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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610585544.8 (22)申请日 2016.07.25 (71)申请人 铜陵宏正网络科技有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市中科大创业园A 号楼213-214号 (72)发明人 周正红 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方峥 (51)Int.Cl. C08L 7/00(2006.01) C08L 25/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/0。
2、2(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 5/47(2006.01) C08K 5/098(2006.01) (54)发明名称 一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种防腐印刷胶辊的包覆胶 胶料， 它是由下述重量份的原料组成的： 异噻唑 啉酮1-2、 氧化锌1-2、 氧化石墨烯10-14、 N-羟基 琥珀酰亚胺6-7、 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳 二亚胺盐酸盐10-12、 防老剂TNP1-2、 对氨基苯磺 酸7-9、 苯乙烯30-40、 过硫酸钾0.。
3、1-0.2、 氯化镧 0.3-0.4、 乙二胺四乙酸2-3、 碳纤维1.7-2、 20- 25%的氨水50-67、 天然橡胶100-130、 2-硫醇基苯 骈咪唑1-2、 亚磷酸三壬基苯酯3-4、 超细硫酸钡 10-12、 柠檬酸钾1-2、 丙酸钙3-4、 异丙醇2-3、 三 甲基羟乙基乙二胺0.6-1、 硫磺0.8-1。 本发明加 入了异噻唑啉酮、 柠檬酸钾、 丙酸钙等， 有效的提 高了成品胶料的防腐性能。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106188665 A 2016.12.07 CN 106188665 A 1.一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料组成。
4、的： 异噻唑啉酮1-2、 氧化锌1-2、 氧化石墨烯10-14、 N-羟基琥珀酰亚胺6-7、 1-乙基-(3-二 甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐10-12、 防老剂TNP1-2、 对氨基苯磺酸7-9、 苯乙烯30-40、 过 硫酸钾0.1-0.2、 氯化镧0.3-0.4、 乙二胺四乙酸2-3、 碳纤维1.7-2、 20-25%的氨水50-67、 天 然橡胶100-130、 2-硫醇基苯骈咪唑1-2、 亚磷酸三壬基苯酯3-4、 超细硫酸钡10-12、 柠檬酸 钾1-2、 丙酸钙3-4、 异丙醇2-3、 三甲基羟乙基乙二胺0.6-1、 硫磺0.8-1。 2.一种如权利要求1所述的防腐印刷胶辊的包覆胶。
5、胶料的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： （1） 将上述氧化石墨稀加入到其重量50-60倍的N， N-二甲基甲酰胺中， 超声处理20-30 分钟， 加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、 N-羟基琥珀酰亚胺， 搅拌混合 1.7-2小时， 加入对氨基苯磺酸， 室温下搅拌反应23-24小时， 用水洗涤3-4次， 再次超声10- 15分钟， 得磺化石墨稀； （2） 取上述异噻唑啉酮， 加入到异丙醇中， 搅拌均匀， 为防腐醇液； （3） 将上述2-硫醇基苯骈咪唑加入到其重量10-12倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 与上述 防腐醇液混合， 加入三甲基羟乙基乙二胺， 70-100转/分。
6、搅拌20-30分钟， 得防腐混合液； （4） 将上述柠檬酸钾、 丙酸钙混合， 加入到混合料重量6-10倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入碳纤维， 在80-90下加热至水干， 在50-60下真空干燥1-2小时， 得防腐碳纤维； （5） 将磺化石墨稀、 苯乙烯混合， 加入混合料重量40-50%的去离子水， 超声10-15分钟， 得磺化乳液； （6） 将上述乙二胺四乙酸加入到20-25%的氨水中， 加入氯化镧， 60-70下保温搅拌20- 30分钟， 加入上述防腐碳纤维， 保温浸泡1-2小时， 得稀土改性碳纤维溶液； （7） 在上述磺化乳液中加入过硫酸钾， 搅拌均匀， 在氮气保护下， 70-80保温。
7、搅拌5-6 小时， 冷却到室温， 加入上述稀土改性碳纤维溶液， 超声处理10-15分钟， 加入上述防腐混合 液， 搅拌均匀， 抽滤， 除去滤液， 在60-70下真空干燥2-3小时， 得聚合物改性复合填料； （8） 将上述聚合物改性复合填料与天然橡胶混合， 送入密炼机中， 在65-90下密炼40- 50s， 加入除了硫磺以外的各原料， 混炼10-12分钟， 排胶， 冷却至50以下， 投入开炼机内， 加入剩余各原料， 薄通3-5遍， 即得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106188665 A 2 一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及印刷胶辊技术领域， 尤其。
8、涉及一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料及其制 备方法。 背景技术 0002 印刷胶辊是弹性橡胶与金属辊芯经一定工艺加工而成的复合体,被广泛地应用于 各种的印刷工业中， 而目前印刷胶辊的质量存在很多的问题， 耐磨性不好， 经常出现磨损、 破洞的现象， 严重影响了印刷品质， 因此如何提高印刷胶辊的抗磨性及其力学性能， 就显得 十分必要； 氧化石墨稀原料易得,价格低廉,是聚合物纳米复合材料的理想填料， 近年来， 氧化石 墨稀/聚合物纳米复合材料的研究是当前关于石墨稀的研究热点之一， 尤其是在制备出了 无支撑的氧化石墨稀纸和石墨稀/聚合物导电纳米复合材料后， 掀起了对氧化石墨烯应用 研究的热潮。 0003 。
9、目前,随着制备氧化石墨稀技术的成熟,人们己合成了各种氧化石墨烯/聚合物纳 米复合材料,常用的聚合物基体有聚苯乙稀， 聚甲基丙稀酸甲酯， 聚苯胺， 聚丙稀酰胺,聚乙 稀醇等。 然而,人们发现在制备氧化石墨稀/聚合物复合物过程中存在的主要问题是氧化石 墨稀很容易发生团聚， 并在聚合物中分散性不均勾， 氧化石墨稀与聚合物的结合界面状况 不佳， 最终导致氧化石墨稀/聚合物复合材料的综合性能不高,从而限制了其进一步的工业 应用。 为提高氧化石墨稀的加工性能,人们通常采用对其进行功能化改性的方法,并取得了 引人注目的研究成果,这为制备石墨烯/聚合物复合材料提供了一条很好的思路。 发明内容 0004 本发明。
10、目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料 及其制备方法。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料， 它是由下述重量份的原料组成的： 异噻唑啉酮1-2、 氧化锌1-2、 氧化石墨烯10-14、 N-羟基琥珀酰亚胺6-7、 1-乙基-(3-二 甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐10-12、 防老剂TNP1-2、 对氨基苯磺酸7-9、 苯乙烯30-40、 过 硫酸钾0.1-0.2、 氯化镧0.3-0.4、 乙二胺四乙酸2-3、 碳纤维1.7-2、 20-25%的氨水50-67、 天 然橡胶100-130、 2-硫醇基苯骈咪唑1-2、 亚磷酸三壬基。
11、苯酯3-4、 超细硫酸钡10-12、 柠檬酸 钾1-2、 丙酸钙3-4、 异丙醇2-3、 三甲基羟乙基乙二胺0.6-1、 硫磺0.8-1。 0006 一种所述的防腐印刷胶辊的包覆胶胶料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将上述氧化石墨稀加入到其重量50-60倍的N， N-二甲基甲酰胺中， 超声处理20-30 分钟， 加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、 N-羟基琥珀酰亚胺， 搅拌混合 1.7-2小时， 加入对氨基苯磺酸， 室温下搅拌反应23-24小时， 用水洗涤3-4次， 再次超声10- 15分钟， 得磺化石墨稀； 说明书 1/3 页 3 CN 106188665 A 3 （。
12、2） 取上述异噻唑啉酮， 加入到异丙醇中， 搅拌均匀， 为防腐醇液； （3） 将上述2-硫醇基苯骈咪唑加入到其重量10-12倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 与上述 防腐醇液混合， 加入三甲基羟乙基乙二胺， 70-100转/分搅拌20-30分钟， 得防腐混合液； （4） 将上述柠檬酸钾、 丙酸钙混合， 加入到混合料重量6-10倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入碳纤维， 在80-90下加热至水干， 在50-60下真空干燥1-2小时， 得防腐碳纤维； （5） 将磺化石墨稀、 苯乙烯混合， 加入混合料重量40-50%的去离子水， 超声10-15分钟， 得磺化乳液； （6） 将上述乙二胺四乙酸加入到20-。
13、25%的氨水中， 加入氯化镧， 60-70下保温搅拌20- 30分钟， 加入上述防腐碳纤维， 保温浸泡1-2小时， 得稀土改性碳纤维溶液； （7） 在上述磺化乳液中加入过硫酸钾， 搅拌均匀， 在氮气保护下， 70-80保温搅拌5-6 小时， 冷却到室温， 加入上述稀土改性碳纤维溶液， 超声处理10-15分钟， 加入上述防腐混合 液， 搅拌均匀， 抽滤， 除去滤液， 在60-70下真空干燥2-3小时， 得聚合物改性复合填料； （8） 将上述聚合物改性复合填料与天然橡胶混合， 送入密炼机中， 在65-90下密炼40- 50s， 加入除了硫磺以外的各原料， 混炼10-12分钟， 排胶， 冷却至50以。
14、下， 投入开炼机内， 加入剩余各原料， 薄通3-5遍， 即得。 0007 本发明的优点是： 本发明的胶料具有很好的抗磨性： 氧化石墨烯纳米片的边缘含有大量的羧基基团,在缩合试剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙 基)碳二亚胺盐酸盐的作用下, 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺首先与羧基反形成 可与胺反应的0-酰基异脲中间产物, N-羟基琥珀酰亚胺起到提高其稳定性的作用， 该中间 产物进一步与含有伯胺基团的对氨基苯磺酸发生偶联反应生成酰胺， 得到磺化石墨烯， 磺 化石墨烯呈高度剥离的状态均匀地分布在聚苯乙烯微球中， 经过磺化改性后的氧化石墨稀 具有较强的亲水性， 提高了其水中的分散性， 同时磺酸。
15、根离子带较强的负电荷， 在聚合过程 中,可以有效地防止其自身的团聚， 然后引发剂(过硫酸钾)首先通过静电作用吸附到磺化 石墨烯的表面,然后引发单体在其表面发生聚合反应， 当沉积许多寡聚物后， 疏水性提高， 并在水相中发生团聚， 而疏水聚合物则相互作用形成初级核后， 溶解在水相中的苯乙烯单 体源源不断地扩散到初级核中参与进一步的聚合反应， 并随着聚合反应的进行， 成长核直 径不断增大， 石墨稀的覆盖率下降， 稳定作用下降， 此时水相中游离的磺化石墨稀在较强的 - 共辄作用下， 被吸附到聚苯乙稀表面上， 最终形成分散均匀的复合物； 本发明的胶料具有很好的力学性能： 本发明还加入了稀土纤维， 未经表。
16、面处理的碳纤维由于其表面活性低， 难以形成有效 的界面粘结， 因此复合材料力学性能很差， 橡胶基体因摩擦热作用很容易产生粘着磨损， 随 之碳纤维产生松动， 界面上的裂缝产生应力集中， 疲劳裂纹生成， 容易诱发复合材料进一步 磨损， 本发明采用稀土改性碳纤维于聚合物基体复合， 使得碳纤维与聚合物基体间结合紧 密， 在摩擦过程中， 碳纤维承担起大部分载荷， 并且载荷有效地通过界面传递到碳纤维， 碳 纤维有效地起到支撑载荷的作用， 复合材料表面整体承受摩擦载荷， 优良的界面结合使其 摩擦系数和磨损量受往复滑动频率的影响小。 稀土元素可以与碳纤维表面的 C、 O、 N 发生 配位化学反应， 并与稀土溶。
17、液中的有机活性基团发生化学配位键合， 当碳纤维与聚苯乙烯 复合时， 碳纤维表面与聚苯乙烯之间可以形成强的高韧性界面， 从而提高了成品橡胶材料 的力学性能。 说明书 2/3 页 4 CN 106188665 A 4 0008 本发明加入了异噻唑啉酮、 柠檬酸钾、 丙酸钙等， 有效的提高了成品胶料的防腐性 能。 具体实施方式 0009 一种防腐印刷胶辊的包覆胶胶料， 它是由下述重量份的原料组成的： 异噻唑啉酮1、 氧化锌1、 氧化石墨烯10、 N羟基琥珀酰亚胺6、 1乙基(3二甲基氨基丙基) 碳二亚胺盐酸盐10、 防老剂TNP1、 对氨基苯磺酸7、 苯乙烯30、 过硫酸钾0.1、 氯化镧0.3、 。
18、乙二 胺四乙酸2、 碳纤维1.7、 20%的氨水50、 天然橡胶100、 2硫醇基苯骈咪唑1、 亚磷酸三壬基苯酯 3、 超细硫酸钡10、 柠檬酸钾1、 丙酸钙3、 异丙醇2、 三甲基羟乙基乙二胺0.6、 硫磺0.8。 0010 一种所述的防腐印刷胶辊的包覆胶胶料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将上述氧化石墨稀加入到其重量50倍的N， N二甲基甲酰胺中， 超声处理20分钟， 加 入1乙基(3二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、 N羟基琥珀酰亚胺， 搅拌混合1.7小时， 加入对 氨基苯磺酸， 室温下搅拌反应23小时， 用水洗涤3次， 再次超声10分钟， 得磺化石墨稀； （2） 取上述异噻唑啉酮，。
19、 加入到异丙醇中， 搅拌均匀， 为防腐醇液； （3） 将上述2硫醇基苯骈咪唑加入到其重量10倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 与上述防腐 醇液混合， 加入三甲基羟乙基乙二胺， 70转/分搅拌20分钟， 得防腐混合液； （4） 将上述柠檬酸钾、 丙酸钙混合， 加入到混合料重量6倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加 入碳纤维， 在80下加热至水干， 在50下真空干燥1小时， 得防腐碳纤维； （5） 将磺化石墨稀、 苯乙烯混合， 加入混合料重量40%的去离子水， 超声10分钟， 得磺化 乳液； （6） 将上述乙二胺四乙酸加入到20%的氨水中， 加入氯化镧， 60下保温搅拌20分钟， 加 入上述防腐碳纤维， 。
20、保温浸泡1小时， 得稀土改性碳纤维溶液； （7） 在上述磺化乳液中加入过硫酸钾， 搅拌均匀， 在氮气保护下， 70保温搅拌5小时， 冷却到室温， 加入上述稀土改性碳纤维溶液， 超声处理10分钟， 加入上述防腐混合液， 搅拌 均匀， 抽滤， 除去滤液， 在60下真空干燥2小时， 得聚合物改性复合填料； （8） 将上述聚合物改性复合填料与天然橡胶混合， 送入密炼机中， 在65下密炼40s， 加 入除了硫磺以外的各原料， 混炼10分钟， 排胶， 冷却至50以下， 投入开炼机内， 加入剩余各 原料， 薄通3遍， 即得。 0011 性能测试： 拉伸强度： 14.2Mpa； 断裂伸长率： 434.1%； 7022h20%压缩永久变形： 16.3%； 7070h热空气老化试验： 扯断强度降低率： 5.5 %、 断裂伸长率降低率： 8.4%。 说明书 3/3 页 5 CN 106188665 A 5 。