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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610568567.8 (22)申请日 2016.07.19 (71)申请人 仇颖超 地址 213164 江苏省常州市新北区长江中 路90号 (千红生化制药) (72)发明人 仇颖超许博伟 (51)Int.Cl. C08L 3/10(2006.01) C08L 89/00(2006.01) C08L 71/08(2006.01) C05G 3/00(2006.01) A01G 13/02(2006.01) (54)发明名称 一种全生物降解保墒保温液态地膜材料的 制备方法 (。
2、57)摘要 本发明公开了一种全生物降解保墒保温液 态地膜材料的制备方法, 属于地膜材料合成领 域。 本发明首先将木耳经清洗除杂后粉碎, 与丙 酮混合脱脂, 再在弱碱性条件下利用胰蛋白酶酶 解, 经离心分离提取得到木耳胶原蛋白, 再取玉 米淀粉, 以盐酸为催化剂, 双氧水为弱氧化剂, 将 玉米淀粉进行一定程度的氧化, 氧化后的淀粉所 含羰基与木耳胶原蛋白交联反应形成结构稳定 的希夫碱物质, 冷却灌装后得到全生物降解保墒 保温液态地膜材料。 本发明采用天然植物成分为 原料, 制得的产品在土壤中易降解, 用作地膜可 很大程度改善土壤结构, 为作物起到增温保墒效 果, 也能有效促进农作物生长发育, 可。
3、推广使用。 权利要求书1页 说明书5页 CN 106188647 A 2016.12.07 CN 106188647 A 1.一种全生物降解保墒保温液态地膜材料的制备方法, 其特征在于具体制备步骤为: (1) 称取木耳200350g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置于105110烘箱中, 干 燥至恒重, 再将干燥后的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集100180目木耳粉末; (2) 将上述所得木耳粉末加入盛有350450mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测 速恒温磁力搅拌器上, 于温度为4045, 转速为360420r/min条件下恒温搅拌反应30 45min, 抽滤, 除去滤。
4、液, 用丙酮洗涤滤饼35次, 再用去离子水洗涤35次, 得脱脂木耳湿 料; (3) 在盛有400600mL去离子水的烧杯中, 加入120180g上述所得脱脂木耳湿料, 滴 加质量浓度为1520%尿素溶液, 调节pH至8.48.8, 再加入0.30.5g胰蛋白酶, 随后将烧 杯置于磁力搅拌器上, 以620680r/min转速搅拌反应35h, 待反应结束, 将烧杯中物料转 入离心机, 以68008000r/min转速离心1015min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; (4) 在反应釜中加入6080mL质量浓度为1012%双氧水, 滴加浓度为0.10.3mol/L 盐酸, 调节双氧水pH至。
5、2.42.6, 再加入200240g玉米淀粉, 启动搅拌器, 设定转速至800 1200r/min, 加热升温至7880, 恒温搅拌反应12h, 出料, 得氧化淀粉湿料; (5) 按重量份数计, 在反应釜中依次加入5060份上述所得氧化淀粉湿料, 4045份步 骤 (3) 备用下层沉淀物, 2030份去离子水, 68份聚乙二醇, 和35份丙烯酸, 开启反应釜 搅拌器, 设定转速至480520r/min, 加热升温至7585, 恒温搅拌反应35h, 出料, 待其 自然冷却至室温后, 灌装, 即得全生物降解保墒保温液态地膜材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106188647 A 2 一种全。
6、生物降解保墒保温液态地膜材料的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种全生物降解保墒保温液态地膜材料的制备方法, 属于地膜材料合成 领域。 背景技术 0002 现代农业在取得巨大经济效益、 社会效益和生态效益的同时, 也改变了土壤的生态环 境, 其温度、 湿度、 光照、 小气候等都发生了很大变化。 由此导致的土壤肥力的下降已经引起 了越来越多人的注意, 针对这一情况, 人们提出了覆盖栽培技术, 它能有效地改善农田生态 效应, 促进作物生长发育, 提高产量。 目前, 农田采用的覆盖材料主要有: 塑料地膜、 秸秆和 化学覆盖剂。 但生产实践已表明塑料地膜覆盖有时因作物生长前期土壤水分和养分耗。
7、竭严 重, 而且降水不易渗透到土壤中, 后期会出现严重的脱水、 脱肥现象, 导致减产。 此外, 农田 残膜除对生态环境有影响外, 还会影响土壤理化性状, 阻碍植物根系生长, 从而影响植物发 育造成减产。 也有研究表明, 秸秆覆盖前期地温低, 保水效果差, 减慢作物的前期生长发育 进程, 尤其在早春作物上更为突出。 而化学覆盖也出现了用量大、 成本高、 使用不方便等问 题。 0003 液态地膜是近年来农业生产中研发应用的一种以有机高分子为主要材料合成的 新型覆盖产品。 该产品喷施于地表, 可与土壤颗粒发生联结, 形成特殊的土膜结构, 抑制土 表蒸发, 提高土壤的持水保水能力。 研究表明, 液态地。
8、膜在经济、 环境、 土壤保持、 灌溉效率 等方面均显出优越性。 0004 液态地膜材料主要氛围煤及石油副产品类、 化学高分子材料类及天然高分子降解 材料类。 其中煤及石油副产品类材料是化石能源, 不具有可持续性; 化学高分子类材料包括 聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺等; 天然高分子类材料包括木质素及其衍生物、 多糖及其衍生物等。 0005 材料以煤及石油副产品类为主的液膜为早期产品, 其主要原材料是风化煤、 褐煤、 油渣、 沥青等, 不可再生, 而且由于石油副产品容易引起人们对环境的担忧, 生产的液膜粘 度和用量大, 应用于农业生产中的便捷性较低。 0006 以有机高分子为主要材料的液膜, 可通过不同。
9、高分子发生交联反应, 提高分子量, 与土壤颗粒表面活性位点结合; 并且其化学结构明确, 便于研究在土壤中的反应机理。 但 是, 其结合强度取决于土壤矿物的化学组成、 湿度、 容重、 坡度、 离子交换量、 有机质及铁铝 氧化物含量等, 相应产品的针对性较强, 使用范围有限, 且降解速度不理想。 0007 近年来, 随着可持续发展思想在各个领域内的不断深入, 液态地膜的材料选用也 发生较大变化。 天然高分子作为可降解的新材料逐渐受到人们的关注, 但其保墒保温效果 不如有机高分子材料, 且机械强度较差, 尚需要改进升级。 发明内容 说明书 1/5 页 3 CN 106188647 A 3 0008 。
10、本发明主要解决的技术问题: 针对传统液态地膜在制备和使用过程中出现的, 降解性 差, 易残留在土壤中, 破坏土壤结构, 而传统天然高分子虽然易降解, 但保墒保温效果较差, 机械强度也较差的问题, 提供了一种全生物降解保墒保温液态地膜材料的制备方法, 本发 明首先将木耳经清洗除杂后粉碎, 与丙酮混合脱脂, 再在弱碱性条件下利用胰蛋白酶酶解, 经离心分离提取得到木耳胶原蛋白, 再取玉米淀粉, 以盐酸为催化剂, 双氧水为弱氧化剂, 将玉米淀粉进行一定程度的氧化, 氧化后的淀粉所含羰基与木耳胶原蛋白交联反应形成结 构稳定的希夫碱物质, 冷却灌装后得到全生物降解保墒保温液态地膜材料。 本发明采用天 然植。
11、物成分为原料, 制得的产品在土壤中易降解, 用作地膜可很大程度改善土壤结构, 为作 物起到增温保墒效果, 也能有效促进农作物生长发育, 可推广使用。 0009 为了解决上述技术问题, 本发明所采用的技术方案是: (1) 称取木耳200350g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置于105110烘箱中, 干 燥至恒重, 再将干燥后的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集100180目木耳粉末; (2) 将上述所得木耳粉末加入盛有350450mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测 速恒温磁力搅拌器上, 于温度为4045, 转速为360420r/min条件下恒温搅拌反应30 45min, 抽滤。
12、, 除去滤液, 用丙酮洗涤滤饼35次, 再用去离子水洗涤35次, 得脱脂木耳湿 料; (3) 在盛有400600mL去离子水的烧杯中, 加入120180g上述所得脱脂木耳湿料, 滴 加质量浓度为1520%尿素溶液, 调节pH至8.48.8, 再加入0.30.5g胰蛋白酶, 随后将烧 杯置于磁力搅拌器上, 以620680r/min转速搅拌反应35h, 待反应结束, 将烧杯中物料转 入离心机, 以68008000r/min转速离心1015min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; (4) 在反应釜中加入6080mL质量浓度为1012%双氧水, 滴加浓度为0.10.3mol/L 盐酸, 调节双。
13、氧水pH至2.42.6, 再加入200240g玉米淀粉, 启动搅拌器, 设定转速至800 1200r/min, 加热升温至7880, 恒温搅拌反应12h, 出料, 得氧化淀粉湿料; (5) 按重量份数计, 在反应釜中依次加入5060份上述所得氧化淀粉湿料, 4045份步 骤 (3) 备用下层沉淀物, 2030份去离子水, 68份聚乙二醇, 和35份丙烯酸, 开启反应釜 搅拌器, 设定转速至480520r/min, 加热升温至7585, 恒温搅拌反应35h, 出料, 待其 自然冷却至室温后, 灌装, 即得全生物降解保墒保温液态地膜材料。 0010 本发明的具体应用方法: 将本发明所得全生物降解保。
14、墒保温液态地膜材料与清水 按质量比为1: 5配置成乳液, 在玉米播种, 浇灌后, 将乳液均匀喷洒于土壤表面, 每隔1015 天观察记录玉米的成长情况, 并检测土壤数据, 并于使用常规市售液态地膜材料的玉米地 对比, 使用本发明材料的土壤低温提高14, 水分蒸发抑制率提高了1018%, 土壤含水 量提高1015%, 土壤中水稳性团粒数量提高了68%, 玉米的生育期提前了810天, 产量 增加2028%。 0011 本发明的有益效果是: (1) 本发明所得材料使用后在土壤中降解性能良好, 无污染, 并有培肥土壤的作用; (2) 本发明所得材料在改善作物生长环境的同时, 既提高了土壤的有机质, 保护。
15、了土 地, 又解决了 “白色污染” 的问题; (3) 本发明产品填补了国内空白, 与国外同类产品相比, 性能更优、 成本更低, 具有很大 说明书 2/5 页 4 CN 106188647 A 4 推广应用价值。 具体实施方式 0012 称取木耳200350g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置于105110烘箱中, 干燥至恒重, 再将干燥后的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集100180目木耳粉 末; 将上述所得木耳粉末加入盛有350450mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测速恒 温磁力搅拌器上, 于温度为4045, 转速为360420r/min条件下恒温搅拌反应30 45min。
16、, 抽滤, 除去滤液, 用丙酮洗涤滤饼35次, 再用去离子水洗涤35次, 得脱脂木耳湿 料; 在盛有400600mL去离子水的烧杯中, 加入120180g上述所得脱脂木耳湿料, 滴加质 量浓度为1520%尿素溶液, 调节pH至8.48.8, 再加入0.30.5g胰蛋白酶, 随后将烧杯置 于磁力搅拌器上, 以620680r/min转速搅拌反应35h, 待反应结束, 将烧杯中物料转入离 心机, 以68008000r/min转速离心1015min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; 在反应 釜中加入6080mL质量浓度为1012%双氧水, 滴加浓度为0.10.3mol/L盐酸, 调节双氧 水p。
17、H至2.42.6, 再加入200240g玉米淀粉, 启动搅拌器, 设定转速至8001200r/min, 加 热升温至7880, 恒温搅拌反应12h, 出料, 得氧化淀粉湿料; 按重量份数计, 在反应釜 中依次加入5060份上述所得氧化淀粉湿料, 4045份备用下层沉淀物, 2030份去离子 水, 68份聚乙二醇, 和35份丙烯酸, 开启反应釜搅拌器, 设定转速至480520r/min, 加 热升温至7585, 恒温搅拌反应35h, 出料, 待其自然冷却至室温后, 灌装, 即得全生物 降解保墒保温液态地膜材料。 0013 实例1 称取木耳200g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置于105烘箱。
18、中, 干燥至恒重, 再将 干燥后的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集100目木耳粉末; 将上述所得木耳粉末 加入盛有350mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上, 于温度为40 , 转速为360r/min条件下恒温搅拌反应30min, 抽滤, 除去滤液, 用丙酮洗涤滤饼3次, 再用 去离子水洗涤3次, 得脱脂木耳湿料; 在盛有400mL去离子水的烧杯中, 加入120g上述所得脱 脂木耳湿料, 滴加质量浓度为15%尿素溶液, 调节pH至8.4, 再加入0.3g胰蛋白酶, 随后将烧 杯置于磁力搅拌器上, 以620r/min转速搅拌反应3h, 待反应结束, 将烧杯中物料转。
19、入离心 机, 以6800r/min转速离心10min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; 在反应釜中加入60mL 质量浓度为10%双氧水, 滴加浓度为0.1mol/L盐酸, 调节双氧水pH至2.4, 再加入200g玉米淀 粉, 启动搅拌器, 设定转速至1200r/min, 加热升温至78, 恒温搅拌反应1h, 出料, 得氧化淀 粉湿料; 按重量份数计, 在反应釜中依次加入50份上述所得氧化淀粉湿料, 40份备用下层沉 淀物, 20份去离子水, 6份聚乙二醇, 和3份丙烯酸, 开启反应釜搅拌器, 设定转速至480r/ min, 加热升温至75, 恒温搅拌反应3h, 出料, 待其自然冷却至室。
20、温后, 灌装, 即得全生物降 解保墒保温液态地膜材料。 0014 将本发明所得全生物降解保墒保温液态地膜材料与清水按质量比为1: 5配置成乳 液, 在玉米播种, 浇灌后, 将乳液均匀喷洒于土壤表面, 每隔15天观察记录玉米的成长情况, 并检测土壤数据, 并于使用常规市售液态地膜材料的玉米地对比, 使用本发明材料的土壤 低温提高4, 水分蒸发抑制率提高了18%, 土壤含水量提高15%, 土壤中水稳性团粒数量提 高了8%, 玉米的生育期提前了10天, 产量增加28%。 说明书 3/5 页 5 CN 106188647 A 5 0015 实例2 称取木耳300g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置。
21、于108烘箱中, 干燥至恒重, 再将 干燥后的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集120目木耳粉末; 将上述所得木耳粉末 加入盛有400mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上, 于温度为42 , 转速为390r/min条件下恒温搅拌反应40min, 抽滤, 除去滤液, 用丙酮洗涤滤饼4次, 再用 去离子水洗涤4次, 得脱脂木耳湿料; 在盛有500mL去离子水的烧杯中, 加入160g上述所得脱 脂木耳湿料, 滴加质量浓度为18%尿素溶液, 调节pH至8.6, 再加入0.4g胰蛋白酶, 随后将烧 杯置于磁力搅拌器上, 以660r/min转速搅拌反应4h, 待反应结束, 将。
22、烧杯中物料转入离心 机, 以7200r/min转速离心12min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; 在反应釜中加入70mL 质量浓度为11%双氧水, 滴加浓度为0.2mol/L盐酸, 调节双氧水pH至2.5, 再加入220g玉米淀 粉, 启动搅拌器, 设定转速至1000r/min, 加热升温至79, 恒温搅拌反应1.5h, 出料, 得氧化 淀粉湿料; 按重量份数计, 在反应釜中依次加入55份上述所得氧化淀粉湿料, 42份备用下层 沉淀物, 25份去离子水, 7份聚乙二醇, 和4份丙烯酸, 开启反应釜搅拌器, 设定转速至500r/ min, 加热升温至80, 恒温搅拌反应4h, 出料, 。
23、待其自然冷却至室温后, 灌装, 即得全生物降 解保墒保温液态地膜材料。 0016 将本发明所得全生物降解保墒保温液态地膜材料与清水按质量比为1: 5配置成乳 液, 在玉米播种, 浇灌后, 将乳液均匀喷洒于土壤表面, 每隔12天观察记录玉米的成长情况, 并检测土壤数据, 并于使用常规市售液态地膜材料的玉米地对比, 使用本发明材料的土壤 低温提高2, 水分蒸发抑制率提高了15%, 土壤含水量提高12%, 土壤中水稳性团粒数量提 高了7%, 玉米的生育期提前了9天, 产量增加24%。 0017 实例3 称取木耳350g, 经人工清洗去除表面污物后, 将其置于110烘箱中, 干燥至恒重, 再将 干燥后。
24、的木耳转入万能粉碎机中, 粉碎后过筛, 收集180目木耳粉末; 将上述所得木耳粉末 加入盛有450mL丙酮的烧杯中, 随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上, 于温度为45 , 转速为420r/min条件下恒温搅拌反应45min, 抽滤, 除去滤液, 用丙酮洗涤滤饼5次, 再用 去离子水洗涤5次, 得脱脂木耳湿料; 在盛有600mL去离子水的烧杯中, 加入180g上述所得脱 脂木耳湿料, 滴加质量浓度为20%尿素溶液, 调节pH至8.8, 再加入0.5g胰蛋白酶, 随后将烧 杯置于磁力搅拌器上, 以680r/min转速搅拌反应5h, 待反应结束, 将烧杯中物料转入离心 机, 以8000r/mi。
25、n转速离心15min, 弃去上层清液, 得下层沉淀物, 备用; 在反应釜中加入80mL 质量浓度为12%双氧水, 滴加浓度为0.3mol/L盐酸, 调节双氧水pH至2.6, 再加入240g玉米淀 粉, 启动搅拌器, 设定转速至1200r/min, 加热升温至80, 恒温搅拌反应2h, 出料, 得氧化淀 粉湿料; 按重量份数计, 在反应釜中依次加入60份上述所得氧化淀粉湿料, 45份备用下层沉 淀物, 30份去离子水, 8份聚乙二醇, 和5份丙烯酸, 开启反应釜搅拌器, 设定转速至520r/ min, 加热升温至85, 恒温搅拌反应5h, 出料, 待其自然冷却至室温后, 灌装, 即得全生物降 解保墒保温液态地膜材料。 0018 将本发明所得全生物降解保墒保温液态地膜材料与清水按质量比为1: 5配置成乳 液, 在玉米播种, 浇灌后, 将乳液均匀喷洒于土壤表面, 每隔10天观察记录玉米的成长情况, 并检测土壤数据, 并于使用常规市售液态地膜材料的玉米地对比, 使用本发明材料的土壤 低温提高1, 水分蒸发抑制率提高了10%, 土壤含水量提高10%, 土壤中水稳性团粒数量提 说明书 4/5 页 6 CN 106188647 A 6 高了6%, 玉米的生育期提前了8天, 产量增加20%。 说明书 5/5 页 7 CN 106188647 A 7 。