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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610484626.3 (22)申请日 2016.06.28 (71)申请人 陈建峰 地址 213164 江苏省常州市钟楼区白云东 苑6幢甲单元401室 (72)发明人 陈建峰王龙薛蕾 (51)Int.Cl. C08F 283/06(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 2/38(2006.01) C04B 24/26(2006.01) C04B 103/30(2006.01) (54)发明名称 一种。
2、酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种酯醚共聚型聚羧酸减水 剂及其制备方法， 属于减水剂制备技术领域。 本 发明将烯丙基聚氧乙烯醚与去离子水混合均匀 后， 加热并加入对苯二酚和硫酸及甲基丙烯酸， 加入小苏打溶液调节pH值， 得酯化大单体溶液， 将丙烯酸、 丙烯酸羟丙酯、 链转移剂巯基乙酸加 入去离子水中， 加入上述酯化大单体溶液， 得滴 加液； 再将烯丙基聚氧乙烯醚与去离子水混合均 匀， 搅拌至完全溶解， 加热并加入引发剂过硫酸 铵， 将滴加液全部滴加完毕， 用氢氧化钠溶液调 节pH呈中性， 得酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 实例 证明， 本发明操作安全， 制备过程简单， 。
3、有效提高 水泥及胶结材料和易性及包裹性， 可广泛应用公 路、 水利、 军事工程等领域。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106146751 A 2016.11.23 CN 106146751 A 1.一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取24004800g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与80120mL去离子水混 合均匀后， 加入反应釜中， 加热至5560， 加入2255g对苯二酚和100120mL质量分数 为98%硫酸， 继续加热至6570， 加入300450g甲基丙烯酸， 保持温度56h， 降温至35 40， 以100150r/min搅拌1。
4、020min， 并加入质量分数为20%小苏打溶液调节pH至67， 得酯化大单体溶液； （2） 分别称量180360g丙烯酸， 450900g丙烯酸羟丙酯， 2240g链转移剂巯基乙酸， 加入180200mL去离子水中， 以300400r/min搅拌2030min， 在3035恒温水浴下， 加 入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌12h， 加入滴管， 得滴加液； （3） 称取12002400g相对分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与80100mL去离子水混合 均匀， 投入反应釜中， 以300400r/min搅拌至完全溶解， 加热至3032， 加入5080g引 发剂过硫酸铵， 以35mL/min滴加上述。
5、滴加液至全部滴加完毕， 保持温度23h后， 用质量 分数为30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性， 得酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106146751 A 2 一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法， 属于减水剂制备技术领 域。 背景技术 0002 减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下， 能减少拌合用水量的混凝土外 加剂。 大多属于阴离子表面活性剂， 有木质素磺酸盐、 萘磺酸盐甲醛聚合物等。 加入混凝土 拌合物后对水泥颗粒有分散作用， 能改善其工作性， 减少单位用水量， 改善混凝土拌合物的 流动性。
6、； 或减少单位水泥用量， 节约水泥减水剂根据其减水及增强能力， 分为普通减水剂 （又称塑化剂， 减水率不小于8%， 以木质素磺酸盐类为代表） 、 高效减水剂 （又称超塑化剂， 减 水率不小于14%， 包括萘系、 密胺系、 氨基磺酸盐系、 脂肪族系等） 和高性能减水剂 （减水率不 小于25%， 以聚羧酸系减水剂为代表） ， 并又分别分为早强型、 标准型和缓凝型。 0003 聚羧酸系减水剂是目前世界上最前沿、 科技含量最高、 应用前景最好、 综合性能最 优的一种混凝土减水剂。 依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构， 具有超分散型， 能防 止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝， 低掺量下发挥较高的塑。
7、化效果， 流动性保持性好、 水泥适应广分子构造上自由度大、 合成技术多、 高性能化的余地很大， 对混凝土增强效果显 著， 能降低混凝土收缩， 有害物质含量极低等技术性能特点， 赋予了混凝土出色的施工和易 性、 良好的强度发展、 优良的耐久性、 聚羧酸系减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保 特点， 符合现代化混凝土工程的需要。 经与国内外同类产品性能比较表明， 聚羧酸系减水剂 在技术性能指标、 性价比方面都达到了当今国际先进水平。 属当今世界上技术领先的环保 型混凝土外加剂。 已广泛应用于水利、 电力、 港口、 铁路、 桥梁、 公路、 机场、 军事工程以及各 种公民建主体结构的混凝土施工。 0。
8、004 目前， 国内外聚羧酸减水剂产品有两大类， 醚类和酯类， 酯类聚羧酸减水剂的生产 工艺复杂， 合成条件苛刻， 成本高， 减水率一般的问题， 且在生产过程中使用的挥发性有机 溶剂较多， 危害性高、 环境污染大。 醚类聚羧酸减水剂因减水率太高易引起中低标号混凝土 离析泌水， 出现和易性、 包裹性不佳的情况， 而且对掺量较敏感， 对各种水泥的适应性差异 较大。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题： 针对目前聚醚型减水剂减水率太高易引起中低标号 混凝土离析泌水， 出现和易性、 包裹性不佳的情况， 且对掺量较敏感， 对各种水泥的适应性 差异较大， 而聚酯型减水剂生产工艺复杂， 合成条件苛。
9、刻， 成本较高且减少率一般的问题， 提供了一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法； 该方法将聚酯型减水剂和聚醚型减水 剂的侧链结构接枝到同一条主链上， 形成梳妆结构共聚物； 本发明操作简便， 能在水泥颗粒 表面形成更大的空间位阻， 有效阻止粒子间的凝聚， 从而改善其分散性和分散稳定性。 且该 制备工艺简单便捷， 合成条件低， 能有效降低能耗， 节约成本。 说明书 1/4 页 3 CN 106146751 A 3 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 称取24004800g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与80120mL去离子水混 合均匀后， 加入反应釜中，。
10、 加热至5560， 加入2255g对苯二酚和100120mL质量分数 为98%硫酸， 继续加热至6570， 加入300450g甲基丙烯酸， 保持温度56h， 降温至35 40， 以100150r/min搅拌1020min， 并加入质量分数为20%小苏打溶液调节pH至67， 得酯化大单体溶液； （2） 分别称量180360g丙烯酸， 450900g丙烯酸羟丙酯， 2240g链转移剂巯基乙酸， 加入180200mL去离子水中， 以300400r/min搅拌2030min， 在3035恒温水浴下， 加 入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌12h， 加入滴管， 得滴加液； （3） 称取12002400g相。
11、对分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与80100mL去离子水混合 均匀， 投入反应釜中， 以300400r/min搅拌至完全溶解， 加热至3032， 加入5080g引 发剂过硫酸铵， 以35mL/min滴加上述滴加液至全部滴加完毕， 保持温度23h后， 用质量 分数为30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性， 得酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 0007 本发明的应用方法是： 在搅拌水泥或胶结材料过程中， 将水泥或胶结材料重量的1 2%的酯醚共聚型聚羧酸减水剂掺入其中， 搅拌均匀后即可使用， 经检测， 使用本发明制得 酯醚共聚型聚羧酸减水剂后的水泥或胶结材料， 和易性好,包裹性提高,同时使得水泥及胶 结材料的减。
12、水率提高1520%。 0008 本发明的有益效果是： （1） 本发明可操作性强， 使用方法安全便捷， 能有效解决因减水率太高， 水泥及胶结材 料出现和易性差， 包裹性不佳的问题； （2） 本发明解决了对掺量较敏感的水泥材料的适应性问题， 简化了使用方法， 有效提高 了工作效率； （3） 本发明大幅度降低了工程成本， 具有显著的技术经济效益。 已广泛应用于水利、 公 路、 军事工程以及各种公民建主体结构的混凝土施工。 具体实施方式 0009 首先称取24004800g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与80120mL去离 子水混合均匀后， 加入反应釜中， 加热至5560， 加入2255g对苯。
13、二酚和100120mL质 量分数为98%硫酸， 继续加热至6570， 加入300450g甲基丙烯酸， 保持温度56h， 降温 至3540， 以100150r/min搅拌1020min， 并加入质量分数为20%小苏打溶液调节pH至 67， 得酯化大单体溶液； 然后分别称量180360g丙烯酸， 450900g丙烯酸羟丙酯， 22 40g链转移剂巯基乙酸， 加入180200mL去离子水中， 以300400r/min搅拌2030min， 在 3035恒温水浴下， 加入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌12h， 加入滴管， 得滴加液； 最 后称取12002400g相对分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与80。
14、100mL去离子水混合均匀， 投入反应釜中， 以300400r/min搅拌至完全溶解， 加热至3032， 加入5080g引发剂过 硫酸铵， 以35mL/min滴加上述滴加液至全部滴加完毕， 保持温度23h后， 用质量分数为 30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性后， 取得酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 0010 实例1 首先称取2400g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与80mL去离子水混合均匀后， 说明书 2/4 页 4 CN 106146751 A 4 加入反应釜中， 加热至55， 加入22g对苯二酚和100mL质量分数为98%硫酸， 继续加热至65 ， 加入300g甲基丙烯酸， 保持温度5h，。
15、 降温至35， 以100r/min搅拌10min， 并加入质量分 数为20%小苏打溶液调节pH至6， 得酯化大单体溶液； 然后分别称量180g丙烯酸， 450g丙烯酸 羟丙酯， 22g链转移剂巯基乙酸， 加入180mL去离子水中， 以300r/min搅拌20min， 在30恒温 水浴下， 加入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌1h， 加入滴管， 得滴加液； 最后称取1200g相对 分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与80mL去离子水混合均匀， 投入反应釜中， 以300r/min搅 拌至完全溶解， 加热至30， 加入50g引发剂过硫酸铵， 以3mL/min滴加上述滴加液至全部滴 加完毕， 保持温度2h。
16、后， 用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性后， 取得酯醚共聚型 聚羧酸减水剂。 0011 本发明的应用方法是： 在搅拌水泥或胶结材料过程中， 将水泥或胶结材料重量的 1%的酯醚共聚型聚羧酸减水剂掺入其中， 搅拌均匀后即可使用， 经检测， 使用本发明制得酯 醚共聚型聚羧酸减水剂后的水泥或胶结材料， 和易性好,包裹性提高,同时使得水泥及胶结 材料的减水率提高15%。 0012 实例2 首先称取3600g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与100mL去离子水混合均匀后， 加入反应釜中， 加热至57， 加入39g对苯二酚和110mL质量分数为98%硫酸， 继续加热至67 ， 加入375g甲。
17、基丙烯酸， 保持温度5.5h， 降温至37， 以125r/min搅拌1020min， 并加入 质量分数为20%小苏打溶液调节pH至6.5， 得酯化大单体溶液； 然后分别称量270g丙烯酸， 675g丙烯酸羟丙酯， 31g链转移剂巯基乙酸， 加入190mL去离子水中， 以350r/min搅拌25min， 在32恒温水浴下， 加入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌1.5h， 加入滴管， 得滴加液； 最后称 取1800g相对分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与90mL去离子水混合均匀， 投入反应釜中， 以 350r/min搅拌至完全溶解， 加热至31， 加入65g引发剂过硫酸铵， 以4mL/min滴加上述。
18、滴加 液至全部滴加完毕， 保持温度2.5h后， 用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性后， 取 得酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 0013 本发明的应用方法是： 在搅拌水泥或胶结材料过程中， 将水泥或胶结材料重量的 1.5%的酯醚共聚型聚羧酸减水剂掺入其中， 搅拌均匀后即可使用， 经检测， 使用本发明制得 酯醚共聚型聚羧酸减水剂后的水泥或胶结材料， 和易性好,包裹性提高,同时使得水泥及胶 结材料的减水率提高18%。 0014 实例3 首先称取4800g相对分子质量为2400烯丙基聚氧乙烯醚与120mL去离子水混合均匀后， 加入反应釜中， 加热至60， 加入55g对苯二酚和120mL质量分数为9。
19、8%硫酸， 继续加热至70 ， 加入450g甲基丙烯酸， 保持温度6h， 降温至3540， 以150r/min搅拌20min， 并加入质 量分数为20%小苏打溶液调节pH至7， 得酯化大单体溶液； 然后分别称量360g丙烯酸， 900g 丙烯酸羟丙酯， 40g链转移剂巯基乙酸， 加入200mL去离子水中， 以400r/min搅拌30min， 在 335恒温水浴下， 加入上述酯化大单体溶液， 继续搅拌2h， 加入滴管， 得滴加液； 最后称取 2400g相对分子量为1200烯丙基聚氧乙烯醚与100mL去离子水混合均匀， 投入反应釜中， 以 400r/min搅拌至完全溶解， 加热至32， 加入80g引发剂过硫酸铵， 以5mL/min滴加上述滴加 液至全部滴加完毕， 保持温度3h后， 用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节pH呈中性后， 取得 酯醚共聚型聚羧酸减水剂。 说明书 3/4 页 5 CN 106146751 A 5 0015 本发明的应用方法是： 在搅拌水泥或胶结材料过程中， 将水泥或胶结材料重量的 2%的酯醚共聚型聚羧酸减水剂掺入其中， 搅拌均匀后即可使用， 经检测， 使用本发明制得酯 醚共聚型聚羧酸减水剂后的水泥或胶结材料， 和易性好,包裹性提高,同时使得水泥及胶结 材料的减水率提高20%。 说明书 4/4 页 6 CN 106146751 A 6 。