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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610513634.6 (22)申请日 2016.06.30 (71)申请人 合肥工业大学 地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路 193号 (72)发明人 徐佩胡亚东罗霄丁运生 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有 限责任公司 34101 代理人 卢敏何梅生 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08K 5/134。
2、(2006.01) (54)发明名称 一种含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯 阻燃复合材料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种含磷离子液体修饰可膨 胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料及其制备方法， 其 是先以含磷咪唑基离子液体表面修饰可膨胀石 墨， 离子液体与可膨胀石墨的质量比为1:11: 2， 形成含磷离子液体修饰可膨胀石墨， 然后含磷 离子液体修饰可膨胀石墨与聚乙烯、 相容剂、 抗 氧剂按照一定比例共混复合， 即得到阻燃复合材 料。 本发明中， 含磷离子液体与可膨胀石墨协效 成碳阻燃作用， 相容剂改善修饰可膨胀石墨的分 散性， 使聚乙烯复合材料具有良好的阻燃性能； 本发明这种功能化可膨胀石。
3、墨的方法简单有效， 且可以保持聚乙烯较好的力学性能， 适用于批量 化生产。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106146975 A 2016.11.23 CN 106146975 A 1.一种含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特征在于： 所述阻燃复合材料的各组分按质量百分比的构成为： 其中： 所述含磷离子液体修饰可膨胀石墨是由含磷离子液体和可膨胀石墨按质量比1: 12混合构成。 2.根据权利要求1所述的含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特征 在于： 所述的含磷离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、 1,3-二甲基咪唑磷酸二甲 酯盐、 1-乙基-3-。
4、甲基咪唑甲基磷酸酯盐或1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸盐。 3.根据权利要求1所述的含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特征 在于： 所述的可膨胀石墨在700900高温热处理15min后， 体积膨胀率300mL/g。 4.根据权利要求1所述的含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特征 在于： 所述的相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐或聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。 5.根据权利要求1所述的含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特征 在于： 所述的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。 6.一种权利要求15中任意一项所述含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃。
5、复合 材料的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： 1)将含磷离子液体加到球磨机中， 然后加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5-1小时， 获得含 磷离子液体修饰可膨胀石墨； 2)称取聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂、 抗氧剂经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃 复合材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106146975 A 2 一种含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料及 其制备方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术领域， 具体涉及一种含磷离子液体修饰可膨胀石墨/ 聚乙烯阻燃复合材料及其制。
6、备方法。 二、 背景技术 0002 聚乙烯作为产量最大的通用塑料之一， 其制品大量应用于电线电缆、 电子电气设 备、 家装及汽车等行业。 但聚乙烯的氧指数很低， 仅为17.4， 且本身属易燃材料， 这极大地限 制了聚乙烯更广泛的应用。 随着相关法规要求的进一步严格， 研究开发高效、 环境友好的阻 燃聚乙烯已势在必行。 0003 可膨胀石墨无卤、 无毒、 低烟， 用于阻燃材料符合绿色环保的发展趋势。 作为一种 物理膨胀型阻燃剂， 受热膨胀时， 在基体材料表面形成多层致密、 稳定的膨胀炭层， 具有显 著的隔氧、 隔热的作用， 能够促进聚合物材料的交联成炭作用,从而更为有效的抑制聚合物 的进一步受热。
7、分解， 提高聚合物材料炭层骨架结构的热稳定性。 但单一的可膨胀石墨阻燃 效果相对较低， 需要添加聚磷酸铵、 氢氧化镁、 红磷等阻燃剂与之协效才能发挥其良好的效 果， 但可膨胀石墨之间存在较强的范德华作用力， 造成可膨胀石墨易团聚和不易分散在聚 合物基体中， 会降低复合材料的阻燃和力学性能。 三、 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料及 其制备方法。 0005 本发明为实现发明目的， 采用如下技术方案： 0006 本发明的含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料， 其特点在于： 0007 所述阻燃复合材料的各组分按质量百分比的构成为： 0。
8、008 0009 其中： 所述含磷离子液体修饰可膨胀石墨是由含磷离子液体和可膨胀石墨按质量 比1:12混合构成。 0010 所述的含磷离子液体结构式为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、 1,3-二甲基咪 唑磷酸二甲酯盐、 1-乙基-3-甲基咪唑甲基磷酸酯盐或1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸盐。 0011 所述的可膨胀石墨在700900高温热处理15min， 测得其体积膨胀率 300mL/g。 0012 所述的相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐或聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。 说明书 1/3 页 3 CN 106146975 A 3 0013 所述的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。 0014 。
9、上述含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法， 包括如下 步骤： 0015 1)将含磷离子液体加到球磨机中， 然后加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5-1小时， 获 得含磷离子液体修饰可膨胀石墨； 0016 2)称取聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂、 抗氧剂经分散混合 后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻 燃复合材料。 0017 本发明的有益效果体现在： 0018 本发明先以含磷咪唑基表面修饰可膨胀石墨， 离子液体与可膨胀石墨存在阳离 子- 和 - 共轭和范德华相互作用力， 离子液体能够包覆在可膨胀石墨表面， 形成。
10、含磷离子 液体修饰可膨胀石墨， 含磷离子液体与可膨胀石墨协效成碳阻燃作用， 相容剂改善修饰可 膨胀石墨的分散性， 使聚乙烯复合材料具有良好的阻燃性能。 本发明这种功能化可膨胀石 墨的方法简单有效， 且可以保持聚乙烯较好的力学性能， 适用于批量化生产。 四、 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明， 但是， 实施例不是对本发明的 限制。 0020 实施例15的各组分的添加质量分数如表1所示。 0021 下述实施例所用可膨胀石墨购自山东青岛海达石墨有限公司(牌号KP9935300， 灰 分1.0； 挥发度15； 膨胀体积率300ml/g)。 0022 实施例1 0023。
11、 本实施例按如下步骤制备含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料： 0024 1)将含磷离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐加到球磨机中， 然后按质量比1: 1加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5小时， 获得含磷离子液体修饰可膨胀石墨。 0025 2)称取聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂聚乙烯接枝马来酸 酐、 抗氧剂1010经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离子液体 修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料。 0026 实施例2 0027 本实施例按如下步骤制备含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料： 0028 1)将含磷离子液体1,3-二。
12、甲基咪唑磷酸二甲酯盐加到球磨机中， 然后按质量比1: 2加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5小时， 获得含磷离子液体修饰可膨胀石墨。 0029 2)称取聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂聚乙烯接枝马来酸 酐、 抗氧剂1010经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离子液体 修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料。 0030 实施例3 0031 本实施例按如下步骤制备含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料： 0032 1)将含磷离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐加到球磨机中， 然后按质量 比1:2加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5小时， 获得含磷离子。
13、液体修饰可膨胀石墨。 说明书 2/3 页 4 CN 106146975 A 4 0033 2)称取低密度聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂聚乙烯接枝 马来酸酐、 抗氧剂1010经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离 子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料。 0034 实施例4 0035 本实施例按如下步骤制备含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料： 0036 1)将含磷离子液体1-乙基-3-甲基咪唑甲基磷酸酯盐加到球磨机中， 然后按质量 比1:1加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5小时， 获得含磷离子液体修饰可膨胀石墨。 0037 2)称取低密。
14、度聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂聚乙烯接枝 马来酸酐、 抗氧剂1010经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离 子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料。 0038 实施例5 0039 本实施例按如下步骤制备含磷离子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料： 0040 1)将含磷离子液体1-乙基-3-甲基咪唑甲基磷酸酯盐加到球磨机中， 然后按质量 比1:2加入可膨胀石墨， 机械球磨0.5小时， 获得含磷离子液体修饰可膨胀石墨。 0041 2)称取低密度聚乙烯颗粒， 与含磷离子液体修饰可膨胀石墨、 相容剂聚乙烯接枝 马来酸酐、 抗氧剂1010经分散混合后， 通过双螺杆挤出机挤出造粒， 即得到目标产物含磷离 子液体修饰可膨胀石墨/聚乙烯阻燃复合材料。 0042 通过上述步骤制备制备的阻燃复合材料的各性能指标也列于表1。 0043 表1 0044 说明书 3/3 页 5 CN 106146975 A 5 。