关发明， 而非对该发明的限定。 实施例1 0034 一种隔热反射涂料用的石墨烯改性水性氟醇酸树脂， 制备工艺如下： 0035 a、 将氧化石墨烯2.0份。

29、和二羟甲基丙酸2.0份加入带有温度计、 冷凝管、 搅拌器的 四口反应器中， 搅拌条件下于6070匀速滴加多异氰酸酯8.0份， 滴加时间为1h， 然后继 续升温至80， 保温反应2h， 即得到活性中间体A； 0036 b、 在带有搅拌、 滴液装置的反应器中， 按配方要求加入丙烯酸类单体4.0份、 氟烯 类单体3.0份和催化剂偶氮二异丁腈0.07份， 搅拌均匀得一单体混合物B； 0037 c、 在装有温度计、 冷凝管、 分水器、 搅拌器的四口反应器中， 按配方重量百分比， 依 次加入植物油脂肪酸8.0份、 苯酐2.5份、 新戊二醇4.0份、 间苯二甲酸3.5份、 二甲苯3.0份和 苯甲酸2.5份，。

30、 加热升温至140， 开慢速搅拌， 1h后升温至180， 保温约2h， 当出水很少时， 继续升温至210220， 1h后测定其酸值， 当酸值达到理论设计值时， 真空下蒸除溶剂； 降 温至80， 加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.03份， 在搅拌下， 匀速滴加活性中间体A， 滴加完 毕继续反应2h， 加丙酮3.0份调节粘度， 测定NCO含量， 当NCO含量接近理论设计值时， 降温至 50以下， 加入中和剂2.0份， 搅拌0.5h， 加入去离子水52.4份， 过滤， 脱丙酮， 得到石墨烯改 性的醇酸树脂C； 0038 d、 将石墨烯改性的醇酸树脂C加入反应器， 升温至82， 在搅拌下， 匀速滴加单体 。

31、混合物B， 滴加时间为35h； 滴加完毕继续升温至85， 保温反应1h， 降温， 过滤， 得到一种 石墨烯改性水性氟醇酸树脂D。 实施例2 0039 一种隔热反射涂料用的石墨烯改性水性氟醇酸树脂， 制备工艺如下： 0040 a、 将氧化石墨烯3.5份和二羟甲基丙酸1.5份加入带有温度计、 冷凝管、 搅拌器的 四口反应器中， 搅拌条件下于6070匀速滴加多异氰酸酯9.5份， 滴加时间为1h， 然后继 续升温至80， 保温反应2h， 即得到活性中间体E； 0041 b、 在带有搅拌、 滴液装置的反应器中， 按配方要求加入丙烯酸类单体3.5份、 氟烯 类单体2.5份和催化剂偶氮二异丁腈0.06份， 。

32、搅拌均匀得一单体混合物F； 0042 c、 在装有温度计、 冷凝管、 分水器、 搅拌器的四口反应器中， 按配方重量百分比， 依 次加入植物油脂肪酸9.5份、 苯酐2.5份、 新戊二醇5.5份、 间苯二甲酸4.0份、 二甲苯3.5份和 苯甲酸2.5份， 加热升温至140， 开慢速搅拌， 1h后升温至180， 保温约2h， 当出水很少时， 继续升温至210220， 1h后测定其酸值， 当酸值达到理论设计值时， 真空下蒸除溶剂； 降 温至80， 加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.04份， 在搅拌下， 匀速滴加活性中间体E， 滴加完 毕继续反应2h， 加丙酮4.5份调节粘度， 测定NCO含量， 当NCO含。

33、量接近理论设计值时， 降温至 50以下， 加入中和剂1.5份， 搅拌0.5h， 加入去离子水45.9份， 过滤， 脱丙酮， 得到石墨烯改 性的醇酸树脂G； 0044 d、 将石墨烯改性的醇酸树脂G加入反应器， 升温至82， 在搅拌下， 匀速滴加单体 说明书 4/6 页 7 CN 106752631 A 7 混合物F， 滴加时间为35h； 滴加完毕继续升温至85， 保温反应1h， 降温， 过滤， 得到一种 石墨烯改性水性氟醇酸树脂H。 实施例3 0045 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其制备工艺如下： 按配方重量比 例计， 在400600r/min转速下加入去离子水19.6份、 润。

34、湿剂0.2份、 分散剂1.5份、 高岭土 4.5份、 碳酸钙12.0份、 埃康粉12.0份、 纳米二氧化硅1.8份、 钛白粉15.0份、 pH调节剂0.1份， 搅拌15min， 然后在10001200r/min转速下高速分散20min； 然后在400600r/min速度下 加入石墨烯改性水性氟醇酸树脂D12.0份、 纯丙乳液12.0份、 优创E遮盖聚合物4.5份、 丙二 醇2.0份、 醇酯十二2.0份、 流平剂0.1份、 消泡剂0.2份、 增稠剂0.3份、 杀菌剂0.2份， 继续搅 拌1020min至均匀， 过滤包装。 实施例4 0046 一种水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料， 其制备工艺。

35、如下： 按配方重量比 例计， 在400600r/min转速下加入去离子水22.4份、 润湿剂0.2份、 分散剂2.0份、 硅钙土 5.0份、 碳酸钙15.0份、 埃康粉10.0份、 纳米二氧化硅1.5份、 钛白粉12.0份、 pH调节剂0.1份， 搅拌15min， 然后在10001200r/min转速下高速分散20min； 然后在400600r/min速度下 加入石墨烯改性水性氟醇酸树脂H 12.0份、 硅丙乳液10.0份、 优创E遮盖聚合物5.0份、 丙二 醇2.0份、 醇酯十二2.0份、 流平剂0.1份、 消泡剂0.2份、 增稠剂0.3份、 杀菌剂0.2份， 继续搅 拌1020min至均匀。

36、， 过滤包装。 0047 按照相关标准， 对本发明的水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料进行性能检 测， 其性能指标如表1所示。 0048 表1水性自洁型石墨烯改性纳米隔热反射涂料性能技术指标 说明书 5/6 页 8 CN 106752631 A 8 0049 以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明； 本领域技术人 员应当理解， 本申请中所涉及的发明范围， 并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术 方案， 同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下， 由上述技术特征或其等同特征进行 任意组合而形成的其它技术方案。 例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功 能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。 说明书 6/6 页 9 CN 106752631 A 9 。