一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102127322 B (45)授权公告日 2013.01.02 CN 102127322 B *CN102127322B* (21)申请号 201010604096.4 (22)申请日 2010.12.24 C09C 1/40(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 11/02(2006.01) (73)专利权人 董前年 地址 230001 安徽省合肥市长江西路 669 号 管委会人才中心 (72)发明人 张彩云 董前年 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有 限责任公司 34101 代理人 吴。

2、启运 US 2004/194663 A1,2004.10.07, 权利要求 1-67. CN 101580653 A,2009.11.18, 权利要求 1-7. (54) 发明名称 一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种双层包覆型水性铝颜料的 制备方法， 是先用正硅酸乙酯包覆片状铝料粉形 成单层包覆铝颜料， 然后在偶氮类引发剂的作用 下以亲水性酯类单体再次包覆单层包覆铝颜料形 成双层包覆水性铝颜料。本发明制备的双层包覆 型水性铝颜料包覆紧密， 包覆层不易被破坏， 耐水 性好 ； 外层的有机层易与涂料中的高分子树脂相 溶， 在涂料中分散性好， 主要应用于各种水性涂料。

3、 和水性油墨中。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 韩晓洁 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征是按以下步骤操作 ： a、 将雾化球形铝粉球磨得粒径为 8-40m 的油性片状铝料粉， 将所述料粉用酮类溶剂 浸泡搅拌 1-2 小时， 过滤得固含量为 75-80% 的滤饼 ； b、 以质量份数计， 向 20-30 份的滤饼中加入 70-80 份的醇类溶剂于 25-35搅拌分散 0.5-1小时， 然后同时滴加混合液a和混合液b，。

4、 滴加完成后于40搅拌反应6小时， 在室温 下陈化 6-10 小时后过滤得到固含量为 70-80% 的单层包覆铝颜料 ； 所述混合液 a 为质量百分比 25% 的氨水 0.5-1.5 份、 蒸馏水 2-3 份和醇类溶剂 5 份混 合后得到 ； 所述混合液 b 为正硅酸乙酯 3-5 份和醇类溶剂 5 份混合后得到 ； c、 以质量份数计， 将 20-30 份步骤 b 得到的单层包覆铝颜料和 70-80 份醚类溶剂混合， 同时分别滴加 4-8 份亲水性酯类单体和 0.01-0.05 份偶氮类引发剂， 在氮气保护下于密闭 容器中搅拌反应 2-4 小时， 控制反应温度在 70-80， 反应结束后过滤得。

5、到质量百分比为 60-70% 的双层包覆水性铝颜料 ； 所述亲水性酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟乙酯、 甲基丙烯酸羟丙酯、 丙烯酸 羟丙酯中的一种或几种。 2. 根据权利要求 1 所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征在于 ： 所述 酮类溶剂为丙酮、 丁酮、 环己酮中的一种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征在于 ： 所述 醇类溶剂为乙醇、 正丙醇， 异丙醇、 混丙醇中的一种或几种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征在于 ： 所述 醚类溶剂为乙二醇单丁醚、 乙二醇二甲醚、 乙二醇乙醚、。

6、 乙二醇甲醚中的一种或几种。 5. 根据权利要求 1 所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征在于 ： 所述 偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。 6. 根据权利要求 1 所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法， 其特征在于 ： 所述 步骤 a 中的搅拌速度为 50-100r/min。 权 利 要 求 书 CN 102127322 B 2 1/3 页 3 一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及一种水性颜料的制备方法， 具体地说是一种双层包覆型水性铝颜料的 制备方法。 二、 背景技术 0002 随着经济的发展， 生活水平的提高， 人们的环保意识逐渐增强， 对。

7、涂料的要求越来 越高。不仅要求其产品美观、 性能好， 还要求其污染小。因此， 对铝颜料生产工艺的改进， 研 制多功能、 低污染、 无公害、 无粉尘的铝颜料是未来的发展方向。 0003 传统的金属闪光漆都是溶剂型， 挥发性有机物含量较高。国外对有机溶剂挥发量 有严格要求， 如规定涂层， 有的只有涂层。 目前， 我国对溶剂排放量还没有那么严格的规定， 但对溶剂排放从严要求是大势所趋。 0004 高固体化、 水性化、 粉末化是低 VOC 涂料发展的三条重要途径。金属闪光漆水性化 是必然的趋势， 国外这方面技术已成熟， 能很快推广应用， 国内估计几年内也会有水性金属 闪光漆的需求。 由于铝很容易与水反。

8、应， 在水性体系中它的金属光泽遭到破坏， 由此产生的 氢气还会带来诸如燃烧等危险因素， 因此铝颜料应用于水性体系时必须保护其表面， 同时 还要考虑不损害其颜料性能。 0005 我国的铝颜料表面处理技术与欧美发达国家还有很大的差距， 特别是在可变色颜 料和铝粉水性化表面处理技术方面差距更大。因此， 研究铝颜料表面处理技术是进一步促 进我国铝颜料工业发展， 扩大水性漆应用领域及满足环保要求的重要措施。 0006 铝粉颜料的耐水性不佳。溶剂型涂料中的水份， 应控制在 0.15以下， 否则铝与 水反应会导致涨听现象发生。即使是水性铝粉颜料， 也有不少缺陷。水性铝粉颜料通常由 两种方法制得 ： 一是物理。

9、保护法， 即在铝粉的表面包覆一层惰性的聚合物， 使铝粉颜料表面 失去活性， 但是不能保证 100的包覆率， 另外在涂料涂装过程中， 包覆膜易破损或铝鳞片 易破裂， 这样会使未包覆的铝暴露于水中 ； 二是化学保护法， 采用铬酸盐或磷酸盐与铝粉反 应， 使其表面钝化， 但是这种铝粉制成的涂膜， 其耐水性有所下降。 另外铬酸盐 “钝化” 技术， 产品含有 “铬” 的成分。 “铬” 是一种重金属物质， 含 “六价铬” 在欧洲是绝对禁止的。同时 钝化包覆的铝片表面金属感会严重下降， 铝片变粗， 达不到高档工业涂料的要求。 三、 发明内容 0007 本发明是为了避免上述现有技术的不足之处， 提供一种包膜薄。

10、而均匀、 耐水性好、 不含重金属的双层包覆型水性铝颜料的制备方法。 所要解决的技术问题是对铝粉料进行双 层包覆。 0008 本发明解决技术问题采用如下技术方案 ： 0009 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点是按以下步骤操作 ： 0010 a、 将雾化球形铝粉球磨得粒径为 8-40m 的油性片状铝料粉， 将所述料粉用酮类 溶剂浸泡搅拌 1-2 小时， 以便清洗掉片状铝表面的物理包覆层， 过滤得固含量为 75-80的 说 明 书 CN 102127322 B 3 2/3 页 4 滤饼 ； 0011 b、 以质量份数计， 向20-30份的滤饼中加入70-80份的醇类溶剂于25-35搅拌分 。

11、散 0.5-1 小时， 然后同时滴加混合液 a 和混合液 b， 滴加完成后于 40搅拌反应 6 小时， 在 室温下陈化 6-10 小时后过滤得到固含量为 70-80的单层包覆铝颜料 ； 0012 所述混合液 a 为质量百分比 25的氨水 0.5-1.5 份、 蒸馏水 2-3 份和醇类溶剂 5 份混合后得到 ； 0013 所述混合液 b 为正硅酸乙酯 3-5 份和醇类溶剂 5 份混合后得到 ； 0014 c、 以质量份数计， 将 20-30 份步骤 b 得到的单层包覆铝颜料和 70-80 份醚类溶剂 混合， 同时分别滴加4-8份亲水性酯类单体和0.01-0.05份偶氮类引发剂， 在氮气保护下于 。

12、密闭容器中搅拌反应 2-4 小时， 控制反应温度在 70-80， 反应结束后过滤得到质量百分比 为 60-70的双层包覆水性铝颜料。 0015 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于 ： 所述酮类溶剂为丙酮、 丁酮、 环己酮中的一种或几种。 0016 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于 ： 所述醇类溶剂为乙醇、 正丙醇， 异丙醇、 混丙醇中的一种或几种。 0017 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于 ： 所述醚类溶剂为乙二醇 单丁醚、 乙二醇二甲醚、 乙二醇乙醚、 乙二醇甲醚、 乙二醇丁醚中的一种或几种。 0018 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特。

13、点也在于 ： 所述亲水性酯类单体为 甲基丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟乙酯、 甲基丙烯酸羟丙酯、 丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。 0019 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于 ： 所述偶氮类引发剂为偶 氮二异丁腈。 0020 本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于 ： 所述步骤 a 中的搅拌速 度为 50-100r/min。 0021 与已有技术相比本发明的有益效果体现在 ： 0022 1、 本发明制备的双层包覆型水性铝颜料包覆紧密， 包覆层不易被破坏， 耐水性 好 ； 0023 2、 本发明制备的双层包覆型水性铝颜料水溶性好， 可以直接用水稀释 ； 0024 3、 本发明制备。

14、的双层包覆型水性铝颜料的包膜薄而均匀， 对铝片金属光泽影响 小， 本发明为多层包覆， 外层的有机层易与涂料中的高分子树脂相溶， 在涂料中分散性好， 主要应用于各种水性涂料和水性油墨中。 四、 具体实施方式 0025 实施例 1 ： 0026 1、 称取100g雾化球形铝粉球磨后得粒径为15m的油性片状铝料粉， 将所述料粉 加入250mL的单口烧瓶中， 再加入300mL丙酮溶剂， 以100r/min的转速搅拌1.5h， 过滤得固 含量为 75的滤饼 ； 0027 2、 称取步骤 1 所得滤饼 100g， 加入 1000mL 三口烧瓶中， 再加入 320g 的异丙醇于 35搅拌分散 0.5h， 然。

15、后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液 a 和混合液 b， 其中混合液 a 为质量百分比 25的氨水 4.0g、 蒸馏水 12g 和异丙醇 20g 混合后得到， 混合液 b 为正硅酸 说 明 书 CN 102127322 B 4 3/3 页 5 乙酯 20g 和异丙醇 20g 混合后得到 ； 滴加完成后于 40搅拌反应 6h， 在室温下陈化 8h 后过 滤得到固含量为 75的单层包覆铝颜料 ； 0028 3、 称取步骤 2 得到单层包覆铝颜料 100g 加入 1000mL 三口烧瓶中， 再加入 320g 乙 二醇丁醚， 密闭通氮气保护， 搅拌分散 2h， 升温到 75， 同时分别滴加 16g 甲基。

16、丙烯酸羟乙 酯单体和0.2g偶氮二异丁腈， 滴加完毕后保温反应3h， 过滤得到质量分数为60的双层包 覆水性铝颜料。 0029 实施例 2 ： 0030 1、 称取150g雾化球形铝粉球磨后得粒径为15m的油性片状铝料粉， 将所述料粉 加入 250mL 的单口烧瓶中， 再加入 300mL 丁酮溶剂， 以 50r/min 的转速搅拌 1.5h， 过滤得固 含量为 80的滤饼 ； 0031 2、 称取步骤1所得滤饼120g， 加入1000mL三口烧瓶中， 再加入280g的乙醇于25 搅拌分散 1h， 然后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液 a 和混合液 b， 其中混合液 a 为质量 百分比 25的氨。

17、水 6.0g、 蒸馏水 8g 和异丙醇 20g 混合后得到， 混合液 b 为正硅酸乙酯 12g 和异丙醇20g混合后得到 ； 滴加完成后于40搅拌反应6h， 在室温下陈化6h后过滤得到固 含量为 75的单层包覆铝颜料 ； 0032 3、 称取步骤 2 得到单层包覆铝颜料 120g 加入 1000mL 三口烧瓶中， 再加入 300g 乙 二醇单丁醚， 密闭通氮气保护， 搅拌分散 3h， 升温到 70， 同时分别滴加 20g 丙烯酸羟乙酯 单体和0.1g偶氮二异丁腈， 滴加完毕后保温反应3h， 过滤得到质量分数为65的双层包覆 水性铝颜料。 0033 实施例 3 ： 0034 1、 称取100g雾。

18、化球形铝粉球磨后得粒径为15m的油性片状铝料粉， 将所述料粉 加入 250mL 的单口烧瓶中， 再加入 300mL 环己酮溶剂， 以 75r/min 的转速搅拌 1.5h， 过滤得 固含量为 75的滤饼 ； 0035 2、 称取步骤 1 所得滤饼 80g， 加入 1000mL 三口烧瓶中， 再加入 300g 的正丙醇于 35搅拌分散 0.5h， 然后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液 a 和混合液 b， 其中混合液 a 为质量百分比 25的氨水 2.0g、 蒸馏水 10g 和异丙醇 20g 混合后得到， 混合液 b 为正硅酸 乙酯 16g 和异丙醇 20g 混合后得到 ； 滴加完成后于 40搅拌反应 6h， 在室温下陈化 10h 后 过滤得到固含量为 80的单层包覆铝颜料 ； 0036 3、 称取步骤 2 得到单层包覆铝颜料 80g 加入 1000mL 三口烧瓶中， 再加入 280g 乙 二醇二甲醚， 密闭通氮气保护， 搅拌分散 4h， 升温到 80， 同时分别滴加 32g 甲基丙烯酸羟 丙酯和丙烯酸羟丙酯混合单体和 0.04g 偶氮二异丁腈， 滴加完毕后保温反应 3h， 过滤得到 质量分数为 70的双层包覆水性铝颜料。 说 明 书 CN 102127322 B 5 。