一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610919073.X (22)申请日 2016.10.21 (71)申请人 吴迪 地址 213164 江苏省常州市天宁区浦前镇 149号 (72)发明人 吴迪宋豪郭剑 (51)Int.Cl. C09D 175/04(2006.01) C09D 127/12(2006.01) C09D 127/18(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/75(2006.01) (。

2、54)发明名称 一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水性聚氨酯氟碳涂料的 制备方法， 属于涂料技术领域。 本发明提供了一 种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法， 本发明以三 羟甲基丙烷， N-甲基二乙醇胺， 加异佛尔酮二异 氰酸酯等为原料， 制备水基端羟基阳离子聚氨 酯， 并将其配置成乳液， 再以苯乙烯为单体， 通过 聚合反应包覆在纳米二氧化硅表面， 制得改性纳 米二氧化硅， 最后将水基端羟基阳离子聚氨酯乳 液， 改性纳米二氧化硅， FEVE氟碳树脂等球磨混 合后， 再用高速剪切机分散， 配制成水性聚氨酯 氟碳涂料， 本发明制备得到的水性聚氨酯氟碳涂 料安全节能无污染， 。

3、抗渗性、 抗沾污耐热性、 耐腐 蚀性、 耐化学品性好。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106497373 A 2017.03.15 CN 106497373 A 1.一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取1.51.8g三羟甲基丙烷， 与1820mL N-甲基二乙醇胺， 装入反应釜中， 加热至 100105， 并保持温度12h， 随后降温至4050， 再以1mL/min滴加1820mL异佛尔酮二异 氰酸酯， 待滴加完毕后再加入0.10.2mL二月桂酸二丁基锡， 并以300400r/min搅拌12h， 得反应液； （2） 向上述反应液中加入冰醋酸至反应液p。

4、H呈中性， 静置3040min， 得水基端羟基阳离 子聚氨酯， 随后将水基端羟基阳离子聚氨酯转入120150mL去离子水中， 并以500600r/min 搅拌2030min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 备用； （3） 称取36g纳米二氧化硅， 加入1122mL苯乙烯中， 以300400r/min搅拌1015min， 再 加入0.751.50g硅烷偶联剂KH-570， 并以200W超声波超声分散1015min， 随后加入0.5 1.0g十二烷基磺酸钠， 0.51.0g烷基酚聚氧乙烯醚， 100120mL去离子水， 继续搅拌10 15min后， 装入高速均质机中分散58min， 得混合乳液；。

5、 （4） 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至5060， 并加入0.010.02g过硫酸钾， 在氮 气氛围下， 继续升温至7075， 保温45h， 再加入80100mL无水乙醇， 静置12h， 随后过滤， 并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤渣35次， 再将滤渣置于真空干燥箱中， 在6070下干 燥1520h， 得改性纳米二氧化硅； （5） 按重量份数计， 称取2030份FEVE氟碳树脂， 3040份步骤 （2） 制备的水基端羟基阳 离子聚氨酯乳液， 58份上述改性纳米二氧化硅， 12份分散剂EFA-1010， 25份聚四氟乙烯， 装入球磨机中， 以300400r/min球磨2030min， 随。

6、后加入高速剪切机中， 以800012000r/ min分散1015min， 并用200目滤网过滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106497373 A 2 一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法， 属于涂料技术领域。 背景技术 0002 传统的油性涂料往往易燃易爆， 在生产、 运输、 储存使用等方面都存在较大的安全 隐患， 且油性涂料大多含有笨等毒害性溶剂， 对人体危害较大， 也带来较严重的环保问题。 随着人们环保意识的增强， 挥发性有机物 （VOC） 释放量低、 附着力强、 对材质表面适应性好 的水性涂。

7、料， 已逐渐走入人们的视线并迅速占领涂料市场近年来， 水性涂料不含苯类溶剂 以及不具有易燃易爆性所带来的环保与安全性。 相比较于油性涂料， 水性涂料在耐酸、 耐 水、 耐盐雾等性能更加优良， 且涂料的易于施工， 无论喷涂、 浸涂还是辊涂都无弊端， 且施加 的涂层附着力强， 不易脱落、 老化。 0003 现有的中国专利文献CN1109726和CN1613931分别公开了2种水溶性涂料。 但是目 前市场上水溶性涂料的烘烤成膜温度实际上普遍都在180度左右， 较高的温度要求造成了 生产成本的提高， 而且一些被涂覆期间， 如某些塑料、 金属铝、 锌以及某些合金等在这样高 的温度下容易产生变形走样， 而。

8、影响了水溶性涂料的应用， 同时， 市面上的某些水溶性涂料 中由于消泡剂的含量较高， 在破除泡沫之时容易造成漆膜表面形成缩孔或炸斑点， 使得涂 料的流平效果欠佳。 此外， 有一些水溶性涂料还存在附着力不好、 抗老化、 耐化学品性能、 抗 紫外线效果差的问题， 造成涂覆的漆膜在经过一段时间后容易脱落、 失色或渗色等等。 由于 水溶性涂料是以水为基本溶剂， 即使是在涂料配方中加入了各种表面活性剂、 乳化剂以提 高各成分之间的相容性与水溶性， 但传统的制备工艺仍然难以做到将所有的配料协同地融 合在一起且不影响各自效能。 目前市场上水溶性涂料的烘烤成膜温度实际上普遍都在180 度以上， 较高的温度要求造。

9、成了生产成本的提高， 施工工艺不能实施湿碰湿的工艺， 使得喷 涂生产的效率低， 能耗高， 而且在玻璃， 陶瓷及五金产品电镀时的涂料底面油都是油性涂 料， 不符合绿色环保的科学发展趋势。 因此， 如何克服水溶性涂料配方和制备工艺中普遍存 在的上述缺陷成为水溶性涂料开发的趋势。 发明内容 0004 本发明主要解决的技术问题： 针对现有水性涂料流平效果欠佳附着力不好、 抗老 化、 耐化学品性能、 抗紫外线效果差的问题， 本发明提供了一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备 方法， 本发明以三羟甲基丙烷， N-甲基二乙醇胺， 加异佛尔酮二异氰酸酯等为原料， 制备水 基端羟基阳离子聚氨酯， 并将其配置成乳液， 再以。

10、苯乙烯为单体， 通过聚合反应包覆在纳米 二氧化硅表面， 制得改性纳米二氧化硅， 最后将水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 改性纳米二 氧化硅， FEVE氟碳树脂等球磨混合后， 再用高速剪切机分散， 配制成水性聚氨酯氟碳涂料， 本发明制备得到的水性聚氨酯氟碳涂料安全节能无污染， 抗渗性、 抗沾污耐热性、 耐腐蚀 性、 耐化学品性好。 0005 本发明为一种水性聚氨酯氟碳涂料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： 说明书 1/4 页 3 CN 106497373 A 3 （1） 称取1.51.8g三羟甲基丙烷， 与1820mL N-甲基二乙醇胺， 装入反应釜中， 加热 至100105， 并保持温度12。

11、h， 随后降温至4050， 再以1mL/min滴加1820mL异佛尔 酮二异氰酸酯， 待滴加完毕后再加入0.10.2mL二月桂酸二丁基锡， 并以300400r/min搅 拌12h， 得反应液； （2） 向上述反应液中加入冰醋酸至反应液pH呈中性， 静置3040min， 得水基端羟基阳 离子聚氨酯， 随后将水基端羟基阳离子聚氨酯转入120150mL去离子水中， 并以500 600r/min搅拌2030min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 备用； （3） 称取36g纳米二氧化硅， 加入1122mL苯乙烯中， 以300400r/min搅拌10 15min， 再加入0.751.50g硅烷偶联剂KH。

12、-570， 并以200W超声波超声分散1015min， 随后 加入0.51.0g十二烷基磺酸钠， 0.51.0g烷基酚聚氧乙烯醚， 100120mL去离子水， 继续 搅拌1015min后， 装入高速均质机中分散58min， 得混合乳液； （4） 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至5060， 并加入0.010.02g过硫酸钾， 在 氮气氛围下， 继续升温至7075， 保温45h， 再加入80100mL无水乙醇， 静置12h， 随 后过滤， 并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤渣35次， 再将滤渣置于真空干燥箱中， 在60 70下干燥1520h， 得改性纳米二氧化硅； （5） 按重量份数计， 称取。

13、2030份FEVE氟碳树脂， 3040份步骤 （2） 制备的水基端羟基 阳离子聚氨酯乳液， 58份上述改性纳米二氧化硅， 12份分散剂EFA-1010， 25份聚四氟 乙烯， 装入球磨机中， 以300400r/min球磨2030min， 随后加入高速剪切机中， 以8000 12000r/min分散1015min， 并用200目滤网过滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 0006 本发明的应用方法： 选用马口铁作为底板， 首先用砂纸打磨马口铁板至无锈， 用酒 精棉擦拭， 自然晾干， 将水性聚氨酯氟碳涂料中加入525的清水释稀搅拌均匀， 在处理 后的马口铁板上涂刷涂料， 水平放置于温度2030的环境下， 。

14、干燥57h， 此时马口铁板 上涂膜外观平整， 柔韧性、 抗冲击性好。 0007 本发明的有益效果是： （1） 本发明制备的水性聚氨酯氟碳涂料， 以水做溶剂， 零或低 VOC， 生产安全， 节能操作 方便， 不危害人体健康， 对环境无污染； （2） 本发明制备的水性聚氨酯氟碳涂料， 抗渗性好， 有优越的防护性能， 耐酸、 盐、 海水 等； （3） 本发明制备的水性聚氨酯氟碳涂料， 附着力好， 软硬度可调节， 满足不同客户的需 求， 抗沾污、 疏水性、 耐侯性保色性及耐热性、 耐腐蚀性、 耐化学品性好。 具体实施方式 0008 称取1.51.8g三羟甲基丙烷， 与1820mL N-甲基二乙醇胺， 。

15、装入反应釜中， 加热 至100105， 并保持温度12h， 随后降温至4050， 再以1mL/min滴加1820mL异佛尔 酮二异氰酸酯， 待滴加完毕后再加入0.10.2mL二月桂酸二丁基锡， 并以300400r/min搅 拌12h， 得反应液， 向上述反应液中加入冰醋酸至反应液pH呈中性， 静置3040min， 得水 基端羟基阳离子聚氨酯， 随后将水基端羟基阳离子聚氨酯转入120150mL去离子水中， 并 以500600r/min搅拌2030min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 备用， 称取36g纳米 二氧化硅， 加入1122mL苯乙烯中， 以300400r/min搅拌1015min， 。

16、再加入0.751.50g 说明书 2/4 页 4 CN 106497373 A 4 硅烷偶联剂KH-570， 并以200W超声波超声分散1015min， 随后加入0.51.0g十二烷基磺 酸钠， 0.51.0g烷基酚聚氧乙烯醚， 100120mL去离子水， 继续搅拌1015min后， 装入高 速均质机中分散58min， 得混合乳液， 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至5060， 并 加入0.010.02g过硫酸钾， 在氮气氛围下， 继续升温至7075， 保温45h， 再加入80 100mL无水乙醇， 静置12h， 随后过滤， 并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤渣35次， 再将 滤渣置于真空干。

17、燥箱中， 在6070下干燥1520h， 得改性纳米二氧化硅， 按重量份数计， 称取2030份FEVE氟碳树脂， 3040份步骤 （2） 制备的水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 58 份上述改性纳米二氧化硅， 12份分散剂EFA-1010， 25份聚四氟乙烯， 装入球磨机中， 以 300400r/min球磨2030min， 随后加入高速剪切机中， 以800012000r/min分散10 15min， 并用200目滤网过滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 0009 实例1 称取1.5g三羟甲基丙烷， 与18mL N-甲基二乙醇胺， 装入反应釜中， 加热至100， 并保 持温度1h， 随后降温至40， 再以1。

18、mL/min滴加18mL异佛尔酮二异氰酸酯， 待滴加完毕后再 加入0.1mL二月桂酸二丁基锡， 并以300r/min搅拌1h， 得反应液， 向上述反应液中加入冰醋 酸至反应液pH呈中性， 静置30min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯， 随后将水基端羟基阳离子 聚氨酯转入120mL去离子水中， 并以500r/min搅拌20min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 备用， 称取3g纳米二氧化硅， 加入11mL苯乙烯中， 以300r/min搅拌10min， 再加入0.75g硅烷 偶联剂KH-570， 并以200W超声波超声分散10min， 随后加入0.5g十二烷基磺酸钠， 0.5g烷基 酚聚氧乙烯醚，。

19、 100mL去离子水， 继续搅拌10min后， 装入高速均质机中分散5min， 得混合乳 液， 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至50， 并加入0.01g过硫酸钾， 在氮气氛围下， 继 续升温至70， 保温4h， 再加入80mL无水乙醇， 静置1h， 随后过滤， 并用质量分数为50%乙醇 溶液洗涤滤渣3次， 再将滤渣置于真空干燥箱中， 在60下干燥15h， 得改性纳米二氧化硅， 按重量份数计， 称取20份FEVE氟碳树脂， 30份步骤 （2） 制备的水基端羟基阳离子聚氨酯乳 液， 5份上述改性纳米二氧化硅， 1份分散剂EFA-1010， 2份聚四氟乙烯， 装入球磨机中， 以 300r/min。

20、球磨20min， 随后加入高速剪切机中， 以8000r/min分散10min， 并用200目滤网过 滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 0010 本发明的应用方法： 选用马口铁作为底板， 首先用砂纸打磨马口铁板至无锈， 用酒 精棉擦拭， 自然晾干， 将水性聚氨酯氟碳涂料中加入5的清水释稀搅拌均匀， 在处理后的 马口铁板上涂刷涂料， 水平放置于温度20的环境下， 干燥5h， 此时马口铁板上涂膜外观平 整， 柔韧性、 抗冲击性好。 0011 实例2 称取1.65g三羟甲基丙烷， 与19mL N-甲基二乙醇胺， 装入反应釜中， 加热至102.5， 并 保持温度1.5h， 随后降温至45， 再以1mL/mi。

21、n滴加19mL异佛尔酮二异氰酸酯， 待滴加完毕 后再加入0.15mL二月桂酸二丁基锡， 并以350r/min搅拌1.5h， 得反应液， 向上述反应液中加 入冰醋酸至反应液pH呈中性， 静置35min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯， 随后将水基端羟基 阳离子聚氨酯转入135mL去离子水中， 并以550r/min搅拌25min， 得水基端羟基阳离子聚氨 酯乳液， 备用， 称取4.5g纳米二氧化硅， 加入16.5mL苯乙烯中， 以350r/min搅拌12.5min， 再 加入1.125g硅烷偶联剂KH-570， 并以200W超声波超声分散12.5min， 随后加入0.75g十二烷 基磺酸钠， 0.75。

22、g烷基酚聚氧乙烯醚， 110mL去离子水， 继续搅拌12.5min后， 装入高速均质机 说明书 3/4 页 5 CN 106497373 A 5 中分散6.5min， 得混合乳液， 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至55， 并加入0.015g过 硫酸钾， 在氮气氛围下， 继续升温至72.5， 保温4.5h， 再加入90mL无水乙醇， 静置1.5h， 随 后过滤， 并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤渣4次， 再将滤渣置于真空干燥箱中， 在65下 干燥17.5h， 得改性纳米二氧化硅， 按重量份数计， 称取25份FEVE氟碳树脂， 35份步骤 （2） 制 备的水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 6份上。

23、述改性纳米二氧化硅， 1份分散剂EFA-1010， 3份 聚四氟乙烯， 装入球磨机中， 以350r/min球磨25min， 随后加入高速剪切机中， 以10000r/min 分散12.5min， 并用200目滤网过滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 0012 本发明的应用方法： 选用马口铁作为试样底板， 首先用砂纸打磨马口铁板至无锈， 用酒精棉擦拭， 自然晾干， 将水性聚氨酯氟碳涂料中加入15的清水释稀搅拌均匀， 在处理 后的马口铁板上涂刷涂料， 水平放置于温度25的环境下， 干燥6h， 此时马口铁板上涂膜外 观平整， 柔韧性、 抗冲击性好。 0013 实例三 称取1.8g三羟甲基丙烷， 与20mL 。

24、N-甲基二乙醇胺， 装入反应釜中， 加热至105， 并保 持温度2h， 随后降温至50， 再以1mL/min滴加20mL异佛尔酮二异氰酸酯， 待滴加完毕后再 加入0.2mL二月桂酸二丁基锡， 并以400r/min搅拌2h， 得反应液， 向上述反应液中加入冰醋 酸至反应液pH呈中性， 静置40min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯， 随后将水基端羟基阳离子 聚氨酯转入150mL去离子水中， 并以600r/min搅拌30min， 得水基端羟基阳离子聚氨酯乳液， 备用， 称取6g纳米二氧化硅， 加入22mL苯乙烯中， 以400r/min搅拌15min， 再加入1.50g硅烷 偶联剂KH-570， 并以2。

25、00W超声波超声分散15min， 随后加入1.0g十二烷基磺酸钠， 1.0g烷基 酚聚氧乙烯醚， 120mL去离子水， 继续搅拌15min后， 装入高速均质机中分散8min， 得混合乳 液， 将上述混合乳液装入反应釜中， 升温至60， 并加入0.02g过硫酸钾， 在氮气氛围下， 继 续升温至75， 保温5h， 再加入100mL无水乙醇， 静置2h， 随后过滤， 并用质量分数为50%乙醇 溶液洗涤滤渣5次， 再将滤渣置于真空干燥箱中， 在70下干燥20h， 得改性纳米二氧化硅， 按重量份数计， 称取30份FEVE氟碳树脂， 40份步骤 （2） 制备的水基端羟基阳离子聚氨酯乳 液， 8份上述改性纳米二氧化硅， 2份分散剂EFA-1010， 5份聚四氟乙烯， 装入球磨机中， 以 400r/min球磨30min， 随后加入高速剪切机中， 以12000r/min分散15min， 并用200目滤网过 滤， 得水性聚氨酯氟碳涂料。 0014 本发明的应用方法： 选用马口铁作为试样底板， 首先用砂纸打磨马口铁板至无锈， 用酒精棉擦拭， 自然晾干， 将水性聚氨酯氟碳涂料中加入25的清水释稀搅拌均匀， 在处理 后的马口铁板上涂刷涂料， 水平放置于温度30的环境下， 干燥7h， 此时马口铁板上涂膜外 观平整， 柔韧性、 抗冲击性好。 说明书 4/4 页 6 CN 106497373 A 6 。