一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102617324 A (43)申请公布日 2012.08.01 CN 102617324 A *CN102617324A* (21)申请号 201210043014.2 (22)申请日 2012.02.24 C07C 53/10(2006.01) C07C 51/43(2006.01) (71)申请人 浙江金科过氧化物股份有限公司 地址 312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞工业 园区 (72)发明人 施孟华 魏一帆 宋盘龙 陈永强 张敏敏 (74)专利代理机构 浙江杭州金通专利事务所有 限公司 33100 代理人 徐关寿 (54) 发明名称 一种晶体大小可控的三水醋。

2、酸钠连续结晶工 艺 (57) 摘要 本发明公开了一种晶体大小可控的三水醋酸 钠连续结晶工艺， 包括步骤 ： 浓缩至熔融态的三 水醋酸钠和 3545饱和醋酸钠溶液同时连续地 进入装有浆料的接收釜中 ； 接收釜中浆料通过循 环泵进入结晶换热器中， 冷却降温， 控制结晶换热 器中冷却水与浆料温差为 010 ； 冷却降温后的 浆料进入晶体生长釜， 浆料在晶体生长釜中停留 时间为 0.55 小时 ； 晶体生长釜中浆料进入离心 机， 固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装， 液 体作为母液再进入结晶接受釜 ； 在结晶换热器列 管结壁时， 切换至备用换热冷却流程， 并对结壁的 三水醋酸钠进行熔融清除。 本发明。

3、生产效率高， 能 耗低， 三水醋酸钠结晶可控制， 并且解决了结晶过 程中容易粘壁导致冷却效率降低的问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺， 其特征在于包括步骤 ： 1） 浓缩至熔融态的三水醋酸钠和 3545饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的 接收釜中， 所述浆料为含有三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液， 温度为 3545， 其中， 三水醋酸 钠晶体的重量百分比为 1050% ； 2） 。

4、接收釜中浆料通过循环泵进入结晶换热器中， 冷却降温， 控制结晶换热器中冷却水 与浆料温差为 010 ； 3） 冷却降温后的浆料进入晶体生长釜， 浆料在晶体生长釜中停留时间为 0.55 小时 ； 4） 晶体生长釜中浆料进入离心机， 固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装， 液体作 为母液再进入结晶接受釜 ； 5） 在结晶换热器列管结壁时， 切换至备用换热冷却流程， 并对结壁的三水醋酸钠进行 熔融清除。 2. 如权利要求 1 所述的工艺， 其特征在于， 步骤 1 所述浆料温度为 45。 3. 如权利要求 1 所述的工艺， 其特征在于， 步骤 1 中三水醋酸钠晶体的重量百分比为 2030%。 4.如权。

5、利要求1所述的工艺， 其特征在于， 步骤2中结晶换热器中冷却水与浆料温差为 15。 权 利 要 求 书 CN 102617324 A 2 1/3 页 3 一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺 技术领域 0001 本发明属于三水醋酸钠生产技术领域， 特别涉及一种晶体大小可控的三水醋酸钠 连续结晶工艺。 背景技术 0002 三水醋酸钠又称三水乙酸钠， 化学式 CH3COONa3H2O， 分子量 136.06， 白色或无色 透明晶体。三水醋酸钠是一种较好的储热物质， 熔点为 58.4， 熔化热为 264kJ/kg。三水 醋酸钠易溶于水， 微溶于乙醇， 是一种用途非常广泛的化工产品， 可以用于印染。

6、助剂、 有机 合成工业原料、 民用储热物质原料和化学试剂， 达到一定纯度的三水醋酸钠还可作为一种 辅助的医疗用药。 近年来， 三水醋酸钠还被日本等一些国家用作公路除雪剂， 以减轻对道路 的损坏。 0003 三水醋酸钠一般由醋酸或者含醋酸的废酸水与纯碱或液碱中和反应后得到。 由于 醋酸钠水溶液拥有良好的储热能力， 冷却速率慢 ； 三水醋酸钠在结晶过程中容易粘壁， 影响 溶液冷却速度和降低结晶速率 ； 三水醋酸钠颗粒的大小， 直接影响着产品品质和价格， 特殊 用途的客户对产品粒径有特殊要求。 0004 中国专利 CN200810014204.5 介绍了一种大颗粒的醋酸钠生产工艺， 此工艺中 的结晶。

7、为自来水降温后， 再使用冷冻盐水降温 , 在低温下使溶液过饱和结晶， 结晶过 程中需要人工翻滚浆料， 此工艺单釜结晶， 生产效率较低， 增加了冷冻能耗。中国专利 CN200810229404.2 中结晶工艺主要为冷却醋酸钠溶液至过饱和状态， 投加晶种诱使三水醋 酸钠结晶， 固液分离后固体作为产品， 滤液重新浓缩后再结晶， 此工艺单釜结晶， 生产效率 较低， 增加了浓缩能耗。美国专利 US44513831 介绍了添加剂乙二醇丙三醇等对三水醋酸钠 结晶的影响， 阮德水在 添加剂对三水合醋酸钠结晶速率的影响 中介绍了添加剂和结晶温 度对结晶速率的影响。詹立才在 醋酸钠结晶槽的改造 中主要介绍了醋酸钠。

8、结晶槽的构 造。上述方法均存在效率低， 能耗高， 三水醋酸钠晶体大小不容易控制的缺陷。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺， 旨在解决 现有技术中三水醋酸钠间歇结晶生产效率低下、 结晶过程中容易粘壁导致冷却效率降低和 产品颗粒大小的不可控的问题。 0006 一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺， 其特征在于包括步骤 ： 1） 浓缩至熔融态的三水醋酸钠和 3545饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的 接收釜中， 所述浆料为含有三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液， 温度为 3545， 其中， 三水醋酸 钠晶体的重量百分比为 1050% ； 2） 接收釜中。

9、浆料通过循环泵进入结晶换热器中， 冷却降温， 控制结晶换热器中冷却水 与浆料温差为 010 ； 3） 冷却降温后的浆料进入晶体生长釜， 浆料在晶体生长釜中停留时间为 0.55 小时 ； 说 明 书 CN 102617324 A 3 2/3 页 4 4） 晶体生长釜中浆料进入离心机， 固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装， 液体作 为母液再进入结晶接受釜。 0007 5） 在结晶换热器列管结壁时， 切换至备用换热冷却流程， 并对结壁的三水醋酸钠 进行熔融清除。 0008 进一步地， 步骤 1 所述浆料温度优选为 45。 0009 步骤 1 中三水醋酸钠晶体的重量百分比优选为 2030%。 001。

10、0 步骤 2 中换热器中冷却水与浆料温差优选为 15。 0011 本发明三水醋酸钠产品颗粒大小的可控， 当浆料在晶体生长釜中停留 0.51 小 时、 23 小时、 45 小时， 得到产品晶体大小分别为 0.40.5mm、 0.60.8mm、 0.81.0mm。 0012 如图 1 所示的流程图， 本发明具体方法为 ： 含有浆料的接收釜 1 连续地接收 ： 来自浓缩工段的三水醋酸钠含量约 100%、 温度 6075熔融状态的三水醋酸钠， 和来自离心机 6 固液分离后的母液。所述浆料为含有 三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液， 温度为 3545， 其中， 三水醋酸钠晶体的重量百分比为 1050%。接收釜 。

11、1 中浆料通过强制循环泵 7 进入结晶换热器 2A 冷却降温， 循环回接收釜 1。 控制结晶换热器中冷却水与浆料温差为010。 冷却降温后的浆料通过控制阀门11A的开 度分流至晶体生长釜 5。浆料在晶体生长釜 5 中停留时间为 0.55 小时， 随着停留时间的 长短形成不同粒径的晶体。晶体生长釜 5 中浆料进入离心机 6， 固液分离后固体作为产品 包装， 液体作为母液通过泵 9 进入接受釜 1。图中 3A 为控制循环水温度的缓冲槽， 通过 DCS 自动控制阀门 12A、 13A 的开度， 来调节换热器 2A 需要的循环水温度。 0013 三水醋酸钠结晶伴随着结晶换热器 2A 中列管的结壁， 导。

12、致对浆料冷却效率降低。 此时切换三通阀 10， 使浆料通过结晶换热器 2B 换热， 如图所示当使用备用换热 （结晶换热 器 2B） 冷却换热时， 各阀门 B 和泵 B 如 A 操作。打开循环泵 8A 和换热器 4A 蒸汽， 关闭缓冲 槽 3A 的循环水进出阀， 将缓冲罐中水加热至 70100， 来融化结晶换热器 2A 列管上的三 水醋酸钠。结晶换热器 2B 列管上三水醋酸钠的融化按结晶换热器 2A 操作。当结晶换热器 2B 冷却效率降低时， 再切换至结晶换热器 2A 来冷却浆料， 如此往复操作来实现三水醋酸钠 的连续结晶生产。 0014 本发明方法生产效率高， 能耗低， 三水醋酸钠结晶可控制，。

13、 并且解决了结晶过程中 容易粘壁导致冷却效率降低的问题。 附图说明 0015 图1是本发明的流程图， 其中 ： 1接收釜 ； 2A， 2B 结晶换热器 ； 3A， 3B缓冲槽 ； 4A， 4B换热器 ； 5晶体生长釜 ； 6离心机 ； 7循环泵 ； 8A， 8B循环泵 ； 9泵 ； 10三 通阀 ； 11A， 11B阀门 ； 12A， 12B阀门 ； 13A， 13B阀门 ； 14阀门 ； 15母液中转槽 ； 16 阀门。 具体实施方式 0016 实施例 1 ： 控制阀门14开度， 熔融状态下60的三水醋酸钠1t/h的流量进入接收釜1。 控制阀门 16 开度， 母液 4t/h 进入接收釜 1。。

14、接收釜中浆料温度为 45， 三水醋酸钠晶体的重量百分 说 明 书 CN 102617324 A 4 3/3 页 5 比为 20%。控制结晶换热器 2A 中冷却水与浆料温差为 5， 即冷却水温度为 40。控制浆 料流量为 5t/h 进入晶体生长釜 5， 在釜中停留时间为 0.5 小时。釜 5 中浆料重力流入离心 机 6， 离心后固体为产品， 产品醋酸钠粒径为 0.40.5mm。 ， 母液进母液中转槽 15 循环套用。 0017 结晶换热器2A的连续工作时间为10h， 连续工作满10h后， 需要切换浆料至结晶换 热器 2B 冷却换热， 然后对换热器 2A 列管上三水醋酸钠进行融化操作。 0018 。

15、实施例 2 ： 控制阀门 14 开度， 熔融状态 75的三水醋酸钠 1t/h 的流量进入接收釜 1。控制阀门 16 开度， 母液 1t/h 进入接收釜 1。接收釜中浆料温度为 45， 三水醋酸钠晶体的重量百分 比为 50%。控制结晶换热器 2A 中冷却水与浆料温差为 10， 即冷却水温度为 35。控制浆 料流量为 2t/h 进入晶体生长釜 5， 在釜中停留时间为 5 小时。釜 5 中浆料重力流入离心机 6， 离心后固体为产品， 产品醋酸钠粒径为 0.81.0mm。母液进母液槽循环套用。 0019 此实施例换热器2A的连续工作时间为2h， 连续工作满2h后， 需要切换浆料至换热 器 2B 冷却换。

16、热， 然后对换热器 2A 列管上三水醋酸钠进行融化操作。 0020 实施例 3 ： 控制阀门 14 开度， 熔融状态 65的三水醋酸钠 1t/h 的流量进入接收釜 1。控制阀门 16 开度， 母液 9t/h 进入接收釜 1。接收釜中浆料温度为 35， 三水醋酸钠晶体的重量百分 比为 10%。控制结晶换热器 2A 中冷却水与浆料温差为 1， 即冷却水温度为 34。控制浆 料流量为 10t/h 进入晶体生长釜 5， 在釜中停留时间为 0.5 小时。釜 5 中浆料重力流入离心 机 6， 离心后固体为产品， 产品醋酸钠粒径为 0.40.5mm。母液进母液中转槽 15 循环套用。 0021 此实施例换热器2A的连续工作时间为48h， 连续工作满48h后， 需要切换浆料至换 热器 2B 冷却换热， 然后对换热器 2A 列管上三水醋酸钠进行融化操作。 0022 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明作任何形式上的限制， 任 何为脱离发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、 等 同变化与修饰， 均属于本发明技术方案的范围内。 说 明 书 CN 102617324 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102617324 A 6 。