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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711076418.0 (22)申请日 2017.11.06 (71)申请人 中国石油集团川庆钻探工程有限公 司 地址 610051 四川省成都市成华区府青路1 段3号川庆钻探公司科技处 (72)发明人 袁志平陶怀志李巍王参书 刘伟刘滨王睿 (74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所(普通 合伙) 51211 代理人 冉鹏程 (51)Int.Cl. C09K 8/035(2006.01) C08G 69/28(2006.01) C08G 69/26(2006.01) (54)。
2、发明名称 一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种用于钻井液的聚酰胺抑 制剂的制备方法， 其步骤如下： a、 在容器中加入 物质A和去离子水， 加热使物质A完全溶解； b、 在 另一容器中加入物质B， 加热使物质B完全溶解； c、 将物质B的溶液缓慢倒入物质A中， 搅拌23h， 蒸出溶剂， 即为中间产物； d、 取适量中间产物溶 于去离子水， 添加物质A， 催化剂,通入氮气去除 体系内的氧气； e、 加热升温到150180， 恒温反 应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温270， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠。
3、物质即为产物； 采用本制备方法制备 的抑制剂， 与常规水基处理剂配伍性良好， 对水 基钻井液性能影响小， 并且能有效强化水基钻井 液的抑制能力。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107652951 A 2018.02.02 CN 107652951 A 1.一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于步骤如下： a、 在容器中加入物质A和去离子水， 在不高于55条件下加热使物质A完全溶解； b、 在另一容器中加入物质B， 物质B与物质A的物质的量的比为11.2： 1， 并加入醇溶剂， 在不高于50条件下加热， 使物质B完全溶解； c、 将物质B的溶液倒入物质A中， 搅拌23h， 蒸出。
4、溶剂， 即为中间产物； d、 取适量中间产物溶于去离子水， 添加物质A， 催化剂， 催化剂的添加量为物质A的 1Wt%,通入氮气去除体系内的氧气； e、 加热升温到150180， 恒温反应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温 270， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠物质即为产物。 2.根据权利要求1所述的一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于： 物 质A为乙二胺， 1， 4-丁二胺， 己二胺中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于： 物 质B为乙二酸， 己二酸， 癸二酸等二元酸中的。
5、一种。 4.根据权利要求1所述的一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于： 催 化剂为次磷酸钠。 5.根据权利要求1所述的一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于： 醇 溶剂指甲醇、 乙醇或异丙醇。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107652951 A 2 一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及钻井液用抑制剂技术领域， 确切地说涉及一种用于钻井液的聚酰胺抑 制剂的制备方法。 背景技术 0002 泥岩、 页岩等水敏性地层采用水基钻井液钻进时， 地层矿物容易水化膨胀、 分散， 从而导致井壁失稳、 钻井液流变性难以控制等问题。 所以， 钻井。
6、液体系的抑制性成为钻探水 敏性地层的关键。 同时， 随着目前钻探的页岩气井范围不断扩大， 数量不断增多， 钻井液体 系的抑制性成为了现场安全钻井的一个重要因素。 0003 常用的水基钻井液抑制剂主要是钾盐、 铵盐以及胺 （铵） 类聚合物抑制剂， 虽然具 有一定的抑制性， 但是针对强分散的泥岩， 抑制效果有限。 且实际应用过程中， 如果不能高 效抑制泥岩的分散， 分散后的粘土表面会迅速吸附抑制剂， 导致抑制剂的有效含量迅速下 降， 从而导致钻井液的抑制能力迅速下降。 0004 公开号为CN102504065A， 公开日为2012年6月20日的中国专利文献公开了一种钻 井液用聚胺抑制剂及其制备方法。
7、； 将起始剂和敷酸剂置于反应器中， 在常压及氮气保护下， 向反应器中滴加磺酰化剂， 进行磺酯化反应， 反应时间为1012小时， 磺酯化温度为030 ， 将反应物过滤， 将滤液溶于水中， 待静止分相后， 取下层液体， 减压蒸馏去除水， 得端磺 基酯化物； 将端磺基酯化物滴加到装有胺化剂和沉淀剂的反应釜中进行胺化反应， 反应2 3小时， 胺化温度为7090， 将产物过滤， 减压蒸馏脱除溶剂， 得聚胺抑制剂； 该添加剂适 用于多种水基钻井液， 能够很好的控制泥页岩的水化分散， 有效降低由于泥页岩水化分散 带来的钻井液增稠、 钻井液性能恶化等问题， 为实现安全高效钻井提供一定的保障。 0005 但是，。
8、 以上述专利文献为代表的常规抑制剂由于吸附能力有限， 常常导致在高温 下发生解吸附， 从而导致高温下失去抑制作用。 所以， 为解决钻井液的抑制问题， 必须研发 专门针对水敏地层钻井的水基钻井液抗高温抑制剂， 有效减少井壁失稳和岩屑水化分散， 满足现场水敏性地层优质安全快速钻井的技术需要， 提高勘探开发效益。 发明内容 0006 本发明旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足， 提供一种用于钻井液的聚酰 胺抑制剂的制备方法， 采用本制备方法制备的抑制剂， 与常规水基处理剂配伍性良好， 对水 基钻井液性能影响小， 并且能有效强化水基钻井液的抑制能力， 达到抑制水敏地层矿物水 化分散的作用， 从而降低。
9、钻井成本， 保证钻井安全与速度。 0007 本发明是通过采用下述技术方案实现的： 一种用于钻井液的聚酰胺抑制剂的制备方法， 其特征在于步骤如下： a、 在容器中加入物质A和去离子水， 在不高于55条件下缓慢加热使物质A完全溶解； b、 在另一容器中加入物质B， 物质B与物质A的物质的量的比为11.2： 1， 并加入醇溶剂， 在不高于50条件下加热， 使物质B完全溶解； 说明书 1/4 页 3 CN 107652951 A 3 c、 在急速搅拌下， 趁热将物质B的溶液缓慢倒入物质A中， 搅拌23h， 蒸出溶剂， 即为中 间产物； d、 取适量中间产物溶于去离子水， 添加物质A， 催化剂， 催化剂。
10、的添加量为物质A的 1Wt%,通入氮气去除体系内的氧气； e、 加热升温到150180， 恒温反应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温 270， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠物质即为产物； 物质A为乙二胺， 1， 4-丁二胺， 己二胺中的一种； 物质B为乙二酸， 己二酸， 癸二酸等二元酸中的一种； 催化剂为次磷酸钠； 醇溶剂指甲醇、 乙醇或异丙醇。 0008 与现有技术相比， 本发明所达到的有益效果如下： 经过实施例的验证， 可以得知其具有如下技术效果： 1、 聚酰胺抑制剂， 可使泥页岩岩屑滚动回收率 （150） 高达75.23%， 具有良。
11、好的抑制作 用， 可以保持钻井液体系的流变性与滤失造壁性能的稳定； 2、 聚酰胺抑制剂与常规处理剂配伍性良好， 对钻井液的整体性能影响不大， 钻井液流 变性、 滤失造壁性基本不受影响； 3、 聚酰胺抑制剂具有良好的抗温性， 抗温性达150。 0009 综上所述， 采用本方法制备的聚酰胺抑制剂具有抗高温、 抑制效果显著、 对流变性 影响小等特点， 适用于各种水基钻井液体系。 不但可以防止水敏地层黏土矿物水化分散、 膨 胀导致的井壁失稳问题， 还可以有效稳定钻井液体系的流变性， 避免发生性能失控。 此外， 该抑制剂在钻井液体系中， 加量与维护用量小， 费用低， 可以大幅节省钻井液成本。 随着复 杂。
12、地质条件下钻井规模的不断扩大， 该聚酰胺抑制剂市场应用前景广阔， 具有良好的经济 效益。 0010 具体实施方式 0011 实施例1： 在容器中加入一定量的乙二胺和去离子水， 缓慢加热 （不高于55） 使之完全溶解； 在另一容器中加入乙二酸 （与乙二胺的物质的量的比位 （11.2） ： 1） ， 加入一定量的甲 醇溶剂， 加热 （不高于50） ， 使之完全溶解； 在急速搅拌下， 趁热将乙二酸的溶液缓慢倒入乙二胺中， 搅拌23h， 蒸出溶剂， 即为中 间产物。 0012 取一定量中间产物溶于去离子水， 添加少量乙二胺， 以次磷酸钠催化剂 （为乙二胺 的1Wt%） ,通入氮气鼓泡3min， 去除体。
13、系内的氧气； 加热升温到150180， 恒温反应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温270 ， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠物质即为产物。 0013 实施例2： 在容器中加入一定量的1， 4-丁二胺和去离子水， 缓慢加热 （不高于55） 使之完全溶 解； 说明书 2/4 页 4 CN 107652951 A 4 在另一容器中加入己二酸 （与1， 4-丁二胺的物质的量的比位 （11.2） ： 1） ， 加入一定量 的甲醇溶剂， 加热 （不高于50） ， 使之完全溶解； 在急速搅拌下， 趁热将己二酸的溶液缓慢倒入1， 4-丁二胺中， 搅拌23h。
14、， 蒸出溶剂， 即 为中间产物。 0014 取一定量中间产物溶于去离子水， 添加少量1， 4-丁二胺， 以次磷酸钠催化剂 （为1， 4-丁二胺的1Wt%） ,通入氮气鼓泡3min， 去除体系内的氧气； 加热升温到150180， 恒温反应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温270 ， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠物质即为产物。 0015 实施例3： 在容器中加入一定量的己二胺和去离子水， 缓慢加热 （不高于55） 使之完全溶解； 在另一容器中加入己二酸 （与己二胺的物质的量的比位 （11.2） ： 1） ， 加入一定量的甲 醇溶剂， 加热 （。
15、不高于50） ， 使之完全溶解； 在急速搅拌下， 趁热将己二酸的溶液缓慢倒入己二胺中， 搅拌23h， 蒸出溶剂， 即为中 间产物。 0016 取一定量中间产物溶于去离子水， 添加少量己二胺， 以次磷酸钠催化剂 （为1， 4-丁 二胺的1Wt%） ,通入氮气鼓泡3min， 去除体系内的氧气； 加热升温到150180， 恒温反应1h， 再升温至230， 反应2h， 抽真空0.01atm， 升温270 ， 反应4h后撤去热源， 保持真空， 冷却， 棕黄色粘稠物质即为产物。 0017 实施例性能评价方法 1、 聚酰胺抑制剂滚动回收率实验 取4份350mL蒸馏水， 其中三份分别加入1%的聚酰胺抑制剂 （。
16、实施例1） ， 7%的常用抑制剂 氯化钾以及40%的常用抑制剂甲酸钾， 在低速搅拌器 （1000rpm/min） 上搅拌10min。 将四份液 体倒入老化罐中， 再分别加入50g泥页岩岩屑。 在150下测定四份液体的滚动回收率， 结果 如表2： 表1 聚酰胺抑制剂与其他常用抑制剂泥页岩岩屑滚动回收率对比 由表1可见， 清水的岩屑滚动回收率仅为15.64%， 而常规抑制剂7%氯化钾的滚动回收率 为27.52%， 40%甲酸钾为58.42%。 而仅加入1%的聚酰胺抑制剂， 岩屑滚动回收率为75.23%。 实 验结果表明， 聚酰胺抑制剂在150环境下， 具有优异的抑制泥岩水化分散的能力。 0018 。
17、2、 聚酰胺抑制剂对钻井液体系综合性能的影响 表2聚酰胺抑制剂对钻井液体系综合性能的影响 体系组成基础磺化体系磺化体系-1磺化体系-2磺化体系-3 膨润土， %2222 实施例2#， %10.50 说明书 3/4 页 5 CN 107652951 A 5 实施例3#， %00.51 SMP-2,%4444 SPNH,%2222 RSTF,%2222 防卡润滑剂， %1111 性能150老化16h150老化16h150老化16h150老化16h 密度， g/ml2.12.12.12.1 AV/ mPa.s59646568 PV/ mPa.s47555457 YP/Pa1291111 Gel/(10 /10” )1.5/52/63/84/9 FL/HPHT8.28.08.58.3 滚动回收率， %74.3280.5484.7084.52 由表2可以看出， 普通磺化体系中加入聚酰胺抑制剂后， 滚动回收率明显升高， 表明了 聚酰胺抑制剂具有良好的抑制效果， 可以大幅提升钻井液的抑制性。 与基础磺化体系的流 变性与滤失造壁性相比， 加入聚酰胺抑制剂后， 钻井液体系的滤失造壁性没有明显变化， 而 流变性略有上升， 但不明显， 说明聚酰胺抑制剂对钻井液体系的流变性与滤失造壁性影响 不大， 该抑制剂具有良好的配伍性。 说明书 4/4 页 6 CN 107652951 A 6 。