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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610941753.1 (22)申请日 2016.10.26 (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号 (72)发明人 吉树鹏蒲春生李学文杨靖 李树军肖在馨李臣石延辉 许雅毛鑫 (74)专利代理机构 长春市恒誉专利代理事务所 (普通合伙) 22212 代理人 鞠传龙 (51)Int.Cl. C09K 8/512(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 220/58(2006.01) (54)。
2、发明名称 一种抗高温深部调驱剂及其制备方法和应 用 (57)摘要 本发明公开了一种抗高温深部调驱剂及其 制备方法和应用， 抗高温深部调驱剂包括有新型 抗高温聚合物和抗高温有机复合交联剂， 新型抗 高温聚合物的质量分数为0.1-0.5； 抗高温 有机复合交联剂的质量分数为0.1-0.5。 制 备方法为： 步骤一， 将新型抗高温聚合物添加至 被均匀搅拌的水中； 步骤二， 搅拌均匀， 得到调驱 剂溶液； 步骤三， 将调驱剂溶液放入90-110 的恒温箱中2-4天使其充分交联， 得到呈半固态 的整体凝胶， 即得到所述的抗高温深部调驱剂。 有益效果： 能保持长时间的深部调驱效果， 且在 地层中的运移能力。
3、强， 易进入地层深部， 从而更 大范围扩大波及体积。 本发明制备方法简单、 选 料及用量合理， 成本低、 施工方便等优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 106520095 A 2017.03.22 CN 106520095 A 1.一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于： 包括有新型抗高温聚合物和抗高温有机复合 交联剂， 新型抗高温聚合物的质量分数为0.1-0.5； 抗高温有机复合交联剂的质量分数 为0.1-0.5。 2.根据权利要求1所述的一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于： 所述的新型抗高温聚合 物按照以下方法制得： (1)在三口烧瓶中加入1.5石蜡、 43水和5乳化剂， 加热。
4、至溶解； (2)向上述(1)中的三口烧瓶中加入43水和7.5的丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基十二烷 基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸混合溶液， 并用氨水调节pH至6.5； (3)充分搅拌上述(2)中的溶液， 同时向三口烧瓶中通入氮气30min； (4)通气结束以后， 按重量比向上述(3)中的三口烧瓶中缓慢滴加0.1引发剂， 在50 恒温下， 搅拌60min-70min； (5)待上述(4)反应完成以后， 用乙醇破乳静置分层后取出下部分的固体产物， 然后将 所述固体产物经分离提纯以后即可得到分子量为600万道尔顿的新型抗高温聚合物。 3.根据权利要求2所述的一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于：。
5、 (2)中所述的丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸混合溶液中， 丙烯酰胺、 2-丙 烯酰胺基十二烷基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸的摩尔比为2:0.5:0.5。 4.根据权利要求2所述的一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于： (4)中所述的引发剂为： 由K2S2O8与NaHSO3按质量比为1： 2组成的混合溶液。 5.根据权利要求1所述的一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于： 所述的抗高温有机复合 交联剂为酚醛树脂预聚体与聚乙烯亚胺按质量比1:1所组成的混合物。 6.一种抗高温深部调驱剂， 其特征在于： 其制备方法包括以下步骤： 步骤一， 将新型抗高温聚合。
6、物添加至被均匀搅拌的水中， 直至聚合物充分溶解， 得到聚 合物水溶液； 步骤二， 将抗高温有机复合交联剂用水稀释后加入至步骤一中制得的聚合物水溶液 中， 搅拌均匀， 得到调驱剂溶液； 步骤三， 将调驱剂溶液放入90-110的恒温箱中2-4天使其充分交联， 得到呈半固态 的整体凝胶， 即得到所述的抗高温深部调驱剂。 7.一种抗高温深部调驱剂在温度低于110的所有非均质水驱油藏中的应用。 8.一种抗高温深部调驱剂在裂缝性致密油藏中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106520095 A 2 一种抗高温深部调驱剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种调驱剂及其制备方法和应用。
7、， 特别涉及一种抗高温深部调驱剂及 其制备方法和应用。 背景技术 0002 目前,有机聚合物凝胶深部调驱技术是非均质油藏增油降水最有力的保障， 该技 术已成功地应用于油田矿场， 并随着越来越多的油田进入高含水开发阶段， 该技术显得更 为重要。 有机聚合物凝胶深部调驱的优点是堵水不堵油、 能够进入地层的深部。 但是该技术 目前只能用于温度低于85的油藏， 这是因为凝胶中的主剂聚丙烯酰胺(HPAM)在超过85 后会快速降解， 导致凝胶失效。 目前抗高温堵剂方面应用最多的是无机类或者有机颗粒类， 但这类堵剂的选择性较差、 很难进入地层深部， 因此其扩大波及体积的范围有限。 而对于能 进入地层深部具有。
8、选择封堵性的抗高温有机聚合物类的调驱剂体系还鲜有成果。 因此研发 出抗高温的有机聚合物凝胶对高温油藏的增油降水具有重要意义。 0003 聚合物能形成凝胶的原因是其分子上的酰胺基团或羧基能与交联剂反应形成三 维网状结构。 其中酰胺基团或通过转酰胺作用或与羟基进行脱水缩合反应形成三维空间结 构， 羧基与高价金属离子络合羟桥反应形成三维空间结构。 前者反应活性低， 适合于高温， 后者反应活性高， 适合于低温。 因此， 抗高温聚合物中酰胺基团应占主要。 提高聚合物抗温 性能的最有效的途径是引入抗高温的单体。 通过调研之后引入2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸 钠(SADS)和2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸(AM。
9、SS)两种单体。 这两种单体具有支链化结构， 空 间位阻较大， 而且含有磺酸基团， 因此具有良好的抗温性能。 此外， 该单体也含有酰胺基团， 增加了能发生交联反应的交联点， 有助于凝胶的形成。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决了现有技术中存在的调驱剂抗高温性能较差而且注入 性不好的问题而提供的一种抗高温深部调驱剂及其制备方法和应用。 0005 本发明提供的抗高温深部调驱剂包括有新型抗高温聚合物和抗高温有机复合交 联剂， 新型抗高温聚合物的质量分数为0.1-0.5； 抗高温有机复合交联剂的质量分数为 0.1-0.5。 0006 新型抗高温聚合物按照以下方法制得： 0007 (1)在三口。
10、烧瓶中加入1.5石蜡、 43水和5乳化剂， 加热至溶解； 0008 (2)向上述(1)中的三口烧瓶中加入43水和7.5的丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基十 二烷基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸混合溶液， 并用氨水调节pH至6.5； 0009 (3)充分搅拌上述(2)中的溶液， 同时向三口烧瓶中通入氮气30min； 0010 (4)通气结束以后， 按重量比向上述(3)中的三口烧瓶中缓慢滴加0.1引发剂， 在 50恒温下， 搅拌60min-70min； 0011 (5)待上述(4)反应完成以后， 用乙醇破乳静置分层后取出下部分的固体产物， 然 说明书 1/3 页 3 CN 106520095 A 。
11、3 后将所述固体产物经分离提纯以后即可得到分子量为600万道尔顿的新型抗高温聚合物。 0012 丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸混合溶液 中， 丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠与2-丙烯酰胺基2-苯基乙磺酸的摩尔比为2: 0.5:0.5。 0013 引发剂为： 由K2S2O8与NaHSO3按质量比为1： 2组成的混合溶液。 0014 抗高温有机复合交联剂为酚醛树脂预聚体与聚乙烯亚胺按质量比1:1所组成的混 合物； 所述的酚醛树脂预聚体来自于山东石大油田服务有限公司， 聚乙烯亚胺为市售产品。 0015 本发明提供的抗高温深部调驱剂， 其制备方法包括以。
12、下步骤： 0016 步骤一， 将新型抗高温聚合物添加至被均匀搅拌的水中， 直至聚合物充分溶解， 得 到聚合物水溶液； 0017 步骤二， 将抗高温有机复合交联剂用水稀释后加入至步骤一中制得的聚合物水溶 液中， 搅拌均匀， 得到调驱剂溶液； 0018 步骤三， 将调驱剂溶液放入90-110的恒温箱中2-4天使其充分交联， 得到呈半 固态的整体凝胶， 即得到所述的抗高温深部调驱剂。 0019 本发明提供的抗高温深部调驱剂在温度低于110的所有非均质水驱油藏中的应 用。 0020 本发明提供的抗高温深部调驱剂在裂缝性致密油藏中的应用。 0021 本发明的有益效果： 0022 (1)本发明所提供的一种。
13、抗高温深部调驱剂具有极佳的耐温性， 在高温环境下的 性能稳定持久， 能保持长时间的深部调驱效果， 且在地层中的运移能力强， 易进入地层深 部， 从而更大范围扩大波及体积。 0023 (2)本发明制备方法简单、 选料及用量合理， 成本低、 施工方便等优点。 附图说明 0024 图1为浓度为3000mg/L抗高温聚合物的微观结构图。 0025 图2为不同浓度下调驱剂溶液的初始粘度图。 0026 图3为抗高温调驱剂交联反应时间及凝胶强度图。 0027 图4为凝胶在110稳定性能示意图。 0028 图5为抗高温调驱剂的微观结构示意图。 0029 图6为注水井DB-6-8深部调驱施工曲线图。 具体实施方。
14、式 0030 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0031 一、 抗高温聚合物的微观结构 0032 将0.3g的聚合物加入100mL水中， 充分搅拌至完全溶解后冷藏干燥， 用Hitachi S- 4800扫描电镜观察聚合物的微观结构， 结果如图1所示。 从图1中可知共聚物具有高度分支 的骨架， 占据更多的空间体积。 大空间位阻可以减缓分子的热运动， 且长链疏水基团可以改 善聚合物主链分子的刚性及分子间的相互作用。 这些都是有利于提高共聚物的耐温性能。 0033 二、 抗高温调驱剂初始粘度测试 说明书 2/3 页 4 CN 106520095 A 4 0034 分别将0.1g、 0。
15、.2g、 0.3g、 0.4g、 0.5g的聚合物加入100mL水中， 充分搅拌至完全溶 解后加入3000mg/L抗高温有机复合交联剂， 在常温下用Brookfield粘度计测试这5中聚合 物水溶液的粘度。 粘度测试的剪切速率为7.34S-1。 测试结果如图2所示， 从图2可知， 当聚合 物浓度在1000-5000mg/L时， 粘度范围为8-55mPa.s， 这种较低的初始粘度可使得聚合物溶 液具有较好的注入性能。 0035 三、 抗高温调驱剂交联反应时间、 凝胶强度及稳定性 0036 将3000mg/L聚合物与3000mg/L抗高温有机复合交联剂混合后放置于110恒温箱 中， 每个5h测一次。
16、调驱剂粘度， 直至交联后调驱剂粘度不再发生变化， 实验结果如图3所示。 从图3可知， 调驱剂的初次交联时间为43h， 完全交联时间为65h， 这可保证调驱剂有足够时 间运移至地层深部。 交联后凝胶在110下的稳定时间如图4所示， 从图4中可知， 在210天后 凝胶粘度高达15000mPa.s， 粘度保留率大于83， 这说明凝胶具有良好的热稳定性。 0037 四、 抗高温调驱剂的微观结构 0038 将完全成胶后的调驱剂(3000mg/L聚合物+3000mg/L交联剂)冷藏干燥后用 Hitachi S-4800扫描电镜观察其微观结构， 结果如图5所示。 从图5中可知所形成的凝胶具 有致密的三维网状。
17、结构， 这是封堵水窜通道的物质基础。 0039 五、 深部调驱矿场试验 0040 注水井DB-6-8位于中石化东北油气分公司腰英台油田腰北1区西部， 主力油层为 K2qn1-4， 于2007年作为油井压裂投产， 于2010年5月转注。 开采至2011年时对应油井平均 含水率98。 调驱前DB-6-8井日注40m3， 井口压力15MPa。 DB-6-8井组平均变异系数为 1.03， 渗透率突进系数为2.42。 施工中交替注入调驱剂与清水， 采取多段塞多轮次方式直至 施工结束。 施工曲线如图6所示， 共计注入调驱剂480m3。 图6显示施工压力呈阶梯式缓慢上 升， 调驱剂能运移至地层深部。 施工结束后DB-6-8井注水20m3/d时， 注入压力15.1MPa。 0041 调驱前后油井生产情况如表1所示。 从表1中可知， 施工后油井含水大幅降低、 产量 大幅增加。 DB-6-8井组平均日增油3.74吨， 平均含水率由99下降至93.23。 0042 表1 0043 说明书 3/3 页 5 CN 106520095 A 5 图1 图2 说明书附图 1/3 页 6 CN 106520095 A 6 图3 图4 说明书附图 2/3 页 7 CN 106520095 A 7 图5 图6 说明书附图 3/3 页 8 CN 106520095 A 8 。