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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711009105.3 (22)申请日 2017.10.25 (71)申请人 广东松林香料有限公司 地址 524399 广东省湛江市遂溪县遂城填 文仓路6号 (72)发明人 蓝宗永杨毅 (74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所 (普通合伙) 32249 代理人 冯慧 (51)Int.Cl. C07C 5/31(2006.01) C07C 11/21(2006.01) (54)发明名称 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置 (57)摘要 本发明公开了一种-蒎烯热裂解生产月。
2、桂 烯的工艺及其装置， 按物料流动方向， 主要由原 料贮槽、 计量进料泵、 超声雾化气化器、 电感耦合 热裂解管、 冷凝器、 产品收集器依次串联； 超声雾 化气化器顶端设置超声雾化喷头； 超声雾化喷头 与超声雾化器控制器连接。 常压或低压下， -蒎 烯经过超声雾化处理成为均匀分散的微米级小 液滴， 同时在较低温度下实现完全雾化气化， 气 化后的物料快速进入电感耦合热裂解管发生快 速热裂解反应生成月桂烯。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 107602322 A 2018.01.19 CN 107602322 A 1.一种-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 其特征在于： 按物料流动方向， 。
3、主要由原料贮 槽 （1） 、 计量进料泵 （2） 、 超声雾化气化器 （3） 、 电感耦合热裂解管 （6） 、 冷凝器 （7） 、 产品收集 器 （8） 依次串联； 超声雾化气化器 （3） 顶端设置超声雾化喷头 （4） ； 超声雾化喷头与超声雾化 器控制器 （5） 连接。 2.如权利要求1所述的-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 其特征在于： 超声雾化气化器 （3） 、 电感耦合热裂解管 （6） 、 产品收集器 （8） 与真空装置连接； 超声雾化气化器 （3） 的夹套与 导热油装置连接； 冷凝器 （7） 的夹套与循环冷却水装置连接； 计量进料泵、 超声雾化控制器、 电感耦合热裂解管与供电装置连接。。
4、 3.如权利要求1所述的-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 其特征在于： 所述冷凝器为管 式冷凝器， 两个串联使用， 靠近电感耦合热裂解管一侧的冷凝器采用立式安装， 靠近产品收 集器一侧的冷凝器采用侧卧式安装。 4.如权利要求1所述的-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 其特征在于： 所述产品收集器 个数大于等于2。 5.如权利要求1所述的-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 其特征在于： 所述的超声雾化 气化器的频率10 kHz3000 kHz， 功率10 W1000 W， 雾化量50 kg/h150 kg/h。 6.采用权利要求15任一所述的-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 其特征在于： 常压或低压下。
5、，-蒎烯经过超声雾化处理成为均匀分散的微米级小液滴， 平均粒径为30 m 80 m， 同时在低于-蒎烯沸点的温度下实现完全雾化气化， 气化后的物料快速进入电感 耦合热裂解管发生快速热裂解反应生成月桂烯。 7.如权利要求6所述的采用-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 其特征在于： 雾化 气化时， 温度为环境温度160。 8.如权利要求6所述的采用-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 其特征在于： 所述 电解耦合热裂解管为电感耦合加热， 热裂解温度为400700。 9.如权利要求6所述的采用-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 其特征在于： 真空 度为0.050.09 MPa。 10.如权利要求。
6、6所述的采用-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 其特征在于： 所 述月桂烯纯度大于78 %， 质量收率大于95%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107602322 A 2 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置 技术领域 0001 本发明涉及一种 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置， 尤其涉及一种由 -蒎 烯经超声辅助雾化气化-连续热裂解生产月桂烯的工艺及其装置。 背景技术 0002 月桂烯是一种重要的天然香料， 存在于月桂油、 马鞭草油、 忽布油、 黄柏油等精油 中。 化学名称为7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯， 分子结构中具有三个双键， 其中两个为共轭 双键， 反应活性高， 是。
7、合成其它高附加值香料产品的重要原料， 如龙涎酮、 香叶醇、 橙花醇、 芳樟醇、 新铃兰醛、 新铃兰醇、 柑青醛和甲基柑青醛等。 月桂烯在天然精油中含量很少， 依靠 天然精油来源的月桂烯远不能满足合成香料工业的需求， 因此， 工业使用的月桂烯主要依 靠来源于松节油的 -蒎烯进行热裂解的方式来进行生产。 0003 -蒎烯是松节油的主要组分之一， 而松节油是产量最高的天然精油， 在我国的年 产量约为10万吨。 -蒎烯制备月桂烯分为催化裂解和热裂解两种工艺。 虽然催化剂对于提 高 -蒎烯的转化率及月桂烯的选择性有一定的效果， 但是由于裂解反应速率极快， 催化剂 的存在会延长物料和产品在裂解管内的停留时。
8、间， 容易引起副反应及造成裂解管结焦， 综 合考虑， 催化裂解并一定具有更好的反应效率， 目前工业上更为常用的是热裂解工艺。 0004 热裂解最重要的影响因素是温度， 以往人们更为关注的是裂解温度， 针对最佳温 度及受热均匀等进行了多方面的条件优化(罗金岳等， 林产化学与工业， 2000， 20(3)： 47- 50； 周家华等， CN 101045672 A， 2007)， 事实上气化温度对于反应工艺及设备同样具有明显 的影响， 气化温度过低会造成原料浪费， 从设备方面讲需要在气化器后增加不挥发物收集 器， 气化温度过高则会使 -蒎烯受热聚合， 同样浪费原料且气化器容易结焦。 传统的工艺是 。
9、采用高温直接气化， 为了保证原料 -蒎烯的充分利用， 一般需加热到其沸点(165167) 以上， 这时， 气化器极易结焦， 需定期进行停车清理， 严重影响生产效率， 在保证气化完全的 前提下降低气化温度是解决这一问题的重要途径。 0005 超声波是指频率为2104Hz1107Hz的声波， 其在媒质中传播时， 通过机械、 空 化、 微射流和热等作用， 可以产生力学、 热学、 光学、 电学和化学等一系列效应， 广泛应用于 电子、 航空航天、 机械、 冶金、 交通、 能源、 地质勘探、 通讯、 医学、 化学、 生物等多个领域。 超声 波雾化器是利用换能器产生超声波并传导到雾化器喷头， 引起喷头的高频。
10、振动， 通过超声 波作用力将流经液体打散成微米级细微颗粒， 辅之以加热， 实现雾化气化。 毕良武等(CN 201386067 Y， 2009)将超声雾化技术应用到工业双戊烯连续化制备对伞花烃的中试生产 中， 取得了良好的效果， 特别是超声技术的加入对于降低气化温度、 提高产品收率具有明显 的促进作用。 但是， 由于对伞花烃的结构比较稳定， 在生产过程中基本不会出现由于聚合而 导致设备结焦的现象， 所以工艺优化只需要解决原料气化以及催化脱氢技术即可。 而在本 发明所涉及 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺过程中， 由于原料 -蒎烯和产品月桂烯都极易 聚合， 在现有工艺条件下， 迫切需要解决的问题之一就。
11、是由于原料及产品聚合而导致气化 器、 裂解管、 冷凝器等结焦或结胶而影响生产周期。 因此， 单纯引进超声波技术并不能解决 说明书 1/4 页 3 CN 107602322 A 3 现有 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及装置存在的所有问题， 必须要建立一整套完备的工 艺技术及相应装置， 才能获得良好的效果。 发明内容 0006 为了解决现有工艺及设备存在的设备构成复杂且易结焦、 能源消耗大、 无法实现 长期连续生产等技术缺陷， 本发明提供了一种 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置， 与现有工艺及装置相比， 原料可以在常压或低压以及低于 -蒎烯沸点的较低温度下实现完 全气化、 获得产品纯度及收率较。
12、高、 设备构成简化且不易结焦、 可长时间连续生产等优点。 0007 本发明提供如下技术方案： 一种 -蒎烯热裂解生产月桂烯的装置， 按物料流动方 向， 主要由原料贮槽、 计量进料泵、 超声雾化气化器、 电感耦合热裂解管、 冷凝器、 产品收集 器依次串联； 超声雾化气化器顶端设置超声雾化喷头； 超声雾化喷头与超声雾化器控制器 连接。 0008 超声雾化气化器、 电感耦合热裂解管、 产品收集器与真空装置连接； 超声雾化气化 器的夹套与导热油装置连接； 冷凝器的夹套与循环冷却水装置连接； 计量进料泵、 超声雾化 控制器、 电感耦合热裂解管与供电装置连接。 0009 所述冷凝器为管式冷凝器， 两个串联。
13、使用， 靠近电感耦合热裂解管一侧的冷凝器 采用立式安装， 靠近产品收集器一侧的冷凝器采用侧卧式安装。 0010 所述产品收集器个数大于等于2。 0011 所述的超声雾化气化器的频率10kHz3000kHz， 功率10W1000W， 雾化量50kg/h 150kg/h。 0012 采用所述的 -蒎烯热裂解生产月桂烯的装置的方法， 常压或低压下， -蒎烯经过 超声雾化处理成为均匀分散的微米级小液滴， 同时在低于 -蒎烯沸点的温度下实现完全雾 化气化， 气化后的物料快速进入电感耦合热裂解管发生快速热裂解反应生成月桂烯。 0013 雾化气化时， 温度为环境温度160。 0014 所述电解耦合热裂解管为。
14、电感耦合加热， 热裂解温度为400700。 0015 真空度为0.050.09MPa。 0016 所述月桂烯纯度大于78， 质量收率大于95。 0017 有益效果 0018 1.气化温度低， 气化器不易结焦， 减少了能源消耗， 延长了连续化生产时间。 物料 通过超声雾化喷头后被打散成均匀分布的微米级小液滴， 受热面积显著提高， 在较低温度 下即可实现完全气化， 且气化用时明显变短， 物料在气化室的停留时间减小， 大大降低了物 料受热聚合结焦的可能性； 0019 2.原料利用率及产品收率提高。 高纯度的 -蒎烯通过超声雾化处理后， 在低于160 条件下即可实现完全气化， 几乎不会产生不挥性聚合物。
15、， 利用率大幅提高， 产品月桂烯收 率也相应提高； 0020 3.延长了连续生产时间。 裂解管采用电耦加热方式， 与导热油等加热方式相比， 设 备构成简单、 受热均匀、 结焦程度明显降低， 延长了可连续生产时间； 两个管式冷凝器串联 使用， 保证了冷凝效果， 其中温度较高一侧采用立式安装， 缩短了物料在其中的停留时间， 降低了月桂烯因高温聚合形成胶状物附着于冷凝器中的机率， 同样延长了连续生产时间。 说明书 2/4 页 4 CN 107602322 A 4 0021 4.设备构成简单。 超声雾化技术的引入， 省去了在气化器前安装预热器， 以及在气 化器后安装不挥发物收集器， 极大地简化了设备构。
16、成。 附图说明 0022 图1 -蒎烯热裂解生产月桂烯的装置。 0023 1-物料贮槽， 2-计量进料泵， 3-超声雾化气化器， 4-超声雾化喷头， 5-超声雾化器 控制器， 6-电感耦合热裂解管， 7-冷凝器， 8-产品收集器。 具体实施方式 0024 一种 -蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置， -蒎烯经过超声雾化处理成为均 匀分散的平均粒径为3080 m的小液滴， 同时在低于 -蒎烯沸点的温度下实现完全气化， 气化后物料发生快速热裂解生成月桂烯， 产品月桂烯纯度大于78， 质量收率大于95。 其 反应装置主要由原料贮槽、 计量进料泵、 带超声雾化装置的气化器、 裂解管、 冷凝器、 产品收。
17、 集器、 真空系统、 导热油系统、 循环水系统及电路系统组成。 连接方式为： 原料贮槽出口与计 量进料泵进口连接， 计量进料泵出口与安装于气化器顶端的超声雾化喷头连接， 气化器出 口与裂解管进口连接， 裂解管出口与冷凝器进口连接， 冷凝器出口与产品收集器进口连接。 气化器、 裂解管、 冷凝器、 物料收集器处于同一真空系统内。 气化器夹套与导热油系统连接。 冷凝器夹套与循环水系统连接。 计量进料泵、 超声雾化控制器、 裂解管与电路系统连接； 气 化器所带有超声雾化装置由超声雾化喷头及控制器两部分组成， 超声频率为10kHz 3000kHz， 功率为10W1000W， 雾化量50kg/h150kg。
18、/h； 气化器加热方式为导热油加热， 汽 化温度为环境温度160( -蒎烯的沸点为166)； 裂解管加热方式为电感耦合加热， 裂 解温度为400700； 冷凝器为管式冷凝器， 两个串联使用， 靠近裂解管一侧冷凝器采用立 式安装， 靠近物料收集器一侧冷凝器采用侧卧式安装； 产品收集器个数大于等于2； 真空系 统采用循环水泵式真空装置， 真空度为0.050.09MPa。 0025 实施例1 0026 开启真空系统到0.07MPa； 设定计量进料泵值100kg/h； 超声雾化装置功率500W， 设 定其频率为30kHz、 ； 打开气化器及裂解管加热系统， 气化器温度为155， 裂解管温度为510 。。
19、 -蒎烯经从物料贮槽经超声雾化喷头进入气化器， 气化后进入裂解管发生反应， 反应液 经冷凝后进入产品收集器。 液位达到收集器2/3处时， 更换另一个收集器， 解除收集器真空， 放出物料。 月桂烯的质量收率为95.6， 纯度为79.6。 0027 实施例2 0028 设定超声雾化装置频率15kHz， 其它工艺条件同实施例1。 月桂烯的质量收率为 95.2， 纯度为79.2。 0029 实施例3 0030 设定气化器温度为150， 其它工艺条件同实施例1。 月桂烯的质量收率为95.0， 纯度为78.9。 0031 对比例1 0032 开启真空系统到0.07MPa； 设定计量进料泵值100kg/h； 打开预热器、 气化器及裂解 管加热系统， 预热器温度为110， 气化器温度为160， 裂解管温度为510。 -蒎烯经从物 说明书 3/4 页 5 CN 107602322 A 5 料贮槽先进入预热器， 初步升温后进入气化器， 气化后进入裂解管发生反应， 反应液经冷凝 后进入产品收集器。 液位达到收集器2/3处时， 更换另一个收集器， 解除收集器真空， 放出物 料。 月桂烯的质量收率为93.6， 纯度为77.5。 说明书 4/4 页 6 CN 107602322 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 107602322 A 7 。