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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710442407.3 (22)申请日 2017.06.13 (71)申请人 沙冰娟 地址 215611 江苏省苏州市张家港市塘桥 镇南京路19号沙冰娟 (72)发明人 沙冰娟 (74)专利代理机构 苏州市港澄专利代理事务所 (普通合伙) 32304 代理人 马丽丽 (51)Int.Cl. C08L 27/16(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08L 61/06(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/04(2006。
2、.01) C08K 5/57(2006.01) (54)发明名称 一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备 方法 (57)摘要 本申请公开了一种基于石墨烯的高导热复 合材料的制备方法， 包括： (1)、 制备石墨烯； (2)、 将聚偏氟乙烯、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二 氧化硅混合， 在4060条件下搅拌2060min， 获得混合物， 在混合物中加入35wt的二辛基 锡， 反应24h， 得到改性的聚偏氟乙烯。 (3)、 将 改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基 甲酰胺中， 混合搅拌30min， 加热蒸发溶剂， 获得 复合材料。 本发明的复合材料， 石墨烯可以均匀 地分散在聚偏氟乙烯基体。
3、中， 通过石墨烯的分 散， 大大提高了复合材料的导热性能， 导热系数 达到0.65W/mK。 权利要求书1页 说明书3页 CN 109082048 A 2018.12.25 CN 109082048 A 1.一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在于， 包括： (1)、 制备石墨烯； (2)、 将聚偏氟乙烯、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二氧化硅混合， 在4060条件下搅 拌2060min， 获得混合物， 在混合物中加入35wt的二辛基锡， 反应24h， 得到改性的 聚偏氟乙烯。 (3)、 将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中， 混合搅拌30min， 加热 蒸发溶。
4、剂， 获得复合材料。 2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 (1)中， 石墨烯的制备方法包括： 活性炭和多聚磷酸钠按照质量比2540:1混合， 然后加入 溶剂中混合26h， 过滤烘干； 将烘干后的活性炭加入到0.10.4mol/L醋酸镍溶液中， 搅拌 混合26h， 过滤烘干； 然后加入含造孔剂的乙醇溶液中， 搅拌混合26h， 过滤烘干； 在惰性 氛围中加热， 加温温度为9001200， 加热时间28h； 洗涤产物， 烘干， 分散在去离子水中 超声分散26h， 干燥获得石墨烯。 3.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在。
5、于： 所述 溶剂为乙醇。 4.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述 造孔剂为氯化锌。 5.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在于： 采用 5的盐酸和去离子水洗涤产物。 6.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(3)中， 石墨烯的添加量在36wt。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109082048 A 2 一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法 技术领域 0001 本申请属于半导体技术领域， 特别是涉及一种基于石墨烯的高导热复合材料的制 备方法。 背景技术 0002 环。
6、氧树脂是目前广泛使用的一种覆铜板树脂基体， 价格较低， 工艺成熟， 强度高， 固化收缩率小， 耐化学腐蚀， 尺寸稳定性好。 此外， 其介电性能、 耐热性能、 耐湿性能均优于 酚醛树脂。 然而， 环氧树脂本身耐热性较差， 从而影响整个环氧树脂基覆铜板， 使其不能满 足在高温条件下的应用。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 以克服现 有技术中的不足。 0004 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0005 本申请实施例公开一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法， 包括： 0006 (1)、 制备石墨烯； 0007 (2)、 将聚偏氟乙烯、。
7、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二氧化硅混合， 在4060条件 下搅拌2060min， 获得混合物， 在混合物中加入35wt的二辛基锡， 反应24h， 得到改 性的聚偏氟乙烯。 0008 (3)、 将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中， 混合搅拌30min， 加热蒸发溶剂， 获得复合材料。 0009 优选的， 在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中， 步骤(1)中， 石墨 烯的制备方法包括： 活性炭和多聚磷酸钠按照质量比2540:1混合， 然后加入溶剂中混合2 6h， 过滤烘干； 将烘干后的活性炭加入到0.10.4mol/L醋酸镍溶液中， 搅拌混合26h， 过滤烘干； 。
8、然后加入含造孔剂的乙醇溶液中， 搅拌混合26h， 过滤烘干； 在惰性氛围中加 热， 加温温度为9001200， 加热时间28h； 洗涤产物， 烘干， 分散在去离子水中超声分散 26h， 干燥获得石墨烯。 0010 优选的， 在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中， 所述溶剂为乙醇。 0011 优选的， 在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中， 所述造孔剂为氯 化锌。 0012 优选的， 在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中， 采用5的盐酸和 去离子水洗涤产物。 0013 优选的， 在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中， 石墨烯的添加量 在36wt。 0014。
9、 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 本发明的复合材料， 石墨烯可以均匀地分散 在聚偏氟乙烯基体中， 通过石墨烯的分散， 大大提高了复合材料的导热性能， 导热系数达到 说明书 1/3 页 3 CN 109082048 A 3 0.65W/mK。 具体实施方式 0015 本发明通过下列实施例作进一步说明： 根据下述实施例， 可以更好地理解本发明。 然而， 本领域的技术人员容易理解， 实施例所描述的具体的物料比、 工艺条件及其结果仅用 于说明本发明， 而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 0016 实施例1 0017 活性炭和多聚磷酸钠按照质量比35:1混合， 然后加入溶剂中混合2。
10、h， 溶剂为乙醇， 过滤烘干； 将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中， 搅拌混合2h， 过滤烘干； 然后 加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中， 搅拌混合2h， 过滤烘干； 在氩气氛围中加热， 加温温度 为1000， 加热时间4h； 采用5的盐酸和去离子水洗涤产物， 烘干， 分散在去离子水中超声 分散2h， 干燥获得石墨烯。 0018 将聚偏氟乙烯、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二氧化硅混合， 在60条件下搅拌 30min， 获得混合物， 在混合物中加入5wt的二辛基锡， 反应4h， 得到改性的聚偏氟乙烯。 0019 将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中， 石墨烯的添。
11、加量在 6wt混合搅拌30min， 加热蒸发溶剂， 获得复合材料。 0020 采用激光导热仪测试复合材料导热系数， 复合材料的导热系数达到0.65W/mK。 0021 实施例2 0022 活性炭和多聚磷酸钠按照质量比25:1混合， 然后加入溶剂中混合2h， 溶剂为乙醇， 过滤烘干； 将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中， 搅拌混合2h， 过滤烘干； 然后 加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中， 搅拌混合2h， 过滤烘干； 在氩气氛围中加热， 加温温度 为1000， 加热时间4h； 采用5的盐酸和去离子水洗涤产物， 烘干， 分散在去离子水中超声 分散2h， 干燥获得石墨烯。 0023 将。
12、聚偏氟乙烯、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二氧化硅混合， 在60条件下搅拌 30min， 获得混合物， 在混合物中加入5wt的二辛基锡， 反应4h， 得到改性的聚偏氟乙烯。 0024 将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中， 石墨烯的添加量在 4wt混合搅拌30min， 加热蒸发溶剂， 获得复合材料。 0025 采用激光导热仪测试复合材料导热系数， 复合材料的导热系数达到0.61W/mK。 0026 实施例3 0027 活性炭和多聚磷酸钠按照质量比35:1混合， 然后加入溶剂中混合2h， 溶剂为乙醇， 过滤烘干； 将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中， 搅拌混合2。
13、h， 过滤烘干； 然后 加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中， 搅拌混合2h， 过滤烘干； 在氩气氛围中加热， 加温温度 为1000， 加热时间4h； 采用5的盐酸和去离子水洗涤产物， 烘干， 分散在去离子水中超声 分散2h， 干燥获得石墨烯。 0028 将聚偏氟乙烯、 硅树脂乳液、 酚醛树脂乳液和二氧化硅混合， 在60条件下搅拌 30min， 获得混合物， 在混合物中加入5wt的二辛基锡， 反应4h， 得到改性的聚偏氟乙烯。 0029 将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中， 石墨烯的添加量在 3wt混合搅拌30min， 加热蒸发溶剂， 获得复合材料。 0030 采用激光导热仪测试复合材料导热系数， 复合材料的导热系数达到0.54W/mK。 说明书 2/3 页 4 CN 109082048 A 4 0031 最后， 还需要说明的是， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖非排他 性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要素， 而且 还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备所固有的 要素。 说明书 3/3 页 5 CN 109082048 A 5 。