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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810911405.9 (22)申请日 2018.08.10 (71)申请人 广东工业大学 地址 510006 广东省广州市东风东路729号 (72)发明人 吴茂英郭云龙朱康 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 林丽明 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08K 5/58(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/103(2006.01) 。
2、C08K 3/26(2006.01) (54)发明名称 一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔 体粘附的方法 (57)摘要 本发明涉及一种清理转矩流变仪混合器中 聚氯乙烯熔体粘附的方法， 包括将聚氯乙烯树 脂、 硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用混合机 捏合均匀配制成1#清理配混料， 将聚氯乙烯树 脂、 硫醇有机锡热稳定剂、 酯类外润滑剂和填料 用混合机捏合均匀配制成2#清理配混料， 然后， 用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合 器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰 之后停机出料， 接着混炼2#清理配混料至流变曲 线出现塑化峰之后停机出料。 与现有技术相比， 本发明方法既显著节省材料， 。
3、又显著节省时间。 权利要求书1页 说明书5页 CN 109135113 A 2019.01.04 CN 109135113 A 1.一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其特征在于， 包括如下步 骤： （1） 1#清理配混料制备： 将聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用混合机 捏合均匀， 配制成1#清理配混料； （2） 2#清理配混料制备： 将聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂、 酯类外润滑剂和填料 用混合机捏合均匀， 配制成2#清理配混料； （3） 转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理： 用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩 流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出。
4、现塑化峰之后停机出料， 接着混炼2#清理 配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。 2.根据权利要求1所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其 特征在于： 步骤 （1） 或步骤 （2） 中所述硫醇有机锡热稳定剂为硫醇烷基锡或硫醇酯基锡热稳 定剂， 所述碱土金属皂为硬脂酸镁、 硬脂酸钙、 硬脂酸锶或硬脂酸钡， 所述酯类外润滑剂为 己二酸-脂肪酸季戊四醇酯， 所述填料为碳酸钙。 3.根据权利要求1或2所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其特征在于： 步骤 （1） 或步骤 （2） 中所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.15phr， 所述碱土 金属皂的用量为0.。
5、15phr， 所述酯类外润滑剂的用量为0.15phr， 所述填料的用量为0.1 50phr。 4.根据权利要求1所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其 特征在于： 步骤 （3） 所述用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料， 条件为混合器温度为140220、 转子转速为1080rpm。 5.根据权利要求1所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其 特征在于： 步骤 （3） 所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后 0.1min配混料分解前停机出料。 6.根据权利要求1或3所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的。
6、方法， 其特征在于： 步骤 （1） 或 （2） 所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.33phr， 所述碱土金属皂 的用量为0.23phr， 所述酯类外润滑剂的用量为0.23phr， 所述填料的用量为0.510phr。 7.根据权利要求1或4所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混炼清 理配混料， 条件为混合器温度为160200、 转子转速为3060rpm。 8.根据权利要求1或5所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料。
7、为至流变曲线出现塑化峰后1 10 min停机出料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109135113 A 2 一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法 技术领域 0001 本发明属于化学工业技术领域， 更具体地， 涉及一种清理转矩流变仪混合器中聚 氯乙烯熔体粘附的方法。 背景技术 0002 聚氯乙烯 （PVC） 是五大通用塑料之一， 具有强度高、 可增塑、 耐腐蚀、 难燃、 绝缘性 好、 透明性高等优点， 其制品具有广泛的用途。 但是， PVC由于极性较强， 其各层级结构单元 （包括各层级粒子和分子） 以及它们与加工设备金属表面间均具有较强的相互作用和摩擦 力， 因此存在熔体粘度高。
8、、 物料剪切摩擦生热大以及熔体对加工设备金属表面粘附严重等 加工性问题。 这些加工性问题和对热不稳定叠加导致PVC非常难于热塑加工。 因此， 要对PVC 进行热塑加工， 除必须使用热稳定剂外， 同时也必须使用润滑剂。 PVC润滑剂的基本作用就 在于赋予PVC配混料符合加工需要的树脂润滑性 （通过降低PVC各层级结构单元间的相互作 用和摩擦力实现） 和金属润滑性 （又称脱模性） （通过降低PVC熔体与加工设备金属表面间的 相互作用实现） 。 在在PVC加工中， 如果润滑剂使用不当而使配混料金属润滑性不足， 将导致 熔体粘附加工设备金属表面从而引起脱模困难、 制品表面呈现缺陷等加工或产品质量问 题。
9、。 0003 用转矩流变仪的混合器测试PVC配混料时， 也可能因金属润滑性不足而发生熔体 粘附现象， 从而影响后续测试结果的准确性。 由于粘附于混合器中的PVC熔体具有加速后续 测试配混料塑化的作用， 因此， 当用转矩流变仪混合器测试PVC配混料而发生熔体粘附时， 通常导致后续测试的塑化时间偏短。 为此， 当用转矩流变仪混合器测试PVC配混料而发生熔 体粘附时， 必须对混合器进行清理。 对于转矩流变仪混合器中熔体粘附的清理， 常规的方法 是反复混炼待测试配混料直至塑化时间不再延长。 遗憾的是， 采用这种常规方法时， 通常需 要很多轮次反复混炼待测配混料才能完成清理， 因此， 既耗费材料， 又耗。
10、费时间。 发明内容 0004 本发明的目的旨在克服现有技术的不足， 提供一种清理转矩流变仪混合器中聚氯 乙烯熔体粘附的省料、 省时方法。 0005 为了实现上述目的， 本发明所采用的技术方案是： 一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法， 包括如下步骤： （1） 1#清理配混料制备： 将聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用高速混 合机捏合均匀， 配制成1#清理配混料； （2） 2#清理配混料制备： 将聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂、 酯类外润滑剂和填料 用高速混合机捏合均匀， 配制成2#清理配混料； （3） 转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理： 用待清理聚氯乙烯熔体。
11、粘附的转矩 流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料， 接着混炼2#清理 配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。 说明书 1/5 页 3 CN 109135113 A 3 0006 本发明中， 2#清理配混料用于清理1#清理配混料产生的压析。 0007 优选地， 步骤 （1） 或 （2） 所述硫醇有机锡热稳定剂为硫醇烷基锡或硫醇酯基锡热稳 定剂， 所述碱土金属皂为硬脂酸镁、 硬脂酸钙、 硬脂酸锶或硬脂酸钡， 所述酯类外润滑剂为 己二酸-脂肪酸季戊四醇酯润滑剂， 所述填料为碳酸钙填料。 0008 优选地， 步骤 （1） 或 （2） 所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.15。
12、phr， 所述碱土金 属皂的用量为0.15phr， 所述酯类外润滑剂的用量为0.15phr， 所述填料的用量为0.1 50phr。 0009 优选地， 步骤 （3） 所述用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器混炼清理 配混料， 条件为混合器温度140220、 转子转速1080rpm。 0010 优选地， 步骤 （3） 所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化 峰后0.1min配混料分解前停机出料。 0011 优选地， 步骤 （1） 或 （2） 所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.33phr， 所述碱土金 属皂的用量为0.23phr， 所述酯类外润滑剂的用量为0.23phr， 所。
13、述填料的用量为0.5 10phr。 0012 优选地， 步骤 （3） 所述用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混 炼清理配混料， 条件为混合器温度160200、 转子转速3060rpm。 0013 优选地， 步骤 （3） 所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化 峰后110 min停机出料。 0014 相对于现有技术， 本发明具有如下的优点及效果： 本发明的有益效果是： 本发明的方法以含聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂和碱土 金属皂的1#清理配混料和含聚氯乙烯树脂、 硫醇有机锡热稳定剂、 酯类外润滑剂和填料的 2#清理配混料接续清理转矩流变仪混合器中的聚氯乙烯熔体粘。
14、附， 与现有技术相比， 既显 著节省材料， 又显著节省时间。 具体实施方式 0015 以下结合具体实施例来进一步说明本发明， 但实施例并不对本发明做任何形式的 限定。 除非特别说明， 本发明采用的试剂、 方法和设备为本技术领域常规试剂、 方法和设备。 0016 除非特别说明， 本发明所用试剂和材料均为市购。 0017 实施例一 在转矩流变仪混合器中形成聚氯乙烯熔体粘附， 包括如下步骤： （1） 粘附性配混料配制： 将100phr （质量份） PVC树脂、 1phr硫醇甲基锡热稳定剂和1phr 硬脂酸用高速混合机捏合均匀， 配制成粘附性配混料； （2） 粘附性配混料混炼： 用转矩流变仪的混合器于。
15、温度190、 转子转速45rpm条件下混 炼粘附性配混料， 至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料， 用铜丝刷手工清理混合器。 0018 实施例二 步骤与实施例一基本相同， 不同之处在于步骤 （1） 中的 “1phr硬脂酸” 替换为 “1phr硬脂 酸铅” 。 0019 实施例三 步骤与实施例一基本相同， 不同之处在于步骤 （1） 中的 “1phr硬脂酸” 替换为 “1phr单硬 说明书 2/5 页 4 CN 109135113 A 4 脂酸甘油酯” 。 0020 比较例一 用常规方法清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附， 包括如下步骤： （1） 待测试配混料制备： 将100phr （质量份。
16、） PVC树脂、 1phr硫醇甲基锡热稳定剂和 1phrA-C 617A聚乙烯蜡用高速混合机捏合均匀， 配制成待测试配混料； （2） 转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理： 用按实施例一处理形成了聚氯乙烯 熔体粘附的转矩流变仪的混合器于温度190、 转子转速45rpm条件下混炼待测试配混料至 流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器， 接着， 在相同条件下第 二轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合 器， 如此， 一轮接一轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝 刷手工清理混合器， 直至塑化时间不再延长。 0。
17、021 比较例二 步骤与比较例一基本相同， 不同之处在于步骤 （2） 中的 “按实施例一处理形成了聚氯乙 烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器” 替换为 “按实施例二处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的 转矩流变仪的混合器” 。 0022 比较例三 步骤与比较例一基本相同， 不同之处在于步骤 （2） 中的 “按实施例一处理形成了聚氯乙 烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器” 替换为 “按实施例三处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的 转矩流变仪的混合器” 。 0023 比较例一比较例三中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化见表1。 0024 表1 各比较例中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化 由表1可见， 用常规方法。
18、以待测试配混料清理按实施例一实施例三处理形成了聚氯乙 烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器， 分别需要清理7、 7和6轮， 才能完成清理。 0025 实施例四 说明书 3/5 页 5 CN 109135113 A 5 用本发明方法清理转矩流变仪混合器中的聚氯乙烯熔体粘附， 包括如下步骤： （1） 1#清理配混料配制： 将100phrPVC树脂、 1phr硫醇有机锡热稳定剂和1phr硬脂酸钙 用高速混合机捏合均匀， 配制成1#清理配混料； （2） 2#清理配混料配制： 将100phrPVC树脂、 1phr硫醇甲基锡热稳定剂、 1phr己二酸-硬 脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S （Emery。
19、公司出品） 和3phr 800目轻质碳酸钙用高速混 合机捏合均匀， 配制成2#清理配混料； （3） 转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理： 用按实施例一处理形成了润滑剂压 析粘附的转矩流变仪的混合器于温度190、 转子转速45rpm条件下混炼1#清理配混料至流 变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器， 接着， 在相同条件下混炼 2#清理配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器， 然后， 在相同条件下混炼按比较例一步骤 （1） 配制得到的待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后 3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器， 接着， 在相同条件下第二轮混炼。
20、按比较例一步 骤 （1） 配制得到的待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清 理混合器， 如此， 一轮接一轮混炼按比较例一步骤 （1） 配制得到的待测试配混料至流变曲线 出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器， 直至塑化时间不再延长。 0026 实施例五 步骤与实施例一基本相同， 不同之处在于步骤 （3） 中的 “按实施例一处理形成了聚氯乙 烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器” 替换为 “按实施例二处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的 转矩流变仪的混合器” 。 0027 实施例六 步骤与实施例一基本相同， 不同之处在于步骤 （3） 中的 “按实施例一处理形成了聚氯乙。
21、 烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器” 替换为 “按实施例三处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的 转矩流变仪的混合器” 。 0028 实施例七 步骤与实施例四基本相同， 不同之处在于步骤 （2） 中的 “3phr 800目轻质碳酸钙” 替换 为 “3phr 325目轻质碳酸钙” 。 0029 实施例八 步骤与实施例四基本相同， 不同之处在于步骤 （2） 中的 “3phr 800目轻质碳酸钙” 替换 为 “5phr 800目重质碳酸钙” 。 0030 实施例九 步骤与实施例四基本相同， 不同之处在于步骤 （2） 中的 “3phr 800目轻质碳酸钙” 替换 为 “8phr 800目轻质碳酸钙” 。 0031。
22、 实施例十 步骤与实施例四基本相同， 不同之处在于步骤 （1） 中的 “1phr硬脂酸钙” 替换为 “1phr硬 脂酸钡” 。 0032 实施例四实施例十中按比较例一步骤 （1） 配制得到的待测试配混料的塑化时间 随混炼轮次的变化见表2。 0033 表2 实施例四实施例十中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化 说明书 4/5 页 6 CN 109135113 A 6 由表2可见， 用本发明方法清理按实施例一实施例三处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的 转矩流变仪的混合器， 均只需用1#和2#清理配混料接续清理1轮， 即可完成清理。 0034 对比比较例和实施例的实施结果， 可以看到， 与常规方法相比， 本发明方法既显著 节省材料， 又显著节省时间。 0035 以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限 制。 任何熟悉本领域的技术人员， 在不脱离本发明技术方案范围情况下， 都可利用上述揭示 的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰， 或修改为等同变化的等效实施 例。 故凡未脱离本发明技术方案的内容， 依据本发明之思路所作的等同等效变化， 均应涵盖 于本发明的保护范围内。 说明书 5/5 页 7 CN 109135113 A 7 。