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锆冻胶分散体复合驱油体系及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310595858.2 (22)申请日 2013.11.21 (65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 103589414 A (43)申请公布日 2014.02.19 (73)专利权人中国石油大学（华东）地址 266580 山东省青岛市经济技术开发区长江西路66号 (72)发明人戴彩丽赵光由庆赵明伟 (74)专利代理机构北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 代理人张瑾 (51)Int.Cl. C09K 8/584(2006.01) E21B 43。

2、/22(2006.01) 审查员徐燕 (54)发明名称锆冻胶分散体复合驱油体系及其制备方法 (57)摘要本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种锆冻胶分散体复合驱油体系。锆冻胶分散体复合驱油体系，包括多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16% 0.24%；聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%0.4%；余量为水，各组分质量分数之和为100%。本发明的多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂具有良好的协同效应，可使油水界面张力降低到 10-3mN/m数量。

3、级，显著提高驱油剂的洗油效率，避免二元复合驱或三元复合驱中聚合物粘度散失带来的不利影响，避免碱带来的不利影响，能够提高复合驱油体系的驱油效果。权利要求书2页说明书6页附图2页 CN 103589414 B 2016.12.07 CN 103589414 B 1.一种锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；其特征在于：锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.160.24；聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.10.4；余量为配液水，各组分质量分数之和为100；所述复合驱油体系中的锆冻胶分散。

4、体为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体中的一种；所述的锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，粒径在92nm5.5mm之间；聚醚型非离子表面活性剂的结构式为：式中， R为C8C13的烷基； n为乙氧基团的加合数， n24； m为丙氧基团的加合数， m 1， 2，其中n， m为整数；所述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。 2.权利要求1所述的锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：室温下，在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体，搅拌5分钟待锆冻胶分散体均匀分散后。

5、；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待聚醚型非离子表面活性剂充分溶解，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系；在锆冻胶分散体复合驱油体系中锆冻胶分散体的质量分数为0.160.24，表面活性剂的质量分数为0.10.4。 3.一种驱油方法，采用权利要求1所述的锆冻胶分散体复合驱油体系，其特征在于，包括以下步骤： (1)向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.11.0；所述的前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.10.4；聚醚型非离子表面活性剂结构式为：式中， R为C8C13的烷基； n为。

6、乙氧基团的加合数， n24； m为丙氧基团的加合数， m 1， 2，其中n， m为整数； (2)向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层总孔隙体积的3050；所述的主段塞为所述的锆冻胶分散体复合驱油体系； (3)向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层总孔隙体积的0.11.0；所述的后置保护段塞为所述的纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.160.24；所述的锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，粒径在92nm 5.5mm之间；权利要求书 1/2 页 2 C。

7、N 103589414 B 2 (4)关井510天； (5)开井恢复生产；所述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。权利要求书 2/2 页 3 CN 103589414 B 3 锆冻胶分散体复合驱油体系及其制备方法技术领域 0001 本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂的复合驱油体系及其制备方法和驱油方法。背景技术 0002 注水开发是我国油田开采的主要方式，但油田的长期注水开发导致地层的非均质性加剧，使油田开发中后期含水上升速度加快，水驱低效或无效循环，导致地层中残留的大量剩余油无法动用。因此如何提高剩余油的深部挖潜。

8、是中后期注水开发油田增产稳产的关键。提高驱油剂的波及体积和洗油效率是目前油田控水稳油的两个途径，以聚合物/表面活性剂的二元复合驱、聚合物/表面活性剂/碱的三元复合驱为主的化学复合驱技术是实现剩余油深部挖潜的重要技术手段，在现场实施中得到了成功应用。复合驱中聚合物的主要作用是增加驱替液的黏度以扩大波及体积，表面活性剂和碱的主要作用是降低油水界面张力、乳化原油和改变岩石润湿性以提高洗油效率，从而实现剩余油的深部挖潜。但化学复合驱技术在现场实施过程中也暴露了一些问题，以聚合物/表面活性剂的二元复合驱过程中聚合物受机械设备和地层孔隙的剪切及地层理化性质影响较大，导致。

9、聚合物的粘度大幅度下降，流度控制能力减弱；聚合物/表面活性剂/碱的三元复合驱体系中碱的加入虽然很大程度上改善了三元复合驱的效果，但碱的存在会导致井筒结垢，引起地层伤害，同时也给后续采出液的破乳带来困难。 0003 复合驱油技术的关键是如何选择合理的聚合物及高效表面活性剂，同时又能降低碱带来的不利影响，实现复合驱油的效果。 CN102504794A公开了一种三次采油用疏水缔合聚合物-混合表面活性剂的二元复合驱体系，该二元复合驱体系由疏水缔合聚合物，石油磺酸盐，正戊醇和十二烷基甜菜碱和余量的水组成，该复合驱油体系能够降低油水界面张力达10-3mN/m，提高采收。

10、率20%以上，但混合表面活性剂的成份相对复杂，复合驱中的聚合物流度控制能力较弱，尤其在后续水驱阶段，注入压力下降较快，驱油剂容易发生指近窜入油井，极大了限制了驱油剂的驱油作用，降低了驱油剂的使用价值，难以获得长期有效的开发效果。 0004 为了改善聚合物驱或复合驱中的聚合物流度控制能力较弱，克服地层条件不可控制的影响，发展了胶态分散体冻胶(CDG)、预交联颗粒(PPG)及冻胶分散体(DPG)调驱技术。但胶态分散体冻胶(CDG)受设备和地层孔隙的剪切及地层理化性质影响较大，会导致冻胶的成冻时间、冻胶强度和进入地层深度难以控制，使得处理工艺的有效性变差；预。

11、交联颗粒 (PPG)的注入性和选择性较差。针对现有技术的不足， CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度锆冻胶分散体的制备方法，该制备方法简单、高效，制备的锆冻胶分散体不受成冻反应地层条件不可控制的影响，能够满足大规模的工业化生产，对环境友好。通过该方法得到的纳米级、微米级、毫米级的锆冻胶分散体能够通过自身粒径尺寸进入地层深部，并在地层深部聚集膨胀，能够有效调整地层吸水剖面，具有较强的流度控制能力，可使后续水驱转向中低渗层，扩大后续水驱波及体积。但该方法未考虑提高驱油剂的洗油效率，只是从扩大后说明书 1/6 页 4 CN 103589414。

12、 B 4 续流体的波及体积方面实现提高原油采收率。 0005 为了最大限度的提高原油采收率，因此需要开发一种新的复合驱油体系既能够提高驱油剂的洗油效率，又能够提高驱油剂的波及体积，达到长期有效的水驱效果。发明内容 0006 针对现有技术的不足，本发明提供一种能够适应多种类非均质油藏的多尺度锆冻胶分散体与表面活性剂的复合驱油体系及其制备方法，该体系通过分段塞注入的方式注入油藏地层，能够最大限度的提高复合驱油体系的驱油效果。 0007 为实现上述目的，本发明采用下述方案： 0008 一种锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水。

13、；其特征在于： 0009 多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16%0.24%； 0010 聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%0.4%； 0011 余量为水，各组分质量分数之和为100%。 0012 上述的锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 0013 室温下（205），在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的一种，搅拌5分钟待其均匀分散后；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待其充分溶解，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系；在锆冻胶分散体复合驱油体系中锆冻胶分散体的质量分。

14、数为0.16%0.24%，表面活性剂的质量分数为0.1%0.4%。 0014 一种驱油方法，当注水井对应的油井含水显著上升，水驱低效或无效造成开发效果变差，且地层中残留大量剩余油时，采用上述的锆冻胶分散体复合驱油体系进行驱油，包括以下步骤： 0015 (1)、向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1% 1.0%； 0016 (2)、向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的30%50%； 0017 (3)、向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%1.0%； 0018 (4)、关井510天； 0019 (5)、开井。

15、恢复生产。 0020 与现有技术相比，本发明具有如下优点： 0021 (1)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂具有良好的协同效应，当聚醚型非离子表面活性剂的浓度为0.1%0.4%时，复合体系具有较高的界面活性，可使油水界面张力降低到10-3mN/m数量级，显著提高驱油剂的洗油效率； 0022 (2)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体复合驱油体系能够适用于多种类的非均质油藏，采用的锆冻胶分散体具有良好的耐温、耐盐、耐剪切性能，能够避免二元复合驱或三元复合驱中聚合物粘度散失带来的不利影响； 0023 (3)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体复合驱油体系具有良好。

16、的老化稳定性，在 75老化两个月后，复合驱油体系的油水界面张力仍可达到10-2mN/m数量级； 0024 (4)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体在油藏温度老化后产生聚集膨胀，能够对高渗流通道产生有效封堵，使后续注入压力保持较高的水平，具有较好的流度控制能力，能说明书 2/6 页 5 CN 103589414 B 5 够显著提高后续流体的波及体积； 0025 (5)本发明未加入碱，可避免碱带来的不利影响； 0026 (6)本驱油方法简单，通过设置三个驱油段塞，能够最大限度的提高复合驱油体系的驱油效果。附图说明 0027 图1为纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线； 0。

17、028 图2为微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线； 0029 图3为毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线。具体实施方式 0030 锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；其中： 0031 多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16%0.24%； 0032 聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%0.4%； 0033 余量为水，各组分质量分数之和为100%。 0034 所述的多尺度锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，。

18、粒径在92nm5.5mm之间；所述复合驱油体系中的多尺度锆冻胶分散体为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体中的一种。通过加入多尺度锆冻胶分散体，使冻胶分散体自身的聚集膨胀实现对高渗流通道的封堵，扩大后续流体的波及体积，增强复合驱油体系的流度控制能力。 0035 聚醚型非离子表面活性剂的结构式为： 0036 0037 式中， R为C8C13的烷基； n为乙氧基团的加合数， n=24； m为丙氧基团的加合数， m =1， 2，其中n， m为整数。表面活性剂的加入可以增强复合驱油体系降低油水界面张力的能力，利于剩余油从岩层表面剥离，提高复合驱油体系的驱油效率。 0038 所。

19、述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。 0039 上述锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，包括如下步骤： 0040 室温下（205），在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的一种，搅拌5分钟待其均匀分散后；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待其充分溶解，在锆冻胶分散体复合驱油体系中使锆冻胶分散体的质量分数为0.16%0.24%，使表面活性剂的质量分数为0.1%0.4%，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系。 0041 一种驱油方法，当注水井对应的油井含水显著上升，水驱低效或无效造成开发效果变差，且地层中残留大量剩余油时，采用上述的锆冻胶分。

20、散体复合驱油体系进行驱油，包括以下步骤： 0042 (1)、向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1% 1.0%；说明书 3/6 页 6 CN 103589414 B 6 0043 (2)、向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的30%50%； 0044 (3)、向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%1.0%； 0045 (4)、关井510天； 0046 (5)、开井恢复生产。 0047 所采用的前置预处理段塞为上述的聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.1%0.4%。通过。

21、设置前置预处理段塞，可以降低近井含油饱和度，加大油水层的相对渗透率差异，有利于后续工作液的注入； 0048 所采用的主段塞为上述的复合驱油体系；通过设置复合驱油体系段塞，该复合驱油体系中的高效表面活性剂通过降低油水界面张力能够显著提高驱油剂的洗油效率，多尺度锆冻胶分散体通过自身的聚集膨胀实现对高渗流通道的封堵，扩大后续流体的波及体积，通过二者的协同作用，大幅度提高原油采收率； 0049 所采用的后置保护段塞为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的水溶液，在水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.16%0.24%。通过设置后置保护段塞，可以保护主体段塞充分发挥作用。

22、，防止主体段塞受近井地带较大压差作用而突破，并且提高注入压力。 0050 实施例一 0051 本实例提供了纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。 0052 纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：纳米级锆冻胶分散体，质量分数为 0.24%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.1%；余量配液清水，质量分数为99.66%，各组分质量分数之和为100%。 0053 室温下（205），在99.66g配液清水中边搅拌依次加入0.24g纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)、 0.1g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而成锆冻胶分散体复合驱油体系，。

23、该复合驱油体系降低油水界面张力达2.413510-3mN/m。 0054 本实施例提供了纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75下，将渗透率为1.44 m2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。纳米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下： 0055 (1)前置预处理段塞：前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.1%，体积注入量为岩心孔隙体积的0.1%。

24、； 0056 (2)主段塞：主段塞为质量分数0.24%纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)+质量分数0.1%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的50%； 0057 (3)后置保护段塞：后置保护段塞为纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.24%，体积注入量为岩心孔隙体积的1.0%； 0058 完成上述三个步骤， 75老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图1。可以看出，注入纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，后续水驱阶段压力明显上升，且在水驱5倍孔隙体积之后仍可保持较高的压力，具有较强的流度控。

25、制能力，显著提高采收率增值达17.94%。 0059 实施例二、 0060 本实例提供了微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。 0061 微米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：微米级锆冻胶分散体，质量分数为说明书 4/6 页 7 CN 103589414 B 7 0.2%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.3%；余量配液清水，质量分数为99.5%，各组分质量分数之和为100%。 0062 室温下（205），在99.5g配液清水中边搅拌依次加入0.2g微米级锆冻胶分散体 (粒径为5.6 m)、 0.3g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而。

26、成微米级锆冻胶分散体复合驱油体系，该复合驱油体系降低油水界面张力达1.635210-3mN/m。 0063 本实施例提供了微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75下，将渗透率为4.43 m2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。微米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下： 0064 (1)前置预处理段塞：前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.2%。

27、，体积注入量为岩心孔隙体积的0.5%； 0065 (2)主段塞：主段塞为质量分数0.2%微米级锆冻胶分散体(粒径为5.6 m)+质量分数0.3%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的40%； 0066 (3)后置保护段塞：后置保护段塞为微米级锆冻胶分散体(粒径为5.6 m)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.2%，体积注入量为岩心孔隙体积的0.5%； 0067 完成上述三个步骤， 75老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图2。可以看出，注入微米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，压力有水驱时的0.0028MPa上升至后续水驱阶段的0.。

28、055MPa左右，压力明显上升，后续水驱阶段仍可保持较高的压力，说明冻胶分散体复合驱油体系能够对高渗流通道产生有效封堵，具有较强的流度控制能力，显著提高采收率增值达23.2%。 0068 实施例3： 0069 本实例提供了毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。 0070 毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：毫米级锆冻胶分散体，质量分数为 0.16%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.4%；余量配液清水，质量分数为99.44%，各组分质量分数之和为100%。 0071 室温下（205），在99.44g配液清水中边搅拌依次加入0.16g毫米。

29、级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)、 0.4g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而成毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系，该复合驱油体系降低油水界面张力达1.834310-3mN/m。 0072 本实施例提供了毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75下，将渗透率为16.98 m2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。毫米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下： 0073 (1)前置预处理段塞：前置预处。

30、理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.4%，体积注入量为岩心孔隙体积的1.0%； 0074 (2)主段塞：主段塞为质量分数0.16%毫米级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)+质量分数0.4%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的30%； 0075 (3)后置保护段塞：后置保护段塞为毫米级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.16%，注入量为岩心孔隙体积的1.0%； 0076 完成上述三个步骤， 75老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图3。说明书 5/6 页 8 CN 103589414 B 8 可以看出，注入毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，后续水驱阶段压力明显上升，水驱3 倍孔隙体积之后，仍保持较高的压力，显著提高采收率增值达22.01%。说明书 6/6 页 9 CN 103589414 B 9 图1 图2 说明书附图 1/2 页 10 CN 103589414 B 10 图3 说明书附图 2/2 页 11 CN 103589414 B 11 。

摘要
申请专利号：	CN201310595858.2	申请日：	20131121
公开号：	CN103589414B	公开日：	20161207
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C09K8/584,E21B43/22	主分类号：	C09K8/584,E21B43/22
申请人：	中国石油大学（华东）
发明人：	戴彩丽,赵光,由庆,赵明伟
地址：	266580 山东省青岛市经济技术开发区长江西路66号
优先权：	CN201310595858A
专利代理机构：	北京汇泽知识产权代理有限公司	代理人：	张瑾
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内容摘要

本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种锆冻胶分散体复合驱油体系。锆冻胶分散体复合驱油体系，包括多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16%～0.24%；聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%～0.4%；余量为水，各组分质量分数之和为100%。本发明的多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂具有良好的协同效应，可使油水界面张力降低到10‑3mN/m数量级，显著提高驱油剂的洗油效率，避免二元复合驱或三元复合驱中聚合物粘度散失带来的不利影响，避免碱带来的不利影响，能够提高复合驱油体系的驱油效果。

权利要求书

1.一种锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；其特征在于：锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16％～0.24％；聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1％～0.4％；余量为配液水，各组分质量分数之和为100％；所述复合驱油体系中的锆冻胶分散体为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体中的一种；所述的锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，粒径在92nm～5.5mm之间；聚醚型非离子表面活性剂的结构式为：式中，R为C～C的烷基；n为乙氧基团的加合数，n＝2～4；m为丙氧基团的加合数，m＝1，2，其中n，m为整数；所述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。 2.权利要求1所述的锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：室温下，在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体，搅拌5分钟待锆冻胶分散体均匀分散后；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待聚醚型非离子表面活性剂充分溶解，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系；在锆冻胶分散体复合驱油体系中锆冻胶分散体的质量分数为0.16％～0.24％，表面活性剂的质量分数为0.1％～0.4％。 3.一种驱油方法，采用权利要求1所述的锆冻胶分散体复合驱油体系，其特征在于，包括以下步骤：(1)向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1％～1.0％；所述的前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.1％～0.4％；聚醚型非离子表面活性剂结构式为：式中，R为C～C的烷基；n为乙氧基团的加合数，n＝2～4；m为丙氧基团的加合数，m＝1，2，其中n，m为整数；(2)向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层总孔隙体积的30％～50％；所述的主段塞为所述的锆冻胶分散体复合驱油体系；(3)向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层总孔隙体积的0.1％～1.0％；所述的后置保护段塞为所述的纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.16％～0.24％；所述的锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，粒径在92nm～5.5mm之间；(4)关井5～10天；(5)开井恢复生产；所述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。

说明书

技术领域

本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂的复合驱油体系及其制备方法和驱油方法。

背景技术

注水开发是我国油田开采的主要方式，但油田的长期注水开发导致地层的非均质性加剧，使油田开发中后期含水上升速度加快，水驱低效或无效循环，导致地层中残留的大量剩余油无法动用。因此如何提高剩余油的深部挖潜是中后期注水开发油田增产稳产的关键。提高驱油剂的波及体积和洗油效率是目前油田控水稳油的两个途径，以聚合物/表面活性剂的二元复合驱、聚合物/表面活性剂/碱的三元复合驱为主的化学复合驱技术是实现剩余油深部挖潜的重要技术手段，在现场实施中得到了成功应用。复合驱中聚合物的主要作用是增加驱替液的黏度以扩大波及体积，表面活性剂和碱的主要作用是降低油水界面张力、乳化原油和改变岩石润湿性以提高洗油效率，从而实现剩余油的深部挖潜。但化学复合驱技术在现场实施过程中也暴露了一些问题，以聚合物/表面活性剂的二元复合驱过程中聚合物受机械设备和地层孔隙的剪切及地层理化性质影响较大，导致聚合物的粘度大幅度下降，流度控制能力减弱；聚合物/表面活性剂/碱的三元复合驱体系中碱的加入虽然很大程度上改善了三元复合驱的效果，但碱的存在会导致井筒结垢，引起地层伤害，同时也给后续采出液的破乳带来困难。

复合驱油技术的关键是如何选择合理的聚合物及高效表面活性剂，同时又能降低碱带来的不利影响，实现复合驱油的效果。CN102504794A公开了一种三次采油用疏水缔合聚合物-混合表面活性剂的二元复合驱体系，该二元复合驱体系由疏水缔合聚合物，石油磺酸盐，正戊醇和十二烷基甜菜碱和余量的水组成，该复合驱油体系能够降低油水界面张力达10-3mN/m，提高采收率20%以上，但混合表面活性剂的成份相对复杂，复合驱中的聚合物流度控制能力较弱，尤其在后续水驱阶段，注入压力下降较快，驱油剂容易发生指近窜入油井，极大了限制了驱油剂的驱油作用，降低了驱油剂的使用价值，难以获得长期有效的开发效果。

为了改善聚合物驱或复合驱中的聚合物流度控制能力较弱，克服地层条件不可控制的影响，发展了胶态分散体冻胶(CDG)、预交联颗粒(PPG)及冻胶分散体(DPG)调驱技术。但胶态分散体冻胶(CDG)受设备和地层孔隙的剪切及地层理化性质影响较大，会导致冻胶的成冻时间、冻胶强度和进入地层深度难以控制，使得处理工艺的有效性变差；预交联颗粒(PPG)的注入性和选择性较差。针对现有技术的不足，CN102936490A公开了一种环境友好型多尺度锆冻胶分散体的制备方法，该制备方法简单、高效，制备的锆冻胶分散体不受成冻反应地层条件不可控制的影响，能够满足大规模的工业化生产，对环境友好。通过该方法得到的纳米级、微米级、毫米级的锆冻胶分散体能够通过自身粒径尺寸进入地层深部，并在地层深部聚集膨胀，能够有效调整地层吸水剖面，具有较强的流度控制能力，可使后续水驱转向中低渗层，扩大后续水驱波及体积。但该方法未考虑提高驱油剂的洗油效率，只是从扩大后续流体的波及体积方面实现提高原油采收率。

为了最大限度的提高原油采收率，因此需要开发一种新的复合驱油体系既能够提高驱油剂的洗油效率，又能够提高驱油剂的波及体积，达到长期有效的水驱效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种能够适应多种类非均质油藏的多尺度锆冻胶分散体与表面活性剂的复合驱油体系及其制备方法，该体系通过分段塞注入的方式注入油藏地层，能够最大限度的提高复合驱油体系的驱油效果。

为实现上述目的，本发明采用下述方案：

一种锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；其特征在于：

多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16%～0.24%；

聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%～0.4%；

余量为水，各组分质量分数之和为100%。

上述的锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

室温下（20±5℃），在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的一种，搅拌5分钟待其均匀分散后；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待其充分溶解，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系；在锆冻胶分散体复合驱油体系中锆冻胶分散体的质量分数为0.16%～0.24%，表面活性剂的质量分数为0.1%～0.4%。

一种驱油方法，当注水井对应的油井含水显著上升，水驱低效或无效造成开发效果变差，且地层中残留大量剩余油时，采用上述的锆冻胶分散体复合驱油体系进行驱油，包括以下步骤：

(1)、向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%～1.0%；

(2)、向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的 30%～50%；

(3)、向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%～1.0%；

(4)、关井5～10天；

(5)、开井恢复生产。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体与聚醚型非离子表面活性剂具有良好的协同效应，当聚醚型非离子表面活性剂的浓度为0.1%～0.4%时，复合体系具有较高的界面活性，可使油水界面张力降低到10-3mN/m数量级，显著提高驱油剂的洗油效率；

(2)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体复合驱油体系能够适用于多种类的非均质油藏，采用的锆冻胶分散体具有良好的耐温、耐盐、耐剪切性能，能够避免二元复合驱或三元复合驱中聚合物粘度散失带来的不利影响；

(3)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体复合驱油体系具有良好的老化稳定性，在75℃老化两个月后，复合驱油体系的油水界面张力仍可达到10-2mN/m数量级；

(4)本发明采用的多尺度锆冻胶分散体在油藏温度老化后产生聚集膨胀，能够对高渗流通道产生有效封堵，使后续注入压力保持较高的水平，具有较好的流度控制能力，能够显著提高后续流体的波及体积；

(5)本发明未加入碱，可避免碱带来的不利影响；

(6)本驱油方法简单，通过设置三个驱油段塞，能够最大限度的提高复合驱油体系的驱油效果。

附图说明

图1为纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线；

图2为微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线；

图3为毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的采油曲线。

具体实施方式

锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：多尺度锆冻胶分散体、聚醚型非离子表面活性剂和配液水；其中：

多尺度锆冻胶分散体在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.16%～0.24%；

聚醚型非离子表面活性剂在复合驱油体系总质量中的质量分数为0.1%～0.4%；

余量为水，各组分质量分数之和为100%。

所述的多尺度锆冻胶分散体指粒径大小为纳米级、微米级或毫米级的水溶性冻胶颗粒分散体，由整体锆冻胶通过机械剪切制得，粒径在92nm～5.5mm之间；所述复合驱油体系中的多尺度锆冻胶分散体为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体中的一种。通过加入多尺度锆冻胶分散体，使冻胶分散体自身的聚集膨胀实现对高渗流通道的封堵，扩大后续流体的波及体积，增强复合驱油体系的流度控制能力。

聚醚型非离子表面活性剂的结构式为：

式中，R为C8～C13的烷基；n为乙氧基团的加合数，n=2～4；m为丙氧基团的加合数，m=1，2，其中n，m为整数。表面活性剂的加入可以增强复合驱油体系降低油水界面张力的能力，利于剩余油从岩层表面剥离，提高复合驱油体系的驱油效率。

所述的配液水为清水或经过处理的油田回注污水。

上述锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法，包括如下步骤：

室温下（20±5℃），在配液水中先加入纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的一种，搅拌5分钟待其均匀分散后；再加入聚醚型非离子表面活性剂，搅拌5分钟待其充分溶解，在锆冻胶分散体复合驱油体系中使锆冻胶分散体的质量分数为0.16%～0.24%，使表面活性剂的质量分数为0.1%～0.4%，从而得到锆冻胶分散体复合驱油体系。

一种驱油方法，当注水井对应的油井含水显著上升，水驱低效或无效造成开发效果变差，且地层中残留大量剩余油时，采用上述的锆冻胶分散体复合驱油体系进行驱油，包括以下步骤：

(1)、向地层中注入前置预处理段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%～1.0%；

(2)、向地层中注入主段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的30%～50%；

(3)、向地层中注入后置保护段塞，其体积注入量为地层孔隙体积的0.1%～1.0%；

(4)、关井5～10天；

(5)、开井恢复生产。

所采用的前置预处理段塞为上述的聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.1%～0.4%。通过设置前置预处理段塞，可以降低近井含油饱和度，加大油水层的相对渗透率差异，有利于后续工作液的注入；

所采用的主段塞为上述的复合驱油体系；通过设置复合驱油体系段塞，该复合驱油体系中的高效表面活性剂通过降低油水界面张力能够显著提高驱油剂的洗油效率，多尺度锆冻胶分散体通过自身的聚集膨胀实现对高渗流通道的封堵，扩大后续流体的波及体积，通过二者的协同作用，大幅度提高原油采收率；

所采用的后置保护段塞为纳米级、微米级或毫米级锆冻胶分散体的水溶液，在水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.16%～0.24%。通过设置后置保护段塞，可以保护主体段塞充分发挥作用，防止主体段塞受近井地带较大压差作用而突破，并且提高注入压力。

实施例一

本实例提供了纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。

纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：纳米级锆冻胶分散体，质量分数为0.24%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.1%；余量配液清水，质量分数为99.66%，各组分质量分数之和为100%。

室温下（20±5℃），在99.66g配液清水中边搅拌依次加入0.24g纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)、0.1g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而成锆冻胶分散体复合驱油体系，该复合驱油体系降低油水界面张力达2.4135×10-3mN/m。

本实施例提供了纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75℃下，将渗透率为1.44μm2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。纳米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下：

(1)前置预处理段塞：前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.1%，体积注入量为岩心孔隙体积的0.1%；

(2)主段塞：主段塞为质量分数0.24%纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)+质量分数0.1%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的50%；

(3)后置保护段塞：后置保护段塞为纳米级锆冻胶分散体(粒径为108nm)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.24%，体积注入量为岩心孔隙体积的1.0%；

完成上述三个步骤，75℃老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图1。可以看出，注入纳米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，后续水驱阶段压力明显上升，且在水驱5倍孔隙体积之后仍可保持较高的压力，具有较强的流度控制能力，显著提高采收率增值达17.94%。

实施例二、

本实例提供了微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。

微米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：微米级锆冻胶分散体，质量分数为0.2%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.3%；余量配液清水，质量分数为99.5%，各组分质量分数之和为100%。

室温下（20±5℃），在99.5g配液清水中边搅拌依次加入0.2g微米级锆冻胶分散体(粒径为5.6μm)、0.3g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而成微米级锆冻胶分散体复合驱油体系，该复合驱油体系降低油水界面张力达1.6352×10-3mN/m。

本实施例提供了微米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75℃下，将渗透率为4.43μm2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。微米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下：

(1)前置预处理段塞：前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.2%，体积注入量为岩心孔隙体积的0.5%；

(2)主段塞：主段塞为质量分数0.2%微米级锆冻胶分散体(粒径为5.6μm)+质量分数0.3%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的40%；

(3)后置保护段塞：后置保护段塞为微米级锆冻胶分散体(粒径为5.6μm)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.2%，体积注入量为岩心孔隙体积的0.5%；

完成上述三个步骤，75℃老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图2。可以看出，注入微米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，压力有水驱时的0.0028MPa上升至后续水驱阶段的0.055MPa左右，压力明显上升，后续水驱阶段仍可保持较高的压力，说明冻胶分散体复合驱油体系能够对高渗流通道产生有效封堵，具有较强的流度控制能力，显著提高采收率增值达23.2%。

实施例3：

本实例提供了毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的制备方法与驱油方法。

毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系，包括：毫米级锆冻胶分散体，质量分数为0.16%；聚醚型非离子表面活性剂，质量分数为0.4%；余量配液清水，质量分数为99.44%，各组分质量分数之和为100%。

室温下（20±5℃），在99.44g配液清水中边搅拌依次加入0.16g毫米级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)、0.4g聚醚型非离子表面活性剂，均匀搅拌5分钟配制而成毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系，该复合驱油体系降低油水界面张力达1.8343×10-3mN/m。

本实施例提供了毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系的驱油方法，为：在75℃下，将渗透率为16.98μm2的人造岩心(长度8.3cm，直径2.5cm，孔隙体积11.35mL)抽真空饱和水、饱和油，水驱至98%后，按照以下三个段塞进行复合驱油体系驱油：前置预处理段塞、主段塞和后置保护段塞。毫米级锆冻胶分散体复合驱油的步骤具体操作如下：

(1)前置预处理段塞：前置预处理段塞为聚醚型非离子表面活性剂的水溶液，水溶液中聚醚型非离子表面活性剂的质量分数为0.4%，体积注入量为岩心孔隙体积的1.0%；

(2)主段塞：主段塞为质量分数0.16%毫米级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)+质量分数0.4%表面活性剂的复合驱油体系，体积注入量为岩心孔隙体积的30%；

(3)后置保护段塞：后置保护段塞为毫米级锆冻胶分散体(粒径为3.3mm)的水溶液，水溶液中锆冻胶分散体的质量分数为0.16%，注入量为岩心孔隙体积的1.0%；

完成上述三个步骤，75℃老化5天之后，再次水驱至含水达到98%，采油曲线见图3。可以看出，注入毫米级锆冻胶分散体复合驱油体系后，后续水驱阶段压力明显上升，水驱3倍孔隙体积之后，仍保持较高的压力，显著提高采收率增值达22.01%。