氧化锌发光材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102191044 A (43)申请公布日 2011.09.21 CN 102191044 A *CN102191044A* (21)申请号 201010117249.2 (22)申请日 2010.03.02 C09K 11/61(2006.01) (71)申请人 海洋王照明科技股份有限公司 地址 518052 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦 A 座 22 层 申请人 深圳市海洋王照明技术有限公司 (72)发明人 周明杰 廖秋荣 马文波 (74)专利代理机构 深圳市顺天达专利商标代理 有限公司 44217 代理人 郭伟刚 (54) 发明名称 氧化锌发光材料及其制。

2、备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种氧化锌发光材料及其制备 方法， 氧化锌发光材料是在氧化锌中掺杂有卤族 元素 A， 化学式为 ZnO:xA， 其中， A 为 F、 Cl、 Br、 I 中的一种或几种， x 为 A 与锌的摩尔比值， x 的取 值范围为 0 x 0.15。制备方法为 ： 将氧化锌 与卤族元素的化合物按照化学式中的摩尔比例混 合， 然后在还原气氛中于6001000焙烧， 冷却 即得氧化锌发光材料。本发明的氧化锌发光材料 具有较高的发光强度， 发光效率高， 稳定性好， 本 发明的制备方法工艺简单、 成本低廉， 可用于照明 及显示领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共。

3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102191047 A1/1 页 2 1. 一种氧化锌发光材料， 其特征在于， 在氧化锌中掺杂有卤族元素 A， 化学式为 ZnO:xA， 其中， A 为 F、 Cl、 Br、 I 中的一种或几种， x 为 A 与锌的摩尔比值， x 的取值范围为 0 x 0.15。 2. 根据权利要求 1 所述的氧化锌发光材料， 其特征在于， 所述 x 的取值范围为 0.001 x 0.10。 3. 一种氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 将氧化锌与卤族元素的化合物按照 x 的取值范围为 0 x 0.15 混。

4、合， x 为卤族元素与锌的摩尔比值， 然后在还原气氛中焙 烧， 焙烧温度为 600 1000， 冷却即得氧化锌发光材料， 所述卤族元素为 F、 Cl、 Br、 I 中的 一种或几种。 4.根据权利要求3所述的氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述x的取值范围 为 0.001 x 0.10。 5. 根据权利要求 3 所述的氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述卤族元素的 化合物为卤族元素的酸或盐类。 6. 根据权利要求 3 所述的氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述焙烧的时间 为 1 12h。 7. 根据权利要求 6 所述的氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述。

5、焙烧温度为 700 900， 焙烧的时间为 3 8h。 8. 根据权利要求 3 所述的氧化锌发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述还原气氛为 体积比为 95 5 的氮气和氢气混合气体、 一氧化碳气体或氢气形成的气氛。 权 利 要 求 书 CN 102191044 A CN 102191047 A1/3 页 3 氧化锌发光材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及发光材料技术领域， 尤其涉及一种氧化锌发光材料及其制备方法。 背景技术 0002 氧化锌 (ZnO) 是一种宽禁带 (Eg 3.4eV) 直接带隙半导体材料， 具有压电、 电学 和光学等方面的优异性能， 已被用于制备气敏传感器、。

6、 超声振荡器、 太阳能电池的透明电极 等功能材料器件。 ZnO作为发光材料， 在发光二极管、 激光器、 阴极射线发光等领域也有广泛 的应用， 受到人们的关注。但是， 一直以来， 氧化锌都存在发光效率低的问题。 0003 现在已有不少专利文献报道通过掺杂其它离子来提高 ZnO 的发光效率， 大多通过 掺杂金属离子来实现。如美国专利 US2408475 和 US4468589 分别通过添加 Bi 的化合物和 W、 Mo、 V 的氧化物来提高 ZnO 的发光效率。然而， 现有技术得到的 ZnO 仍然存在发光效率低 的问题。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题在于， 针对现有技术的上述缺陷， 。

7、提供一种发光效率高 的氧化锌发光材料。 0005 本发明进一步要解决的技术问题在于， 还提供一种氧化锌发光材料的制备方法， 其工艺简单、 成本低廉， 制备的氧化锌发光材料发光效率高。 0006 为了达成上述目的， 依据本发明， 提供一种氧化锌发光材料， 在氧化锌中掺杂有卤 族元素 A， 化学式为 ZnO:xA， 其中， A 为 F、 Cl、 Br、 I 中的一种或几种， x 为 A 与锌的摩尔比 值， x 的取值范围为 0 x 0.15。 0007 在 本 发 明 所 述 的 氧 化 锌 发 光 材 料 中， 优 选 地， 所 述 x 的 取 值 范 围 为 0.001 x 0.10。 000。

8、8 为了达成上述目的， 依据本发明， 还提供一种氧化锌发光材料的制备方法， 将氧化 锌与卤族元素的化合物按照 x 的取值范围为 0 x 0.15 混合， x 为卤族元素与锌的摩尔 比值， 然后在还原气氛中焙烧， 焙烧温度为 600 1000， 冷却即得氧化锌发光材料， 所述 卤族元素为 F、 Cl、 Br、 I 中的一种或几种。 0009 在本发明所述的氧化锌发光材料的制备方法中， 优选地， 所述 x 的取值范围为 0.001 x 0.10。 0010 在本发明所述的氧化锌发光材料的制备方法中， 优选地， 所述卤族元素的化合物 为卤族元素的酸或盐类。 0011 在本发明所述的氧化锌发光材料的制。

9、备方法中， 优选地， 所述焙烧的时间为 1 12h。 0012 在本发明所述的氧化锌发光材料的制备方法中， 进一步优选地， 所述焙烧温度为 700 900， 焙烧的时间为 3 8h。 0013 在本发明所述的氧化锌发光材料的制备方法中， 优选地， 所述还原气氛为体积比 说 明 书 CN 102191044 A CN 102191047 A2/3 页 4 为 95 5 的氮气和氢气混合气体、 一氧化碳气体或氢气形成的气氛。 0014 本发明的氧化锌发光材料， 在氧化锌中掺杂有卤族元素氟 (F)、 氯 (Cl)、 溴 (Br)、 碘 (I) 中的一种或几种， 具有较高的发光强度， 发光效率高， 稳。

10、定性好， 可用于照明及显示 领域。 0015 本发明的氧化锌发光材料的制备方法， 工艺简单、 成本低廉， 制备的氧化锌发光材 料具有较高的发光效率。 附图说明 0016 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中 ： 0017 图1是本发明实施例2、 3制备的氧化锌发光材料与对比例制备的未掺杂卤族元素 的氧化锌发光材料的发光光谱对比图。 0018 上述发光光谱是在加速电压为 1.5kV 的阴极射线激发下得到。 具体实施方式 0019 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例对 本发明进行进一步的详细说明。 0020 实施例 1 0021 称取 0.1m。

11、ol 的 ZnO 和 0.0001mol 的 NH4Br， 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将粉末转移到刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成 的气氛下于 600焙烧 12h， 冷却至室温， 即得到 ZnO:0.001Br 氧化锌发光材料。 0022 实施例 2 0023 称取 0.1mol 的 ZnO 和 0.005mol 的 NH4Cl， 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将粉末转移到刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成 的气氛下于 800焙烧 3h， 冷却至室温， 即得到 ZnO:0.05Cl 氧。

12、化锌发光材料。 0024 图 1 是本发明实施例 2、 3 制备的氧化锌发光材料与对比例制备的未掺杂卤族元 素的氧化锌发光材料的发光光谱对比图。如图 1 所示， 曲线 1 是对比例制备的未掺杂卤 族元素的氧化锌发光材料的发光光谱， 曲线 2 是本实施例制备的氧化锌发光材料的发光光 谱。由图 1 可以看出， 与对比例中未掺杂卤族元素的氧化锌发光材料相比， 本实施例制备的 ZnO:0.05Cl 氧化锌发光材料的发光强度提高了 50， 具有较高的发光效率。 0025 实施例 3 0026 称取 0.1mol 的 ZnO 和 0.005mol 的 NH4F， 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然 后。

13、将粉末转移到刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成的 气氛下于 800焙烧 3h， 冷却至室温， 即得到 ZnO:0.05F 发光材料。 0027 如图 1 所示， 曲线 1 是对比例制备的未掺杂卤族元素的氧化锌发光材料的发光光 谱， 曲线 3 是本实施例制备的氧化锌发光材料的发光光谱。由图 1 可以看出， 与对比例中未 掺杂卤族元素的氧化锌发光材料相比， 本实施例制备的 ZnO:0.05Cl 氧化锌发光材料的发 光强度提高了 80， 具有较高的发光效率。 0028 实施例 4 0029 称取 0.1mol 的 ZnO、 10mL 的 1mol/L HCl。

14、 水溶液和 5ml 的 1mol/L HI 水溶液， 研磨 说 明 书 CN 102191044 A CN 102191047 A3/3 页 5 混合均匀成糊状， 然后将其转移至刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2 混合气体形成的气氛下于下900焙烧8h， 冷却至室温， 即得到ZnO:0.1Cl， 0.05I氧化锌发 光材料。 0030 实施例 5 0031 称取 0.099mol 的 ZnO、 0.001mol 的 ZnCl2和 0.001mol 的 NH4F， 置于玛瑙研钵中充 分研磨至混合均匀， 然后将粉末转移到刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 。

15、的 N2 和H2混合气体形成的气氛下于下1000焙烧1h， 冷却至室温， 即得到ZnO:0.02Cl， 0.01F氧 化锌发光材料。 0032 实施例 6 0033 称取0.0975mol的ZnO、 0.0025mol的ZnCl2和0.005mol的NH4Cl， 置于玛瑙研钵中 充分研磨至混合均匀， 然后将粉末转移到刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成的气氛下于下 800焙烧 1.5h， 冷却至室温， 即得到 ZnO:0.10Cl 氧化 锌发光材料。 0034 对比例 0035 称取 0.1mol 的 ZnO， 然后转移至刚玉坩埚并置于管式炉中， 在体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成的气氛下于 800焙烧 3h， 冷却至室温， 即得到未掺杂卤族元素的氧 化锌发光材料。 0036 以上所述仅为本发明的具有代表性的实施例， 不以任何方式限制本发明， 凡在本 发明的精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换或改进等， 均应包含在本发明的保护范 围之内。 0037 例如， 还原气氛除了是由体积比为 95 5 的 N2和 H2混合气体形成的气氛外， 也可 以是一氧化碳气体或氢气形成的还原气氛。 说 明 书 CN 102191044 A CN 102191047 A1/1 页 6 说 明 书 附 图 CN 102191044 A 。