一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102212157 B (45)授权公告日 2013.03.27 CN 102212157 B *CN102212157B* (21)申请号 201010258271.9 (22)申请日 2010.08.20 C08F 20/56(2006.01) (73)专利权人江苏南天农科化工有限公司地址 226500 江苏省如皋市白蒲镇光明居委会六组 (72)发明人熊光辉杨涛沈瑞华顾稀平徐忠和石爱国 (74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人赵绍增 CN 101426924 A,2009.05.06, CN 14。

2、82250 A,2004.03.17, EP 0007658 A1,1980.02.06, 陈万忠 . 生化法生产丙烯酰胺单体中杂质控制及精制 .中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技辑 .2010,( 第 3 期 ), (54) 发明名称一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺 (57) 摘要本发明公开了一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理，再进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂 30丙烯酰胺水溶液。采用本工艺，可连续稳。

3、定地生产出了不含阻聚剂的高品质 30丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员孙力力权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书 1 页说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，包括以下步骤：丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集 73 78馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率 99 ；游离细胞。

4、催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为 1，菌丝体 8 12投入反应釜中，在 20 2的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过 5-6h 的反应，产物溶液累积到 30浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素杂质；离子交换：对膜过滤后的 30丙烯酰胺按 4 6t/h 的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为1520分钟，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精。

5、制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂 30丙烯酰胺水溶液；在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床 732 树脂阴床 717 树脂混床专用大孔树脂 7320 阳树脂和 7170 阴树脂混合物为 3 5 1。权利要求书 CN 102212157 B 2 1/2 页 3 一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺技术领域 0001 本发明涉及到阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，具体是一种微生物法生产丙烯酰胺水溶液的工艺。背景技术 0002 微生物法生产的丙烯酰胺水溶液 (30浓度 ) 阻聚剂 ( 对羟基苯甲醚 ) 含量一般在 10 20。

6、ppm，由于阻聚剂的存在使得丙烯酰胺水溶液活性降低，不利于聚合厂家制造高分子量的聚丙烯酰胺。发明内容 0003 本发明针对上述技术中存在的问题，在微生物法生产丙烯酰胺工艺的过程中，通过对原料丙烯腈中带入的阻聚剂进行蒸馏处理，在源头除掉大部分的阻聚剂，在整个工序最后，通过树脂吸附再一次去除产品中残留的微量阻聚剂，从而得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液产品。 0004 本发明的目的是这样实现的：一种不含阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；其特征在于：对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理。

7、：所述减压蒸馏处理为将丙烯腈原料置于精馏塔中，保持精馏塔的压力为 0.09 0.10MPa，收集 73 78馏份；所述膜过滤后增加离子交换工艺，所述离子交换工艺为对膜过滤后的30丙烯酰胺按46t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：大循环时间为1520分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附；进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂 30丙烯酰胺水溶液。 0005 阳床 732 树脂、阴床 717 树脂，混床专用大孔树脂 7320 阳树脂、 7170 阴树脂。。

8、 0006 树脂装填量重量比例：阳床 732 树脂 3 阴床 717 树脂 5 混床大孔树脂 732 阳树脂和 717 阴树脂的混合树脂 1。 0007 本发明的优点在于：由于采用了上述步骤，我们连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质 30丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。具体实施方式 0008 本发明主要由以下工艺步骤实现的：由丙烯腈蒸馏、水合反应釜、膜过滤、离子交换四大步骤得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液。 0009 由于水溶液中的阻聚剂对羟基苯甲醚是由原料丙烯腈中带入，在其他工序无阻聚剂带入，因此去除原料。

9、丙烯腈中的阻聚剂成为本发明的关键，针对丙烯腈沸点 77.3，而阻聚剂 - 对羟基苯甲醚沸点 243的明显差异，针对丙烯腈的特性，我们选用减压蒸馏工艺，通过控制蒸馏过程的微负压，收集 73 78馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯说明书 CN 102212157 B 3 2/2 页 4 净的符合要求的原料丙烯腈，在此过程中阻聚剂去除率 99。 0010 为彻底去除残留的阻聚剂，我们最后对超滤膜过滤后的 30丙烯酰胺水溶液进行离子交换精制处理。 0011 具体实施例： 0012 1、丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集。

10、73 78馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率 99。 0013 2、游离细胞催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体812投入反应釜中，在202的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过 5-6h 的反应，产物溶液累积到 30浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质。 0014 4、离子交换：对膜过滤后的 30丙烯酰胺按 4 6t/h 的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为 15 20 分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂 30丙烯酰胺水溶液。 0015 在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床 732 树脂阴床 717 树脂混床专用大孔树脂 7320 阳树脂和 7170 阴树脂混合物为 3 5 1。说明书 CN 102212157 B 4 。

摘要
申请专利号：	CN201010258271.9	申请日：	20100820
公开号：	CN102212157B	公开日：	20130327
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C08F20/56	主分类号：	C08F20/56
申请人：	江苏南天农科化工有限公司
发明人：	熊光辉,杨涛,沈瑞华,顾稀平,徐忠和,石爱国
地址：	226500 江苏省如皋市白蒲镇光明居委会六组
优先权：	CN201010258271A
专利代理机构：	北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)	代理人：	赵绍增
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内容摘要

本发明公开了一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理，再进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。采用本工艺，可连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质30％丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。

权利要求书

1.一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，包括以下步骤：丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率99％；游离细胞催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体8％～12％投入反应釜中，在20℃±2℃的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过5-6h的反应，产物溶液累积到30％浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素杂质；离子交换：对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为15～20分钟，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液；在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床732树脂∶阴床717树脂∶混床专用大孔树脂7320阳树脂和7170阴树脂混合物为3∶5∶1。

说明书

技术领域

本发明涉及到阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，具体是一种微生物法生产丙烯酰胺水溶液的工艺。

背景技术

微生物法生产的丙烯酰胺水溶液(30％浓度)阻聚剂(对羟基苯甲醚)含量一般在10～20ppm，由于阻聚剂的存在使得丙烯酰胺水溶液活性降低，不利于聚合厂家制造高分子量的聚丙烯酰胺。

发明内容

本发明针对上述技术中存在的问题，在微生物法生产丙烯酰胺工艺的过程中，通过对原料丙烯腈中带入的阻聚剂进行蒸馏处理，在源头除掉大部分的阻聚剂，在整个工序最后，通过树脂吸附再一次去除产品中残留的微量阻聚剂，从而得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液产品。

本发明的目的是这样实现的：一种不含阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；其特征在于：对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理：所述减压蒸馏处理为将丙烯腈原料置于精馏塔中，保持精馏塔的压力为0.09～0.10MPa，收集73～78℃馏份；所述膜过滤后增加离子交换工艺，所述离子交换工艺为对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：大循环时间为15～20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附；进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。

阳床732树脂、阴床717树脂，混床专用大孔树脂7320阳树脂、 7170阴树脂。

树脂装填量重量比例：阳床732树脂3∶阴床717树脂5∶混床大孔树脂732阳树脂和717阴树脂的混合树脂∶1。

本发明的优点在于：由于采用了上述步骤，我们连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质30％丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。

具体实施方式

本发明主要由以下工艺步骤实现的：由丙烯腈蒸馏、水合反应釜、膜过滤、离子交换四大步骤得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液。

由于水溶液中的阻聚剂对羟基苯甲醚是由原料丙烯腈中带入，在其他工序无阻聚剂带入，因此去除原料丙烯腈中的阻聚剂成为本发明的关键，针对丙烯腈沸点77.3℃，而阻聚剂---对羟基苯甲醚沸点 243℃的明显差异，针对丙烯腈的特性，我们选用减压蒸馏工艺，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的原料丙烯腈，在此过程中阻聚剂去除率99％。

为彻底去除残留的阻聚剂，我们最后对超滤膜过滤后的30％丙烯酰胺水溶液进行离子交换精制处理。

具体实施例：

1、丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率99％。

2、游离细胞催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体8％~12％投入反应釜中，在20℃±2℃的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过5-6h的反应，产物溶液累积到30％浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质。

4、离子交换：对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为15～20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。

在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床732树脂∶阴床717树脂∶混床专用大孔树脂7320阳树脂和7170 阴树脂混合物为3∶5∶1。