从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711061738.9 (22)申请日 2017.11.02 (71)申请人 厦门福美科技有限公司 地址 361000 福建省厦门市火炬高新区创 业园创业大厦528室 (72)发明人 彭广生虞美辉葛尚勇湛科 范仁锋 (74)专利代理机构 厦门律嘉知识产权代理事务 所(普通合伙) 35225 代理人 张辉温洁 (51)Int.Cl. C07C 59/265(2006.01) C07C 51/02(2006.01) C07C 51/41(2006.01) C08B 37/06(。

2、2006.01) (54)发明名称 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙 的方法和系统 (57)摘要 本发明公开了一种从百香果果壳中提取低 酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特征在于， 包括如 下步骤： 步骤1粉碎、 步骤2酸解提取、 步骤3陶瓷 膜脱盐浓缩、 步骤4连续离交脱盐除杂、 步骤5反 渗透预浓缩、 步骤6喷雾干燥。 本发明还包括一种 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系 统。 相比传统乙醇沉淀法， 本方法工艺简单、 节 能、 环保， 连续进料连续出料， 运行稳定， 产品含 量高， 系统全自动运行， 大量节省人力物力， 适合 工业推广。 权利要求书3页 说明书7页 附图3页 CN 10。

3、7628944 A 2018.01.26 CN 107628944 A 1.一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤1粉碎： 将百香果果壳粉碎为50100目， 得百香果果壳干粉； 步骤2酸解提取： 百香果果壳干粉经80100高温水洗后， 按照百香果果壳干粉： 柠檬 酸钠为1 51 15的料液比， 在6090下， 并用酸调节体系pH为24， 配合搅拌， 酸解1 2h之后用100300目滤布板框压滤， 除渣得滤液； 步骤3陶瓷膜脱盐浓缩： 步骤2所得的滤液用50200nm的陶瓷膜对所得滤液进行脱盐 并浓缩， 操作压力为25bar， 温度为6090， 回收。

4、陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液； 步骤4连续离交脱盐除杂： 将陶瓷膜浓缩液通过连续离子交换系统进行连续离子交换， 连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第 二离子交换装置； 陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除， 得到高纯度的百香果低酯果胶； 步骤5反渗透预浓缩： 将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反 渗透预浓缩， 得第一反渗透浓缩液和第一反渗透透析液， 第一反渗透透析液产水回用； 步骤6喷雾干燥： 将第一反渗透浓缩液进行减压浓缩、 喷雾干燥， ， 获得粒径为510 m 的粉末果胶产品得粉末低酯果胶产品。 2.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中。

5、提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特 征在于， 步骤6所述的喷雾干燥进风温度为180200， 出风温度为6080， 流速为10 20mL/min。 3.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特 征在于， 还包括柠檬酸钙回收步骤： 将陶瓷膜透析液进行反渗透浓缩得第二反渗透浓缩液 和第二反渗透透析液， 第二反渗透浓缩液添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液， 直至体系pH 为中性， 通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀， 在6080下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。 4.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特 征在于， 步骤3中陶瓷膜脱盐浓缩所采。

6、用的陶瓷膜的为氧化铝陶瓷膜， 其工作条件为： 温度5 70之间， 压力0.150.5Mpa。 5.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特 征在于， 步骤4中所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单 元， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联， 再生区彼此独立的 方式连接， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下： 吸附区： 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元， 分为三段， 进料方式为正向进料， 第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料为陶瓷膜浓 缩液， 出料与第一离子交。

7、换装置进料后水洗区混合后作为第二离子交换装置吸附区第一段 的进料； 第二段包括并联的2个分离单元， 第一离子交换装置的第二段进料为第二离子交换 装置第一段的出料与第二离子交换装置进料后水洗区混合后的料液， 出料作为第二离子交 换装置第二段的进料； 第三段包括并联的2个分离单元， 第一离子交换装置第三段进料为第 二离子交换装置第二段的出料， 出料作为第二离子交换装置第三段的进料； 第三离子交换 装置第三段的出料为低酯果胶料液； 进料后水洗区： 包括4个串联的分离单元， 采用正向进纯水方式， 出口与吸附区第一段 料液出口混合； 再生区： 包括6个分离单元， 其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再。

8、生区， 碱再 权利要求书 1/3 页 2 CN 107628944 A 2 生区包括串联的2个分离单元， 稀碱再生区包括串联的4个分离单元， 采用逆流逐级再生原 理， 再生液为碱； 第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区， 酸再生区包括串联的2个 分离单元， 稀酸再生区包括串联的4个分离单元， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为酸； 再生后水洗区： 包括4个串联分离单元， 正向进纯水， 用于洗涤残留在树脂罐内的再生 剂， 再生后水洗区出料与酸再生区或碱再生区出料混合。 6.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法， 其特 征在于， 所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙。

9、烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树 脂； 所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。 7.一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 其特征在于： 包括依次连接 的粉碎装置、 提取装置、 板框压滤装置、 陶瓷膜设备； 所述的陶瓷膜设备的浓缩液出口连接 连续离子交换系统， 连续离子交换系统的料液出口连接第二反渗透设备， 第二反渗透设备 的透析液出口连接回用水罐、 浓缩液出口连接减压浓缩、 喷雾装置； 所述的陶瓷膜设备的透 析液出口连接第一反渗透设备， 第一反渗透设备的透析液出口连接回用水罐， 浓缩液出口 连接搅拌罐， 搅拌罐连接过滤或离心设备。 8.根据权利要求。

10、7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 其特 征在于： 所述的陶瓷膜设备中采用的陶瓷膜过滤孔径为50200nm。 9.根据权利要求7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 其特 征在于： 所述的连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离 子交换树脂第二离子交换装置； 所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内 置20个分离单元， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联， 再生 区彼此独立的方式连接， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下： 吸附区： 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分。

11、离单元， 分为三段， 进料方式为正向进料； 其中第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料为陶瓷 膜浓缩液， 出料进入第一中间罐； 第二段包括并联的2个分离单元， 进料为第五中间罐的料 液， 出料进入第二中间罐； 第三段包括并联的2个分离单元， 进料为第二离子交换装置第二 段的出料， 出料进入第三中间罐； 第二离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料 为第一中间罐料液， 出料进入第五中间罐； 第二段包括并联的2个分离单元， 进料为第二中 间罐料液， 出料进入第六中间罐； 第三段包括并联的2个分离单元， 进料为第三中间罐料液， 出料进入低聚果胶产品罐； 进料后水洗区： 包括4个。

12、串联的分离单元， 采用正向进纯水方式， 第一离子交换装置的 进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中， 第二离子交换装置的进料后水洗区出口并入 进料区第五中间罐中； 再生区： 包括6个分离单元， 其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区， 碱再 生区包括串联的2个分离单元， 稀碱再生区包括串联的4个分离单元， 碱再生区与稀碱再生 区间设第四中间罐， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为碱； 第二离子交换装置分为酸再生区 和稀酸再生区， 酸再生区包括串联的2个分离单元， 稀酸再生区包括串联的4个分离单元， 酸 再生区与稀酸再生区间设第七中间罐， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为酸； 稀酸再生区和 。

13、稀碱再生区的出料进入中和罐中中和； 再生后水洗区： 包括4个串联分离单元， 正向进纯水， 用于洗涤残留在树脂罐内的再生 权利要求书 2/3 页 3 CN 107628944 A 3 剂， 第一离子交换装置再生后水洗区出水连接第四中间罐， 第二离子交换装置再生后水洗 区出水连接第七中间罐。 10.根据权利要求7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 其特 征在于： 所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树 脂； 所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。 权利要求书 3/3 页 4 CN 107628944 A 4 从百香。

14、果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统 技术领域 0001 本发明属于食品胶体领域， 特别涉及一种运用膜分离及连续离子交换技术提取纯 化百香果果壳低酯果胶和柠檬酸钙的方法。 背景技术 0002 百香果， 又名鸡蛋果， 是西番莲科西番莲属的草质藤本植物， 果可生食或作蔬菜、 饲料。 入药具有兴奋、 强壮之效。 果瓤多汁液， 加入重碳酸钙和糖， 可制成芳香可口的饮料， 还可用来添加在其他饮料中以提高饮料的品质， 目前对百香果的开发主要集中于果汁饮料 领域， 但对果壳的开发却鲜有报道。 0003 果胶是一种广泛存在于陆生植物细胞壁中的复杂结构多糖。 在烘焙食品、 酸性乳 饮料、 果汁等食品加工中。

15、， 果胶作为亲水胶体， 具有胶凝、 稳定及增稠等作用。 同时， 果胶也 是天然的水溶性膳食纤维， 具有调节人体肠道微环境， 降低血脂等有益功效。 低酯果胶是指 酯化度低于50%的果胶， 低酯果胶作为稳定剂、 凝胶剂以及增稠剂可独特应用于低糖、 低热 量功能性食品， 如低糖果酱、 冰淇淋、 果肉型饮料、 烘烤食品底料。 低糖、 低热量食品正好符 合现代人们的消费观念， 再加上其独特的药用价值， 低酯果胶日益受到消费者青睐， 故有广 阔的市场前景。 在我国广西、 福建等地广泛种植百香果， 蕴藏丰富的天然低酯果胶资源。 0004 目前工业上果胶提取方法主要为酸法提取后， 再用乙醇沉淀， 即利用酸水解。

16、细胞 壁释放果胶， 之后利用果胶不溶于醇的特性实现果胶与其他物质的分离。 但过程中需耗费 大量乙醇， 造成回收能耗大、 环保治理成本高等问题； 而采用碱法、 酰胺法提取低酯果胶， 则 同样面临过程中用到强碱或者酶活性控制的问题。 因此， 考虑采用膜分离技术结合离子交 换技术等安全节能的分离纯化技术对果胶进行分离纯化。 0005 对百香果果壳的开发鲜有案例， 采用膜分离技术结合离子交换技术等分离纯化技 术对百香果果壳低酯果胶进行分离纯化尚未见任何报道。 发明内容 0006 针对上述问题， 本发明的目的在于提供一种易于工业化、 安全简便的天然低酯果 胶制备技术， 采用柠檬酸钠提取结合超滤纯化的方法。

17、提取果胶， 在获得高提取率和高纯度 产品的同时， 提高了产品安全性， 降低生产成本。 0007 为达到上述目的， 本发明提出的技术方案为： 一种从百香果果壳中提取低酯果胶 和柠檬酸钙的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤1粉碎： 将百香果果壳粉碎为50100目， 得百香果果壳干粉； 步骤2酸解提取： 百香果果壳干粉经80100高温水洗后， 按照百香果果壳干粉： 柠檬 酸钠为1 51 15的料液比， 在6090下， 并用酸调节体系pH为24， 配合搅拌， 酸解1 2h之后用100300目滤布板框压滤， 除渣得滤液； 步骤3陶瓷膜脱盐浓缩： 步骤2所得的滤液用50200nm的陶瓷膜对所得滤液。

18、进行脱盐 并浓缩， 操作压力为25bar， 温度为6090， 回收陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液； 说明书 1/7 页 5 CN 107628944 A 5 步骤4连续离交脱盐除杂： 将陶瓷膜浓缩液通过连续离子交换系统进行连续离子交换， 连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第 二离子交换装置； 陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除， 得到高纯度的百香果低酯果胶； 步骤5反渗透预浓缩： 将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反 渗透预浓缩， 得第一反渗透浓缩液和第一反渗透透析液， 第一反渗透透析液产水回用； 步骤6喷雾干燥： 将第一反渗透浓缩液进行减压。

19、浓缩、 喷雾干燥， ， 获得粒径为510 m 的粉末果胶产品得粉末低酯果胶产品。 0008 进一步的， 步骤6所述的喷雾干燥进风温度为180200， 出风温度为6080， 流速为1020mL/min。 0009 进一步的， 本发明还包括柠檬酸钙回收步骤： 将陶瓷膜透析液进行反渗透浓缩得 第二反渗透浓缩液和第二反渗透透析液， 第二反渗透浓缩液添加固体氢氧化钙或氢氧化钙 溶液， 直至体系pH为中性， 通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀， 在6080下烘干后得到白 色柠檬酸钙粉末。 0010 进一步的， 当第二反渗透透析液电导率高于600 s/cm时， 停止反渗透， 第二透析液 回用于生产。 0011 。

20、进一步的， 步骤3中陶瓷膜脱盐浓缩所采用的陶瓷膜的为氧化铝陶瓷膜， 其工作条 件为： 温度570之间， 压力0.150.5Mpa。 0012 进一步的， 步骤4中所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置 20个分离单元， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联， 再生区 彼此独立的方式连接， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下： 吸附区： 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元， 分为三段， 进料方式为正向进料， 第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料为陶瓷膜浓 缩液， 出料与第一离子交换装置进料后水洗区混合后作为第。

21、二离子交换装置吸附区第一段 的进料； 第二段包括并联的2个分离单元， 第一离子交换装置的第二段进料为第二离子交换 装置第一段的出料与第二离子交换装置进料后水洗区混合后的料液， 出料作为第二离子交 换装置第二段的进料； 第三段包括并联的2个分离单元， 第一离子交换装置第三段进料为第 二离子交换装置第二段的出料， 出料作为第二离子交换装置第三段的进料； 第三离子交换 装置第三段的出料为低酯果胶料液； 进料后水洗区： 包括4个串联的分离单元， 采用正向进纯水方式， 出口与吸附区第一段 料液出口混合； 再生区： 包括6个分离单元， 其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区， 碱再 生区包括串联的2。

22、个分离单元， 稀碱再生区包括串联的4个分离单元， 采用逆流逐级再生原 理， 再生液为碱； 第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区， 酸再生区包括串联的2个 分离单元， 稀酸再生区包括串联的4个分离单元， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为酸； 再生后水洗区： 包括4个串联分离单元， 正向进纯水， 用于洗涤残留在树脂罐内的再生 剂， 再生后水洗区出料与酸再生区或碱再生区出料混合。 0013 进一步的， 所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基 的大孔树脂。 0014 进一步的， 所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基 说明书 2/7 页 6 CN 107。

23、628944 A 6 的大孔树脂。 0015 本发明还包括一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 其特征在 于： 包括依次连接的粉碎装置、 提取装置、 板框压滤装置、 陶瓷膜设备； 所述的陶瓷膜设备的 浓缩液出口连接连续离子交换系统， 连续离子交换系统的料液出口连接第二反渗透设备， 第二反渗透设备的透析液出口连接回用水罐、 浓缩液出口连接减压浓缩、 喷雾装置； 所述的 陶瓷膜设备的透析液出口连接第一反渗透设备， 第一反渗透设备的透析液出口连接回用水 罐， 浓缩液出口连接搅拌罐， 搅拌罐连接过滤或离心设备。 0016 进一步的， 所述的陶瓷膜设备中采用的陶瓷膜过滤孔径为50200nm。。

24、 0017 进一步的， 所述的连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置 和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置。 0018 进一步的， 所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离 单元， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联， 再生区彼此独立 的方式连接， 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下： 吸附区： 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元， 分为三段， 进料方式为正向进料； 其中 第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料为陶瓷膜浓缩液， 出料进入第 一中间罐； 第二段包括并联的2个分离单元， 。

25、进料为第五中间罐的料液， 出料进入第二中间 罐； 第三段包括并联的2个分离单元， 进料为第二离子交换装置第二段的出料， 出料进入第 三中间罐； 第二离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元， 进料为第一中间罐料液， 出 料进入第五中间罐； 第二段包括并联的2个分离单元， 进料为第二中间罐料液， 出料进入第 六中间罐； 第三段包括并联的2个分离单元， 进料为第三中间罐料液， 出料进入低聚果胶产 品罐； 进料后水洗区： 包括4个串联的分离单元， 采用正向进纯水方式， 第一离子交换装置的 进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中， 第二离子交换装置的进料后水洗区出口并入 进料区第五中间罐中； 再生区：。

26、 包括6个分离单元， 其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区， 碱再 生区包括串联的2个分离单元， 稀碱再生区包括串联的4个分离单元， 碱再生区与稀碱再生 区间设第四中间罐， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为碱； 第二离子交换装置分为酸再生区 和稀酸再生区， 酸再生区包括串联的2个分离单元， 稀酸再生区包括串联的4个分离单元， 酸 再生区与稀酸再生区间设第七中间罐， 采用逆流逐级再生原理， 再生液为酸； 稀酸再生区和 稀碱再生区的出料进入中和罐中中和。 0019 再生后水洗区： 包括4个串联分离单元， 正向进纯水， 用于洗涤残留在树脂罐内的 再生剂， 第一离子交换装置再生后水洗区出水连接。

27、第四中间罐， 第二离子交换装置再生后 水洗区出水连接第七中间罐。 0020 进一步的， 所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基 的大孔树脂。 0021 进一步的， 所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基 的大孔树脂。 0022 采用上述技术方案， 本发明所述的从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方 说明书 3/7 页 7 CN 107628944 A 7 法和系统， 运用的膜分离技术， 分离精度高， 杂质去除率好， 与连续离子交换技术相结合的 方法， 连续进料连续出料， 工序简单， 产品纯度高， 设备自动运行， 大量节省运行成本和人力 成本； 百香。

28、果果壳天然低酯果胶提取率可达到1218(按半乳糖醛酸计， 对原料)， 陶瓷膜 脱盐可脱除85以上的盐分， 制得的低酯果胶酯化度为2030， 酰胺化度为48， 半乳 糖醛酸含量7085(对果胶)， 重均分子量200300kDa， 经过反渗透后加入氢氧化钙可实 现回收柠檬酸钙。 相比传统乙醇沉淀法， 本方法工艺更简单、 节能、 环保， 连续进料连续出 料， 运行稳定， 产品含量高， 系统全自动运行， 大量节省人力物力， 适合工业推广。 附图说明 0023 图1为本发明的所述的系统示意图； 图2本发明所述的工艺流程图； 图3为本发明所述的连续离子交换系统示意图。 具体实施方式 0024 下面结合具体。

29、实施例， 对本发明做进一步说明。 0025 如图1所示， 本发明所述的从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统， 包括 依次连接的粉碎装置11、 提取装置12、 板框压滤装置13、 陶瓷膜设备14； 所述的陶瓷膜设备 14的浓缩液出口连接连续离子交换系统15， 连续离子交换系统15的料液出口连接第二反渗 透设备17， 第二反渗透设备17的透析液出口连接回用水罐21、 浓缩液出口连接减压浓缩、 喷 雾装置18； 所述的陶瓷膜设备14的透析液出口连接第一反渗透设备16， 第一反渗透设备16 的透析液出口连接回用水罐21， 浓缩液出口连接搅拌罐19， 搅拌罐连接过滤或离心设备20。 0026 进一。

30、步的， 陶瓷膜设备14中采用的陶瓷膜过滤孔径为50200nm。 0027 进一步的， 连续离子交换系统15包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置151 和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置152。 0028 进一步的， 所述的第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152分别内置20 个分离单元， 第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152采用进料区相互串联， 再 生区彼此独立的方式连接， 第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152具体划区如 下： 吸附区： 第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元 （5#-10#和 25#-30#） ， 分为三段， 进料方。

31、式为正向进料； 其中 第一离子交换装置151第一段包括串联的2个分离单元 （5#-6#） ， 进料为陶瓷膜浓缩液， 出料进入第一中间罐； 第二段包括并联的2个分离单元 （7#-8#） ， 进料为第五中间罐的料液， 出料进入第二中间罐； 第三段包括并联的2个分离单元 （29#-30#） ， 进料为第二离子交换装 置第二段的出料， 出料进入第三中间罐； 第二离子交换装置152第一段包括串联的2个分离 单元 （25#-26#） ， 进料为第一中间罐料液， 出料进入第五中间罐； 第二段包括并联的2个分离 单元 （27#-28#） ， 进料为第二中间罐料液， 出料进入第六中间罐； 第三段包括并联的2个分。

32、离 单元 （29#-30#） ， 进料为第三中间罐料液， 出料进入低聚果胶产品罐； 进料后水洗区： 包括4个串联的分离单元 （1#-4#和21#-24#） ， 采用正向进纯水方式， 第 一离子交换装置151的进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中， 第二离子交换装置152 说明书 4/7 页 8 CN 107628944 A 8 的进料后水洗区出口并入进料区第五中间罐中； 再生区： 包括6个分离单元 （15#-20#和35#-40#） ， 其中第一离子交换装置分为碱再生区 （15#-16#） 和稀碱再生区 （17#-20#） ， 碱再生区包括串联的2个分离单元 （15#-16#） ， 稀碱再 。

33、生区包括串联的4个分离单元 （17#-20#） ， 碱再生区与稀碱再生区间设第四中间罐， 采用逆 流逐级再生原理， 再生液为碱； 第二离子交换装置分为酸再生区 （35#-36#） 和稀酸再生区 （37#-40#） ， 酸再生区包括串联的2个分离单元 （35#-36#） ， 稀酸再生区包括串联的4个分离 单元 （37#-40#） ， 酸再生区 （35#-36#） 与稀酸再生区 （37#-40#） 间设第七中间罐， 采用逆流逐 级再生原理， 再生液为酸； 稀酸再生区 （37#-40#） 和稀碱再生区 （17#-20#） 的出料进入中和 罐中中和。 0029 再生后水洗区： 包括4个串联分离单元 （。

34、11#-14#和31#-34#） ， 正向进纯水， 用于洗 涤残留在树脂罐内的再生剂， 第一离子交换装置151再生后水洗区出水连接第四中间罐， 第 二离子交换装置152再生后水洗区出水连接第七中间罐。 0030 进一步的， 阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔 树脂。 0031 进一步的， 阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔 树脂。 0032 实施例1 步骤1粉碎： 取10kg百香果果壳粉碎为能通过100目筛的粉末； 步骤2酸解提取： 按照1 5的料液比(百香果果壳干粉： 柠檬酸钠)准备， 百香果果壳干粉 先经过80100高温水洗后， 在60下。

35、并用酸调节体系pH为2， 配合搅拌， 酸解2h， 之后用 200目滤布板框压滤， 除渣取滤液， 得到45L； 步骤3陶瓷膜脱盐浓缩： 用50nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩， 操作压力为 2-5bar， 温度为60-90， 回收陶瓷膜浓缩液， 脱盐浓缩过程中对浓缩液进行加水洗涤， 当 体系电导率降低至约600 s/cm以下时停止加水， 陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水 回用， 得到42L浓缩液和89L透析液； 步骤4连续离交脱盐除杂： 将陶瓷膜浓缩液以4L/h流量进入连续离子交换系统， 第一连 续离子交换系统装填大孔强碱阴离子交换树脂 （由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵 基的大。

36、孔树脂） ， 每柱装填280ml， 总装填量5.6L， 第二连续离子交换系统装填大孔强酸阳离 子交换树脂 （由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂） ， 每柱装填280ml， 总 装填量5.6L， 陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除， 得到高纯度的百香果低酯果胶溶液 65L； 步骤5反渗透预浓缩： 将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反 渗透预浓缩， 回收浓缩液， 反渗透透析液产水回用； 步骤6喷雾干燥： 将反渗透浓缩液进行喷雾干燥， 喷雾干燥进风温度为180， 出风温度 为60， 流速为10mL/min， 可获得粒径为510 m的粉末果胶产品， 得粉末果胶产品， 得率。

37、为 13(按半乳糖醛酸计， 对原料)， 酯化度为22， 酰胺化度4.1， 重均分子量216kDa； 步骤7柠檬酸钙回收： 陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩， 操作压力为5bar， 温度为40， 当 反渗透透析液电导率高于600 s/cm时， 停止反渗透， 透析液回用于生产， 反渗透浓缩液中添 加固体氢氧化钙， 直至体系pH为中性， 通过过滤得到柠檬酸钙沉淀， 在60下烘干后得到白 说明书 5/7 页 9 CN 107628944 A 9 色柠檬酸钙粉末。 0033 实施例2 步骤1粉碎： 取50kg百香果果壳粉碎后通过50目筛的粉末； 步骤2酸解提取： 按照1 15的料液比(百香果果壳干粉： 柠檬酸。

38、钠)， 在90下并用酸调 节体系pH为4， 配合搅拌， 酸解1h， 之后用100目滤布板框压滤， 除渣取滤液， 得到700L； 步骤3陶瓷膜脱盐浓缩： 用100nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩， 操作压力 为2-5bar， 温度为60-90， 回收陶瓷膜浓缩液， 过程中对浓缩液进行加水洗涤， 当体系电 导率降低至约600 s/cm以下时停止加水， 陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水回用， 得到681L浓缩液和1455L透析液； 步骤4连续离交脱盐除杂： 将陶瓷膜浓缩液以25L/h流量进入连续离子交换系统， 第一 连续离子交换装置装填大孔强碱阴离子交换树脂， 每柱装填960ml， 总装。

39、填量19.2L， 第二连 续离子交换装置装填大孔强酸阳离子交换树脂， 每柱装填960ml， 总装填量19.2L， 陶瓷膜浓 缩液中的杂质和盐分被去除， 得到高纯度的百香果低酯果胶溶液947L； 步骤5反渗透预浓缩： 将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反 渗透预浓缩， 回收浓缩液， 反渗透透析液产水回用； 步骤6喷雾干燥： 将纳滤浓缩液进行喷雾干燥， 喷雾干燥进风温度为200， 出风温度为 80， 流速为20mL/min， 可获得粒径为510 m的粉末果胶产品， 得粉末果胶产品， 得率为 13.7(按半乳糖醛酸计， 对原料)， 酯化度为30.2， 酰胺化度7.9， 重均分子量2。

40、16kDa； 步骤7柠檬酸钙回收： 陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩， 操作压力为20bar， 温度为5， 当 反渗透透析液电导率高于600 s/cm时， 停止反渗透， 透析液回用于生产， 反渗透浓缩液中添 加固体氢氧化钙， 直至体系pH为中性， 通过过滤得到柠檬酸钙沉淀， 在60下烘干后得到白 色柠檬酸钙粉末。 0034 实施例3 步骤1粉碎： 取200kg百香果果壳粉碎后通过50目筛的粉末； 步骤2酸解提取： 按照1 10的料液比(百香果果壳干粉： 柠檬酸钠)， 在80下并用酸调 节体系pH为3， 配合搅拌， 酸解1h， 之后用100目滤布板框压滤， 除渣取滤液， 得到1860L； 步骤3陶瓷膜。

41、脱盐浓缩： 用200nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩， 操作压力 为2-5bar， 温度为60-90， 回收陶瓷膜浓缩液， 过程中对浓缩液进行加水洗涤， 当体系电 导率降低至约600 s/cm以下时停止加水， 陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水回用， 得到1690L浓缩液和3680L透析液； 步骤4连续离交脱盐除杂： 将陶瓷膜浓缩液以25L/h流量进入连续离子交换系统， 第一 连续离子交换装置装填大孔强碱阴离子交换树脂， 每柱装填1800ml， 总装填量36L， 第二连 续离子交换装置装填大孔强酸阳离子交换树脂， 每柱装填1800ml， 总装填量36L， 陶瓷膜浓 缩液中的杂质和盐分。

42、被去除， 得到高纯度的百香果低酯果胶溶液2200L； 步骤5反渗透预浓缩： 将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反 渗透预浓缩， 回收浓缩液， 反渗透透析液产水回用； 步骤6喷雾干燥： 将纳滤浓缩液进行喷雾干燥， 喷雾干燥进风温度为200， 出风温度为 80， 流速为50mL/min， 可获得粒径为510 m的粉末果胶产品， 得粉末果胶产品， 得率为 14.5(按半乳糖醛酸计， 对原料)， 酯化度为31.5， 酰胺化度7.3， 重均分子量216kDa； 说明书 6/7 页 10 CN 107628944 A 10 步骤7柠檬酸钙回收： 陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩， 操作压力为2。

43、0bar， 温度为5， 当 反渗透透析液电导率高于600 s/cm时， 停止反渗透， 透析液回用于生产， 反渗透浓缩液中添 加固体氢氧化钙， 直至体系pH为中性， 通过过滤得到柠檬酸钙沉淀， 在60下烘干后得到白 色柠檬酸钙粉末。 0035 尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明， 但所属领域的技术人员应该明 白， 在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内， 在形式上和细节上对本发 明做出各种变化， 均为本发明的保护范围。 说明书 7/7 页 11 CN 107628944 A 11 图1 说明书附图 1/3 页 12 CN 107628944 A 12 图2 说明书附图 2/3 页 13 CN 107628944 A 13 图3 说明书附图 3/3 页 14 CN 107628944 A 14 。